GOST 22720.3-77

• gost-227203-77.pdf (353.59 KiB)
  ГОСТ 22720.3-77

GOST 22720.3−77 Vzácné kovy a slitiny na jejich bázi. Metoda pro stanovení uhlíku (se Změnou N 1)

GOST 22720.3−77

Skupina B59

KÓD STANDARD SSSR

VZÁCNÉ KOVY A SLITINY NA JEJICH BÁZI

Metoda pro stanovení uhlíku

Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon

ОКСТУ 1709*
__________________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 29. září 1977 byl N 2341 termín zavedení nainstalován s 01.01.79

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 27.07.83 N 3511 platnost prodloužena do 01.01.89*

________________

* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

REEDICE. Listopad 1983 gg

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 02.03.88 N 427 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, 1988


Tato norma se vztahuje na niob, tantal, wolfram, zirkon, hafnium, vanad, kovy vzácných zemin, jejich slitiny a nastaví metodu spálení vzorku v tox kyslíku s кулонометрическим koncem (při určování masové podíl uhlíku od 0,005 do 0,2%) a s газообъемным koncem (při určování masové podíl uhlíku od 0,02% a výše) pro stanovení uhlíku.

Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku. Při tomto obsažený v trakční uhlík se oxiduje až na oxid uhličitý, množství které určují кулонометрическим nebo газообъемным způsobem. V případě кулонометрического ukončení měří množství elektrické energie, strávené na generování реактива, вступающего v reakci s oxidem uhličitým. Газообъемное konec je založena na pohlcování oxidu uhličitého roztokem žíravý draslík a stanovení (na rozdíl), její objem pomocí газоизмерительной бюретки-эвдиометра.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22720.0−77.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Instalace s кулонометрическим senzor pro stanovení uhlíku (sakra.1).

1 — поглотительный roztok; 2 — электролитическая buňka; 3 — elektroda srovnání; 4 — skleněná elektroda; 5 — trubková pec, 6 — ph-metr; 7 — termostat; 8 — zdroj stejnosměrného proudu; 9 — katoda; 10 — integrátor; 11 — anoda; 12 — полупроницаемая membrána; 13 — pomocný roztok

Sakra.1

Instalace pro stanovení uhlíku s газообъемным koncem pro stanovení uhlíku je znázorněn na rysy.2. Instalace se skládá z následujících prvků: kyslíkový lahve s převodovkou 1; промывной склянки 2 s 30% podílem roztoku žíravé kali, obsahující 5% rovná марганцовокислый draslík; склянки 3 s koncentrovanou kyselinou sírovou; U-tvaru trubky 4 s натронной vápnem a хлористым vápníkem; horizontální elektrické trubkové pece 6 délka cca 250 mm s силитовыми pruty, zajišťující ohřev až na 1300 °C, снабженной терморегулятором 8 a термопарой (platinum-платинородиевой) s гальванометром 7; porcelánové trubice 5 o průměru 18−20 mm. Délka trubky závisí na velikosti pece, konce musí vyčnívat z trouby ne méně než 170 mm na každé straně, před použitím trubice прокаливают po celé délce při 1000−1300 °C; U-tvaru trubky 9, plněné skleněné vaty pro záchyt pevných částic, увлекаемых z trubice proudem kyslíku; газоанализатора GO-1-GOST 10713−75, který se skládá z змеевикового lednice 10 pro chlazení přicházející do газоизмерительную бюретку směs plynů (S+O); trojcestného kohoutku 11, přes který je plynová směs z trouby a lednice je čerpána do газоизмерительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиометра 13 s rozsahem od 0 do 0,25% uhlíku; teploměr 12, které je určeno pro měření teploty plynů; tlumič 14 s automatickým uzávěrem (plovák), naplněné, 40% podílem roztoku žíravé kali, který je třeba měnit každé dva až tři týdny; уравнительной склянки 15 pro čerpání plynové směsi z бюретки na absorbér. Уравнительную склянку vyplnit 16−17% podílem roztokem сернокислой mědi o hustotě 1,2 g/cm.

