GOST 12645.12-86

• gost-1264512-86.pdf (169.98 KiB)
  ГОСТ 12645.12-86

GOST 12645.12−86). Metoda pro stanovení теллура (se Změnou N 1)

GOST 12645.12−86*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Metoda pro stanovení теллура

Indium.
Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1988−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 23.10.86 N 3188 datum zavedení nainstalován 01.01.88

Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

* REEDICE (březen 1998) se Změnou N 1, schválené v červnu 1996 (ИУС 9−96).

Změna N 1 GOST 12645.12−86 přijat Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci o korespondenci 15.04.94 (zpráva Technického sekretariátu N 2)

Pro přijetí hlasovali:

1a. OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje полярографический metoda stanovení теллура (při hromadné podílu теллура od 5·10až 5·10%), indie značky Ying 000.

Metoda je založena na obnově теллура do základního stavu, соосаждении v солянокислой prostředí гидроксиламином a серноватистокислым натрием s beztvarou šedou a полярографическом rozhodování v слабокислом roztoku chloridu draselného při síle minus 0,8 V (nasycený каломельный elektroda) s použitím pevné rtuti elektrody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22306−77 s doplňkem.

1.1.1. Kontrola přesnosti analýzy provádějí metodou standardní doplňky podle GOST 12645.11−86.

Jako doplňky se používají kamenných теллура koncentraci 1 mg/cm, připravený na полярографическом pozadí v den podání žádosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

2.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.10−86.

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф ac typ ППТ-1 nebo univerzální typ PU-1 s pevným ртутным elektrodou a buňkou полярографа s vnějším анодным oddělení. Анодное obor nad rtutí naplnit nasyceným roztokem chloridu draselného.

Pipet podle GOST 29227−91 kapacitou 0,1 a 0,2 cm.

Sklenice quartz na GOST 19908−90 kapacitou 50 a 100 cm.

Zkumavky quartz na GOST 19908−90 kapacitou 15 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, перегнанная.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, перегнанная a разбавленная 1:20.

Kyselina solná, 8 mol/dm, připravují nasycení бидистиллированной vody хлористым vodíkem.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848−73.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok 100 g/dm8 mol/dmkyselině solné.

Промывная kapalina: v baňce s kapacitou 1 dm jeumístěn 100 g гидроксиламина гидрохлорида, приливают 50 cm8 mol/dmkyselině chlorovodíkové, přikrýval s až 1 dmбидистиллированной vodou a rozmíchat.

Sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244−76, roztok 100 g/dm; připravují z перекристаллизованного реактива.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77, nasycený, se připravuje na бидистиллированной vodě.

Brom podle GOST 4109−79.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73.

Pozadí полярографический; připravují následujícím způsobem: 200 g chloridu draselného a 1 g трилона B rozpuštěné v 1 dmбидистиллированной vody, kyselost na pozadí je upravena tak, aby ph 2,8 (univerzální indikační papír) перегнанной kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:20.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, navíc перегнанная v кварцевом stroje s přídavkem марганцовокислого draslíku.

Telur značky T-B4.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Standardní roztoky теллура

Roztok A: 0,050 g теллура se rozpustí ve 20 cmперегнанной kyseliny chlorovodíkové s přerušovaným přidáním po kapkách kyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 100 mikrogramů теллура.

Roztok B: 5 cmstandardní A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až do značky полярографическим pozadí a míchá. Roztok se připravuje v den použití.

1 cmroztoku B obsahuje 1 mg теллура.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску indie hmotnosti 1,000 g se umístí v quartz kelímek s kapacitou 50 cm, приливают 5 cmdusnatého a 2 cmsolné kyseliny a rozpustí při mírném zahřátí pod hodinových sklem. Hodinová skla smýt 5 cmбидистиллированной vody a odpařené sucho. Приливают 5 cmбидистиллированной vody a упаривают do vlhkých solí. Vedou dva kontrolní zkušeností.

Do vlhkého zbytku po kapkách přidejte kyselinu mravenčí, stejný kyselinu (pro rozklad dusičnanů) a tráví odstranění oxidů dusíku a муравьиной kyseliny na vodní lázni. Operaci opakovat až do úplného ukončení výtok žluté výpary. Zbytek ve sklenici zpracovávají ještě dvakrát na 2 cmмуравьиной kyseliny, které odpařené sucho. Ke zbytku 3 krát приливают na 5 cmбидистиллированной vody, pokaždé выпаривая sucho.

Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmroztoku гидроксиламина гидрохлорида kamenných překládají do zkumavky s kapacitou 15 cm. Přidejte 1 cmroztoku тиосульфата sodíku, zkumavky uchovávány po dobu 1 h ve vroucí lázni. Pak přidejte ještě 1 cmтиосульфата sodíku, opět snese po dobu 1 h na vodní lázni a nechat na noc. Sraženina odfiltruje na papírový filtr «bílá stuha», umyl ji 250−300 cmпромывной tekutiny a stejným množstvím vody.

Sediment s filtrem smýt 10−15 cmvody kelímek s kapacitou 50 cm, приливают 1 cmroztoku kyseliny sírové, 0,2 cmnasyceného roztoku chloridu draselného, pět kapek brom. Roztok odpařené až do úplného odstranění výparů kyseliny sírové a vychladlé. V kelímek приливают 20 cmполярографического pozadí, mírně zahřeje až do úplného rozpuštění zůstatek, je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až do značky, pozadí a míchá.

Roztok se promítají do buňky s выносным nasycení каломельным anodou tvoří ртутную kapku, patří buňky a při síle minus 0,60 vedou V hromadění теллура 2−3 min Při fotografování полярограмм používají катодную proklad napětí. Potenciál vrcholu теллура minus 0,8 V. Полярограмму každého roztoku se natáčel ne méně než tři krát. Obdobně postupuje při registraci теллура koncentrací látky a při provádění kontrolních zkoušek.

Výšku vrcholu теллура měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující základ pravé a levé větve vrcholu. Výšky vrcholů nesmí lišit o více než 15−20%.

Masivní podíl теллура v roztoku, určují metodou doplňků.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost doplňky теллура, jg;

 — výška vrcholu теллура vzorku po odečtení střední hodnoty, změny kontrolního zkušeností mm;

 — výška vrcholu теллура vzorky s příměsí po odečtení výšky píku vzorku a střední hodnota změny kontrolního zkušeností mm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Absolutní допускаемое rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a mezi výsledky dvou analýz při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně pokročilé obsah теллура zjišťují metodou lineární interpolace.