GOST 22720.2-77

• gost-227202-77.pdf (490.15 KiB)
  ГОСТ 22720.2-77

GOST 22720.2−77 Vzácné kovy a slitiny na jejich bázi. Metoda pro stanovení kyslíku (se Změnou N 1)

GOST 22720.2−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

VZÁCNÉ KOVY A SLITINY NA JEJICH BÁZI

Metoda pro stanovení kyslíku

Rare metals and their alloys. Method for the determination of oxygen

ОКСТУ 1709*

______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 29. září 1977 byl N 2341 termín zavedení nainstalován s 01.01.79

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 27.07.83 N 3511 platnost prodloužena do 01.01.89*

________________

* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

REEDICE. Listopad 1983 gg

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 02.03.88 N 427 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, 1988

Tato norma se vztahuje na vzácné kovy a slitiny na jejich bázi, v nichž je obsah fluoru, boru a přirozeně radioaktivních izotopů ve výši ne vyšší než obsah kyslíku více než dvakrát, a stanoví нейтронно-активационный metoda pro stanovení kyslíku (při hromadné podílu kyslíku od 5·10% a více).

Základem metody je stanovena jaderná reakce O (, )N, která protéká při ozáření analyzované vzorku rychlými neutrony s energií 14,5 Mev. Při rozpadu výsledný радиоизотопа N, poločas rozpadu 7,14 s, se děje испускание elektronů a gama-kvant vysoké energie, což umožňuje provádět identifikaci N v přítomnosti jiných радиоизотопов. Obsah kyslíku určují porovnáním aktivity analyzované vzorku s aktivitou vzorku srovnání.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22720.0−77.

1.2. Při hromadné podílu kyslíku v анализируемом vzorku >0,01% analýzy provádějí bez odstranění povrchové vrstvy kovu po expozici; při hromadné podílu kyslíku 0,01% analýza vykonávají s povinným odstraněním povrchové vrstvy analyzované vzorku po jeho expozici s cílem vyloučení vlivu povrchových nečistot na výsledek analýzy.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Instalace «Гиредмет S-2081» pro нейтронно-aktivace stanovení kyslíku (sakra.1). Domácí další zařízení, není уступающая na základní analytické parametry (opakovatelnost, mez detekce, hodnota pozadí) uvedené instalace.

1 — neutron generátor NG-150; 2 — пневмопровод dopravní systém s загрузочно-разгрузочным zařízení; 3 — blok экспрессного odstranění povrchových nečistot; 4 — detektor pro měření aktivity analyzované vzorku a vzorku srovnání; 5 — zkušební zařízení s různými parser; 6 — výpočetní zařízení (WU); 7 — blok automatického řízení instalací; 8 — monitor neutronového toku; 9 — přístroj pro měření toku neutronů; 10 — detektor zařízení pro měření toku neutronů

Sakra.1

V instalační sada zahrnuje: neutron generátor typu NG-150, který zajišťuje tok neutronů minimálně 1−2·10нейтр./s; systém пневмотранспортная (PTSD), která je složena z bloku ozáření, protože je hustota toku neutronů s energií 14,5 Mev do 1 až 2·10нейтр./cm·s, пневмопровод a загрузочно-разгрузочное zařízení pro výstup vzorku z пневмопровода; blok экспрессного odstranění povrchových nečistot analyzované vzorku; detektor pro měření aktivity analyzované vzorku a vzorku srovnání; měřící hardware: tři одноканальных analyzátoru s пересчетными zařízení PP-9−2M, vícekanálový analyzátor s počtem kanálů nejméně 128 (například AI-128); výpočetní zařízení (WU); jednotka automatického řízení instalací; detektor pro monitorování neutronového toku; přístroj pro měření toku neutronů.

Zdroj radioaktivní S (ОСГИ).

Sada vzorků srovnání z titanu ve tvaru válců o průměru (6±0,2) až (30±1,0) mm a výšky (4±0,1) až (10±0,5) mm s krokem o průměru 2 mm a výšce 1 mm (každé velikosti 5 kusů) nebo podobné velikosti vzorků srovnání z polymethylmetakrylátu.

Generátor NG-150 instalovat v interiéru, zajišťující радиационную bezpečnost. K NG-150 přilehlý blok ozáření, spojená пневмопроводом s загрузочно-разгрузочным přístrojem, který je umístěn ve výzkumné uvnitř mimo umístění NG-150. PTA plní úkol přepravu self-odhalení kapsle se vzorkem od загрузочно-manipulaci zařízení k výstupu z ozáření a zpět za dobu ne více než 2−3 s. PTA reprodukuje podmínky a geometrii ozáření analyzované vzorku a vzorku srovnání, vyrábí automatické otevření kapsle a extrakce облученного vzorku s vedením jej do bloku pro экспрессного odstranění povrchových nečistot s následnou instalací vzorek detektor pro registraci наведенной aktivity. Podání vzorků na ozařování se provádí důsledně пневмопроводу NTS.

