GOST 16274.10-77
GOST 16274.10−77 Висмут. Spektrální metoda pro stanovení obsahu rtuti (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 16274.10−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Spektrální metoda pro stanovení obsahu rtuti
Bismuth.
Spectral method for determination of mercury content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. Představen poprvé
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 4658−73 |
Разд.2 |
GOST 10691.1−84 |
Разд.3 |
GOST 10928−90 |
Разд.2 |
GOST 16274.0−77 |
1.1 |
GOST 16274.8−77 |
4.1 |
GOST 18300−87 |
Разд.2 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na висмут značek Ви0000, Ви000 a nastaví spektrální metoda pro stanovení obsahu rtuti při obsahu rtuti od 5·10až 1·10
%.
Metoda je založena na předběžném сплавлении навески vzorek do kráteru, uhelné elektrody při 350−400 °C a zahájit ji v oblouku stejnosměrný proud.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-30 (kompletní instalace).
Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí 200 V a sílu proudu 20 Ma
Trouba vertikální válcová pro сплавления kovu v uhelném электроде na 300 W (kreslení).
1 — elektroda s členění; 2 — кварцевая trubice; 3 — ohřívač 300 Watt; 4 — těleso pece;
5 — posunovač; 6 — držák
Hoblík токарный s řadou tvarové frézy pro broušení uhelných elektrody.
Elektrody z uhlíkové spektrální uhlí značky C-2 nebo C-3 o průměru 6 mm, tvar «štamprle» těchto rozměrů: výška hlavy 17 mm, délka krčku 4 mm, průměr 2 mm, hloubka kráteru 15 mm, průměr kráteru 4,5 mm.
Контрэлектрод, jeden konec, který заточен na zkráceny kužel.
Микрофотометр každý systém, určený pro měření почернений spektrálních čar (kompletní instalace).
Fotografické desky спектрографические typu I.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Rtuť značky R1 podle GOST 4658.
Váhy торзионные typ W, limit vážení do 1000 mg.
Porovnává s obsahem rtuti 0,1%; připravují metodou сплавления навески rtuti s kovovým висмутом v železné kelímku při teplotě 350−400 °C pod расплавом parafínu. Sérii pracovních srovnání vzorků, které se liší od sebe navzájem v 2−2,5 krát, připravují postupným ředěním prvního vzorku srovnání висмутом, neobsahují rtuť.
Pro práci v oblasti koncentrací 5·10-1·10
% používá metodu frakční навески. V uhlíkové elektrody jsou umístěny vypočtená навески srovnání vzorku s obsahem rtuti 5·10
% a висмут, obsahující rtuť.
Висмут podle GOST 10928 s masovým podílem rtuti méně než 1·10%.
Автотрансформатор laboratorní typu ПНО-250−2.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов, materiálů a фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, stanovené tímto standardem.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Varnou troubou (viz výkres) zařízení v síti prostřednictvím автотрансформатор a zahřívá na teplotu 350−500 °S. Posunovač 5 zvednout do horní polohy a pinzetou se instalují do otvoru pece uhlíkové elektrody s навеской vzorek nebo vzorek pro srovnání. Posunovač spolu s elektrodou se ponoří do spodní polohy. Vzorek taví v королек při teplotě 400 °C po 10−15 s.
Pak se elektroda толкателем se zvedají nahoru a přesunout kleště na kovové колодку (stojanu). Spectra fotografoval na desku typu I při šířce spáry спектрографа 0,015 mm. Slot спектрографа rozsvítí двухлинзовым конденсором.
Неахроматизированный конденсор s ohniskovou vzdáleností 75 mm se instalují od zdroje světla na 100 mm a od štěrbiny na 316 mm. Odpařování vzorku a vzrušení spektra vyrábějí v oblouku dc silou 15 Va Doba expozice 20 s.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Na tři spektra vzorků srovnání a šest spekter každé z pokusů fotografoval na jedné фотопластинке. Pro analýzu používají analytické čáry rtuti 253,6 nm. Zčernání čáry rtuti a blízkého zázemí měří na микрофотометре. Od почернений linky a pozadí k intenzitě linky s ohledem na pozadí se pohybují pomocí характеристической křivky. Počítání výsledků analýzy vyrábějí metodou, jak je uvedeno v GOST 16274.8.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek rtuti, % |
Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, % | Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:;
,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, ve třech спектрограммам každé získané na jedné фотопластинке.
(Upravená verze, Ism. N 3).