GOST 20996.0-82
GOST 20996.0−82 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy (se Změnou N 1)
GOST 20996.0−82*
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SELEN TECHNICKÝ
Obecné požadavky na metody analýzy
Selenium. General requirements for methods of analyses
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1983−07−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
NA OPLÁTKU GOST 20996.0−75
* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)
1. Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy technického selenu a požadavky na bezpečnost při provádění analýz.
2. Odběr a příprava vzorků selenu pro analýzu provádějí podle GOST 10298−79.
3. Masivní podíl selenu, železa a hliníku určují paralelně ve třech навесках, masivní podíl ostatních nečistot — dvě навесках.
4. Současně s provedením analýzy při stanovení nečistot v technické селене ve stejných podmínkách tráví dva kontrolní zkušeností vhodnými metodami analýzy pro provedení výsledek změny na znečištění реактивов, odečte hodnota kontrolního zkušenosti z výsledku stanovení složky při analýze vzorku nebo provedením vymezení vůči kontrolní zkušeností.
5. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, je maximální rozdíl mezi nimiž nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů, uvedených v příslušných normách na metody analýzy pro příslušné rozsahy masivní podílů stanovených složek, které se při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.
Pokud rozdíly výsledků paralelních stanovení překračují допускаемую hodnotu, definice je nutné opakovat. Číselné hodnoty výsledků analýzy musí obsahovat nejnovější значащую číslice ve stejném nízkém stavu, v němž stojí poslední значащая údaj číselné hodnoty dovoleného rozdílu výsledků stanovení.
4, 5. (Upravená verze, Ism. N 1).
6. Vážení analyzovaného vzorku, množství srážek v průběhu analýzy výchozích látek používaných pro přípravu standardních a титрованных roztoků, je třeba provádět s chybou ne více než 0,0002 gg
7. Pro provádění analýz a přípravu roztoků реактивов používat destilovanou vodu podle GOST 6709−72 a činidla kvalifikace nejsou níže hod. na dv, a., pokud v normách není оговорена další stupeň čistoty.
8. Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2», a tak na první čísla znamenají objemová část kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý — objemová část látky používané k ředění. Pokud ředění není uvedeno, pak je třeba mít na paměti koncentrované kyseliny nebo čpavek.
9. Výraz «teplá voda (roztok)» znamená, že kapalina má teplotu 70−90 °C «teplá voda (nebo roztok)» — teplotu 40−70 °C.
10. Laboratorní měřicí nástroje (pipety, бюретки, měřicí baňky, atd.) musí odpovídat GOST 1770−74 a dalších normativních dokumentů.
11. Při фотометрических a absorpční абсорбционном definic je třeba budovat градуировочные grafiky, na ose úsečka nichž je uložena hodnota podílu masové definovaného složky, a na ose ординат — optické hustoty příslušných roztoků.
Pro budování градуировочных grafů vyžaduje ne méně než pět bodů, které by měly být rovnoměrně rozloženy na referenční měření, při tom maximální a minimální hodnoty měření stanoví meze rozsahu měření.
12. Titulek roztoků se instalují ne méně než tři навесок původní hmoty, vyjadřují v gramech látky na 1 cmroztoku a počítají s přesností ne méně než až na třetí smysluplné údaje, kontrolují alespoň jednou za měsíc.
13. Pro přípravu standardních roztoků uplatňují kovy, obsahující hlavní složku nejméně 99,9%, nebo jejich окислы, nebo азотнокислые, uhličité soli. Způsob přípravy standardních roztoků — podle GOST 4212−76.
14. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí pomocí standardních vzorků složení technického selenu nebo metodou doplňků.
Při použití standardních vzorků výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud je splněna hodnota
kde — aritmetický průměr воспроизведенной hodnoty masové podíl, %;
— аттестованная charakteristika podílu masové složky v technickém селене, %;
— povolená rozdílnost výsledků paralelních stanovení, %.
Při použití metody doplněk stravy by měl v 2−3 krát vyšší než masovou koncentraci definovaných nečistot v trakční (), a v případě
dolní hranice stanovené koncentrace, doplněk by měl v 2−3 krát vyšší než význam
.
Výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud je splněna hodnota
kde — aritmetický průměr воспроизведенной hodnoty podílu masové doplňky, %;
— hmotnostní zlomek doplňky, %;
a
— přípustné rozdíly výsledků paralelních analýz, součásti trakční a trakční s příměsí, %.
Četnost konání kontroly správnosti výsledků analýzy — právní dokument.
11−14. (Upravená verze, Ism. N 1).
15. Požadavky na bezpečnost
15.1. Umístění a skladování chemických реактивов, vzorků selenu a ostatních materiálů používaných v analýze a mají nebezpečné a škodlivé vlastnosti, a jejich použití musí odpovídat normativních dokumentů, které na jejich výroba a použití.
15.2. Vzorky technického selenu, přicházející do analýzy, by měly být uloženy v pytlích z tuhého papíru podle GOST 2228−81 nebo v стаканчиках pro vážení podle GOST 25336−82 ve zvláštní skříni nebo na boxu, vybaveném ventilační systémy podle GOST 12.4.021−75.