Sakra.2

Express analyzátor uhlíku EN-7529, EN-7560 nebo jiné značky.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77.

Draslík железистосинеродистый 3-vodní podle GOST 4207−75.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76.

Kyselina boritá podle GOST 9656−75.

Stroncium chlorid 6-vodní podle GOST 4140−74.

Měď oxid prášek na GOST 16539−79.

Аскарит.

Barometr-анероид.

Kyslík plynný technický podle GOST 5583−78.

Лодочки porcelánové délce 70 mm, šířkou 10 mm a výškou 10 mm, прокаленные v tox kyslíku při 1000 °C.

Háček z žáruvzdorný oceli o délce 700 mm.

Vápenatý oxid podle GOST 8677−76, прокаленная při 1000 °C a osvědčený na obsah uhlíku.

Ether ethyl.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Křemík oxid podle GOST 9428−73, прокаленная při 1000 °C.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava кулонометрического analyzátoru

Pec pro spalování vzorky zahřáté na 1200 °C, tekoucí proud kyslíku; patří a прогревают analyzátor uhlíku v po 30−40 min Po práci všech částí instalace.

Kontrolu kalibrace analyzátoru uhlíku tráví pomocí standardního vzorku, obsahu uhlíku сходному s анализируемыми vzorky. Po kontrole práce, instalace na standardní vzoru nastupují na сожжению analyzovaných vzorků.

3.2. Příprava газообъемного analyzátoru

Sbírají nastavení systému (viz sakra.2). Po dosažení teploty pece 1100−1200 °C, zkontrolovat těsnost celého systému. Nastavit rychlost průchodu kyslíku 3−5 bubliny v 1 s. Správnosti fungování celé instalace určují podle analýzy standardního vzorku. Například, S. Oa N 304. Niob nebo S. Oa 284 N-a. Ocel.

Pro provedení jedné analýzy berou tři vzorky ve formě prášku nebo hoblin, hmotnost nichž se v závislosti na sledované materiálu je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску sledované materiálu, pre-промытую этиловым airwaves a vysušené, jsou umístěny v фарфоровую лодочку a v případě potřeby opatřeny jednotnou vrstvu плавня v souladu s požadavky uvedenými v tabulka.1.

4.1. Provádění analýzy na instalaci s кулонометрическим parser

Лодочку s навеской umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice pro spalování a zavření závěrky porcelánové trubice. Pokud jde o absorpci oxidu uhličitého roztokem электролитической buňky automaticky probíhá odpočítávání na digitální tabuli analyzátoru uhlíku. Analýza je považována za kompletní v případě, kdy je digitální ukazatele se nemění po dobu 1 min nebo se liší více než na velikosti změny kontrolního zkušeností, která by neměla přesáhnout 3 imp. na minutu. Souběžně s analýzou vzorku provádějí kontrolní zážitek. Obsah uhlíku záznam o indikaci lze digitální tabuli s ohledem na velikost změny kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Provádění analýzy na instalaci s газообъемным parser

Лодочку s навеской injekčně pomocí háčku (z boku podání kyslíku), ve většině vyhřívané část porcelánové trubky, jejíž konec se rychle zavírají gumovou zátkou. Druhý konec trubky pomocí gumovou hadicí propojí s přístrojem GO-1 (viz sakra.2). Do zkumavky propouští proud kyslíku s rychlostí 3−5 bublinek za sekundu. Dále analýza produkují, jak je uvedeno v GOST 2604.1−77.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Při stanovení uhlíku s кулонометрическим parser EN 160, EN-7529, EN-7560 výsledek je automaticky vydána v procentech a je stanovena na světelného tabuli.

Při stanovení uhlíku s газообъемным parser GO-1 masové podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — indikace stupnice эвдиометра;

 — korekční faktor na atmosférický tlak a teplotu, které se zjišťují z tabulek, přiložených k listině;

 — hmotnost vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení se s pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2. Pro střední hodnoty masivní podílem uhlíku допускаемые rozdíly určují lineární interpolace.

Tabulka 2