Blok k odstranění povrchových nečistot poskytuje v průběhu 2,5−7,5 s стравливание vrstvy kovu od podílem mikrometrů až desítky mikrometrů.

Měření aktivity облученного vzorku se provádí pomocí dvou сцинтилляционных bloků s krystaly na1 jsou v kompletaci (T1) o průměru 150 mm a výšce 100 mm, umístěné v свинцовую ochranu tloušťce 50 mm. Signály z detektorů jsou podávány na dva одноканальных analyzátoru a dále přes sčítačka na пересчетный zařízení. Třetí single-kanál analyzátor spojen s detektorem pro monitorování neutronového toku, který je nezbytný pro měření toku neutronů s energií 14,5 Mev při nepřetržitém ozáření vzorku srovnání a analyzované vzorku.

WU vyrábí výpočet na základě předem stanoveného algoritmu a vydá výsledek analýzy na světelné tabuli. Výpočet masové podíl kyslíku v анализируемом vzorku (v) v procentech se provádí automaticky podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek kyslíku ve vzorku, srovnání, %;

,  — hmotnost vzorku srovnání a analyzované vzorku, respektive g;

,  — počet impulzů od vzorku, srovnání a analyzované vzorku, respektive;

,  — indikace monitor neutronového toku na vzorku srovnání a analyzované vzorku, respektive;

,  — na pozadí při měření signálu ze vzorku srovnání a analyzované vzorku, respektive;

 — součinitel, který bere v úvahu rozdíl vlastní absorpce kvant v анализируемом vzorku a vzorku srovnání.

Hodnotu uvádět v paměť WU před analýzou. Blok automatického řízení instalací má zařízení, задающее době ozáření (10−20 s), lept (2,5−7,5 s), měření aktivity a pozadí (20 s), a umožnit společně s WU automatický režim analýzy.

Přístroj pro měření toku neutronů je detektor, který se nachází u cílové NG, který je spojen s vlastním одноканальным parser, a je určena pro kontinuální sledování toku neutronů s energií 14,5 Mev.

Váhy analytické.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, včetně ad a.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, včetně ad a.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, včetně ad a.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina) podle GOST 10484−78, včetně ad a.

Aceton podle GOST 2603−79.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorku k analýze

Kompaktní vzorky jsou vyrobeny ve formě válců, rozměry, které odpovídají velikosti vzorku pro srovnání. Hrany vzorků округляют.

Vzorky ve formě prášku a granulí balení v plastové kapsle s vnitřním průměrem 22 mm, výškou 7 mm a tloušťce stěny 1 mm (podobné velikosti vzorku pro srovnání). Hmotnostní zlomek kyslíku v полиэтилене by měla být 2·10%.

Před analýzou kompaktní vzorky prané ацетоном, líh, sušené na vzduchu a zváží.

3.2. Příprava přístroje k analýze

Před zapnutím jednotky S-2081 kontrolovat dodržování ustanovení тумблеров a přepínačů je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

Patří stabilizátor napájení, přes 2 min — bloky vysokého napětí (vysoké napětí je 1,4 kv), po 30 min — zařízení pro měření neutronového toku a stanoví optimální způsob fungování NG. Maximální tok neutronů musí být 1−2·10нейтр./s, pokud se předpokládá analyzovat vzorky s masovým podílem kyslíku 5·10-1·10%.

Patří jídlo одноканальных analyzátory, bloku, automatické řízení instalací, PTA a kompresor, WU a multi-kanálový analyzátor.

Produkují nastavení одноканальных analyzátorů. Pro tento umístěny v detektoru pro měření aktivity vzorku zdroj Se. Stanoví pera «Zesílení plynule» a «hrubý Zisk» obou одноканальных analyzátorů ve střední poloze. Plynule měnit odpor zátěže ФЭУ, dosáhnout rovnosti signálů z detektorů, tím, že řídí jejich hodnotu dohledem na obrazovce analyzátoru. Úpravou «Zesílit přesně", stanoví ustanovení linky 1,17 Mev Ze 60 kanálu — při použití 512-kanálový analyzátor a postavení linky 1,17 Mev 15 kanálu při 128-propojení analyzátoru.