15.1, 15.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
15.3. Laboratorní prostory, ve kterých se provádí chemický rozbor technického selenu, musí být vybaveny větracími systémy podle GOST 12.4.021−75, které zajistí čistotu vzduchu pracovní zóny v souladu s požadavky GOST 12.1.005−88.
15.4. Laboratorní prostory, ve kterých se provádí práce na analýze chemického složení technického selenu, musí být k dispozici hasicí přístroje, ОХП-10 a OU-8 na ND.
(Upravená verze, Ism. N 1).
15.5. Všechny operace, chemické analýzy (rozpouštění vzorku, sedimentace, extrakce rozpouštědla, atd.), spojené s uvolněním jedovatých výparů nebo plynů, musí být prováděny v boxech vybavených místním отсасывающим zařízení.
15.6. Při provádění analýzy technického selenu ve vzduchu pracovní zóny mohou vystupovat škodlivé látky, maximální přípustné koncentrace, které nesmí překročit koncentrace uvedené v tabulce.
| Název škodlivé látky |
Třída nebezpečí podle GOST 12.1.007−76 |
Maximální povolená koncentrace, mg/m |
Dusíku окислы v přepočtu na NO |
3 |
3 |
| Amoniak |
4 |
20 |
| Ангидрид серный |
2 |
1 |
| Ангидрид sirné |
3 |
10 |
| Диэтиловый vysílání |
4 |
300 |
| Jód |
2 |
1 |
| Kyseliny sírové, která zní kyselina |
2 |
1 |
| Kyselina solná |
2 |
5 |
| Kyselina kyselé |
3 |
5 |
| Líh |
4 |
1000 |
| Толуол |
3 |
50 |
| Uhlík четыреххлористый |
2 | 20 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
15.7. Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny provádí podle GOST 12.1.007−76.
15.8. Pracovní místa pro provedení analýzy musí odpovídat GOST 12.2.032−78 a GOST 12.2.033−78.
15.9. Při práci s toxickými, едкими, oheň-, výbušnými реактивами je třeba dodržet požadavky na bezpečnost stanovené v právních dokumentech.
15.10. Při práci se škodlivými a jedovatými látkami je nutné používat prostředky na ochranu podle GOST 12.4.011−89, prostředky individuální ochrany (respirátory na GOST 12.4.004−74 nebo GOST 12.4.028−76, gumové rukavice podle GOST 12.4.103−83, oblečení podle GOST 27654−88 a GOST 29058−91).
15.11. Kombinézy by měly být používány podle návodu na pořadí vydávání, skladování a použití pracovní oděvy, спецобувью a pojistnými nářadí* schválené Госкомитетом SSSR práce a sociálních otázkách.
______________
* Platí «Pravidla pro zajištění pracovníků speciální oblečení, speciální boty a jinými prostředky osobní ochrany», schválených Минтруда
15.12. Při likvidaci, odstraňování a обезвреживании odpadů analýz je nutné řídit se pravidly bezpečné práce v chemické laboratoři a normativních dokumentů, barevně sladěný s sanitární-epidemiologické služby Ministerstva zdravotnictví SSSR.
15.13. Při práci s plynovými zařízení by se měla řídit GOST 12.2.008−75 a bezpečnostní předpisy v plynovém hospodářství, schválenými Госгортехнадзором SSSR.
15.14. Všechny spotřebiče a zařízení v laboratoři se musí řídit pravidly elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором SSSR.
Provoz elektrických spotřebičů a электроустановок, používané v procesu analýzy, by měly být prováděny v souladu s pravidly technického provozu электроустановок spotřebitele a předpisy o bezpečnosti při provozu электроустановок spotřebitele*, schváleno Госэнергонадзором SSSR, a GOST 12.1.019−79, GOST
_______________
* Na území Ruské Federace působí «Provázané Pravidla pro ochranu zdraví (bezpečnostní předpisy) při provozu электроустановок» (POT P M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00), schválené vyhláškou Ministerstva práce a sociálního rozvoje Ruské Federace od 5 ledna 2001 N 3; nařízením Ministerstva energetiky Ruské Federace 27 prosince 2000 N 163. — Poznámka výrobce databáze.
15.15. Pracující v chemické laboratoři, musí být zajištěna спецжирами podle «Pravidel bezplatné vydávání mléka nebo jiných равноценных potravin pracovním a obsluhou, práce v provozech, kde je, halách, na stavbách a v dalších provozech s škodlivými podmínkami práce"* schválené Госкомитетом SSSR práce a sociálních otázkách.
_______________
* Na území Ruské Federace působí «Pravidla a podmínky bezplatné vydávání mléka nebo jiných равноценных potravin pracujícím na pracích se škodlivými podmínkami práce», schváleno usnesením Минтруда Ruska od 31 března 2003 N 13. — Poznámka výrobce databáze.
15.16. Na práci v chemické a spektrální laboratoře povoleny osoba, trénoval se, aby požadavky bezpečné práce v laboratoři podle GOST 12.0.004−90.