Nahrává v kapsli пневмопочты vzorek pro srovnání. Stisknutím tlačítka «Start» na bloku, automatické řízení instalací poslat kapsli na ozáření (pozice vzorku je řízen na световому tabuli: «Start do NG», «Záření", «Start k детекторам», «Moření", «Měření"). Po přijetí облученного srovnání vzorku v detektoru slaví značka analyzátoru pozice nejvyšší úrovně diskriminace, odpovídající horní hranici фотопика 7,11 Mev. Pak облучают анализируемый vzorek a po 1 min po ukončení ozáření stanoví postavení nižší úroveň diskriminace, odpovídající horní hranici аппаратурного spektra materiálu analyzované vzorku. Zvyšují «hrubý Zisk» dvakrát, jsou připravovány na vstup «Сопл», analyzátor «Výstup дискриминатора» a otáčením pera «Nižší úroveň", «na Nejvyšší úrovni» stanoví vybrané úrovně diskriminace na obou одноканальных дискриминаторах. Vrátí pera «hrubý Zisk» do původní polohy. Otevírají na 20 klapka NG, po kterém se nastavují úrovně diskriminace spektra monitor neutronového toku tak, aby poměr aktivita/pozadí monitoru činil ne méně než 10.

Pokud analýza vedou s odstraněním povrchové vrstvy vzorku po expozici (p. 1.2), vybíráme травитель, který zajišťuje rychlost leptání ne méně než 0,6 µm/s. Zalijeme 3 dmтравителя v kapacita bloku odstranění povrchových nečistot.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.3. Ověření nastavení zařízení

Ověřit správnost nastavení měřící přístroje. Pro to používají dva vzorky pro srovnání stejné velikosti, ale s různým obsahem kyslíku. Jejich analýzu, přičemž zhruba jeden za vzorek pro srovnání, další анализируемый vzorek.

Je vstříknut do výpočetní zařízení konstantu , viz разд.2 (při kontrole nastavení koeficient 1).

Ke stažení jeden ze vzorků srovnání v kapsli пневмопровода a kliknou na tlačítko «Start do NG». Po ukončení programu a vystoupení na digitální tabuli WU výsledku nahrává druhý vzorek srovnání a pošlou na ozařování. Zapište výsledek stanovení, překládají přepínač «Program» do polohy «II», klikněte na tlačítko «Nula WU» a znovu облучают druhý vzorek pro srovnání. Pokud dva získaných výsledku se odrazil na absolutní hodnotu od známého obsahu kyslíku ve vzorku srovnání více než na velikosti допускаемого rozdíly pro obsah kyslíku ve vzorku, srovnání, konfigurace zařízení je považováno za správné. Pokud tato podmínka není splněna, opět se opakují nastavení přístroje. Pozadí při analýze nesmí překročit 50 imp. 20 s. pro Kontrolu nastavení přístroje opakují po každé hodině práce, instalace.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Je vstříknut do WU konstantu vypočtenou pro analyzované vzorku s odpovídajícím koeficientem .

Při analýze vzorků všechny operace se provádějí ve stejném pořadí, že při kontrole nastavení přístroje.

Při hromadné podílu kyslíku 0,01% patří blok экспрессного odstranění povrchových nečistot. Na kontaktu teploměru nastavit požadovanou teplotu leptání. Na bloku automatického řízení nastavit přepínač do polohy «leptání"; přepínač «Čas leptání" nastavit do požadované polohy, a po 10 min, potřebné pro ohřev травителя, nastupují k provedení analýzy. Po každém stanovení kontrolují tloušťku vzdálené vrstvy. Po dvou paralelních stanovení пересчитывают hodnotu s ohledem na novou hmotnost vzorku.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Výsledky analýzy podle vzorce obsaženého v разд.2, vypočítané WU. Konečný výsledek se počítá jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

5.2. Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení se s pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Hodnotu určují ve vztahu

,

kde a  — kurzy vlastní absorpce регистрируемого záření N (gama-kvanta s energií 6−7 Mev) ve vzorku, srovnání a анализируемом vzorku.

Koeficienty vlastní absorpce pro různé materiály určují graficky (sakra.2).

Závislost míry vlastní absorpce -kvant od макроскопического průřez interakce -kvant (6−7 Mev) s materiálem vzorku pro různé objemy při 2,5 (kde je poloměr, výška vzorku). Hodnota se rovná: 1 — 0,3925 cm; 2 — 7,065 cm; 3 — 50,24 cm; 4 — 200 cm

Sakra.2

Makroskopická průřezu pro řadu kovů, jsou uvedeny níže.