GOST R 56142-2014

• gost-r-56142-2014.pdf (740.24 KiB)
  ГОСТ Р 56142-2014

GOST R 56142−2014 Stříbro. Metody absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra

GOST R 56142−2014

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

STŘÍBRO

Metody absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra

Silver. Method of atomic ark-emission analysis

OAKS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2015−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Приокский závod neželezných kovů", Federální státní unitární podnik «Moskevský závod speciálních slitin», Otevřená akciová společnost «akademické jekatěrinburgu závod na zpracování neželezných kovů", Otevřená akciová společnost «Уралэлектромедь», Otevřená akciová společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова», Státní vědecké centrum — Státní vědecko-výzkumný a konstrukční institut редкометаллической průmyslu «Гиредмет».

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 304 «Ušlechtilé kovy, slitiny, průmyslové šperky z nich, sekundární zdroje, které obsahují drahé kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 25. září rok 2014 N 1223-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání informační ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na stříbro s masovým podílem stříbra ne méně než 99,5%.

Norma stanovuje спектрографический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra pro určení masové podíl nečistot: hliníku, bismutu, železa, zlata, iridium, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, cínu, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, сурьмы, теллура, zinku, stejně jako спектрометрический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra pro určení masové podíl nečistot: hliníku, bismutu, gallium, germanium, železo, zlato, indium, iridium, kadmia, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, cínu, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, selenu, сурьмы, теллура, titanu, chromu a zinku ve stříbře. Požadavky na chemické složení stříbra jsou stanoveny v GOST 28595.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 51652−2000 Líh rektifikovaný z potravinářských surovin. Technické podmínky

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST 334−73 Papír scale-координатная. Technické podmínky

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky

GOST 29298−2005 bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je vhodné použít na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST P 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST P 52361.

4 Přesnost (správnost a прецизионность) metod

4.1 Ukazatele pro přesnost metod

Ukazatele pro přesnost metod (спектрографического a спектрометрического s дуговым vzrušením spektra) podle GOST R ISO 5725−2 a GOST R ISO 5725−3: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností P=0,95 je absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) , standardní odchylka opakovatelnost Sa střední прецизионности S, hodnoty kritického rozsahu CR(4), omezení plynoucí прецизионности Ra limitu reprodukovatelnost R — v závislosti na podílu masové definovaného prvku jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Ukazatele přesnosti metod (P = 0,95)

Pro střední hodnoty masivní podíl hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle vzorce

, (1)

kde Aje mírou přesnosti výsledku analýzy X;

A, A — ukazatele pro přesnost, vhodné pro nejmenší a největší hodnoty intervalu masivní podíl, v němž se nachází výsledek analýzy;

S, S — nejmenší a největší hodnoty intervalu masivní podíl, v němž se nachází výsledek analýzy.

4.1.1 Správnost

Pro odhad systematické chyby těchto metod stanovení prvků ve stříbře se používají jako referenční hodnoty аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení stříbra v SRM 7817−2000 (kit SN) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti a=5% незначима podle GOST R ISO 5725−4 pro všechny definované položky ve stříbře na všech úrovních definovaných obsahů.

4.1.2 Прецизионность

4.1.2.1 Rozpětí (Xmax-Xmin) čtyři výsledky jednotlivých definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 1 je kritický rozsah ČRpro n=4, GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

4.1.2.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy (ze čtyř jednotlivých definic každý) jednoho a téhož vzorku, získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 1 limit střední прецизионности Rpodle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

4.1.2.3 analýza Výsledků (ze čtyř jednotlivých definic každý) stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 1 limit reprodukovatelnost R podle GOST R ISO 5725−1 v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

4.2 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

4.2.1 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků (Xmax-Xmin) s kritickým rozsahem CR(4), je uveden v tabulce 1.

4.2.2 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení (Xmax-Xmin) není vyšší než kritický rozsah CR(4), všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

4.2.3 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic vyšší než v ČR(4), analýza opakují.

Očekávají, že kritický rozsah pro osm paralelních stanovení CR(8) podle vzorce

CR (8) = 4,3S(2)

kde S — hodnota směrodatná odchylka opakovatelnost, uvedený v tabulce 1, %.

Pokud získaných osm paralelních definic hodnota (Xmax-Xmin) není vyšší než kritický rozsah CR(8), pak se za konečný výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků osmi paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků osmi paralelních stanovení.

4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

4.3.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности R, uvedené v tabulce 1.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s požadavky této normy, nesmí přesáhnout limit reprodukovatelnost R, uvedené v tabulce 1.

4.3.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků složení stříbra. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, nelze použít pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota masové podíl prvku ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu K.

Kritická hodnota K se počítá podle vzorce

, (3)

kde  — absolutní chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty masové podíl prvku ve standardním vzorku, %;

 — hranice intervalu absolutní chyba výsledku analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulce 1), %.

5 Požadavky

5.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací — podle GOST P 52599.

5.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

6 Podstata metody

Metody analýzy jsou založeny na odpařování a rádi atomů vzorku v дуговом vypouštění, měření intenzity záření atomů definovaných prvků a následné určování masové podíl těchto prvků pomocí градуировочных závislostí, získaných na standardní vzorky složení stříbra.

7 Спектрографический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením

Při спектрографическом metodě se používají fotografické registraci emisních spekter.

Tato metoda umožňuje určit masovou podíl položek v pásmech uvedených v tabulce 2, s mírou přesnosti metody analýzy uvedené v tabulce 1.


Tabulka 2 — Rozsahy měření masivní podíl definovaných prvků

7.1 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный s трехлинзовой systémem конденсоров, určené pro více spekter v rozmezí 200−400 nm, s reverzní lineární disperze 0,6−0,7 nm/mm.

Generátor oblouku ac silou až 15 Va

Микроденситометр, určený pro měření optické hustoty (tvoří černý povlak) spektrálních čar.

Váhy неавтоматического akce podle GOST P 53228 s mimo absolutní který tolerance hmotnosti více než ±3 mg.

Trouba odporu.

Kelímky vyrobené z grafitu os.h. [1]*.
________________
* Pos. [1]-[3] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Elektrody grafitových os.h. [2] o průměru 6 mm kráter s hloubkou 1−3 mm a průměru 4 mm.

Elektrody grafitových os.h. [2] o průměru 6 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel.

Fotografické desky fotografické спектрографические SFC-03 [3].

Проявитель kontrastní a ustalovač pro фотопластинок.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Sklenice chemické tepelně odolný podle GOST 25336.

Kelímek a šálek porcelán podle GOST 9147.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný podle GOST P 51652.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Pinzeta chirurgická.

Tkanina bavlněná podle GOST 29298.

Vata lékařská podle GOST 5556.

Papír scale-координатная podle GOST 334.

Vzorky pro třídění podle (vzorky stříbra s dříve stanovenými hodnotami masivní podílem prvků — nečistoty).

Standardní vzorky složení stříbra v SRM 7817−2000 (kit SN), nebo jiné, která soupeří o složení prvků a přesnost.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

7.2 Odběr a příprava vzorků

7.2.1 Vzorky pro analýzu jsou vybrány v souladu s normou устанавливающим požadavky na chemické složení stříbra.

7.2.2 Vzorky stříbra mohou vstupovat na analýzu v podobě pásky, dráty, třísky, houby, prášek, granule, krystaly.

7.2.3 Vzorky, které přicházejí na analýzu v podobě stuhy, drátů, pelet nebo hobliny jsou umístěny v фарфоровую šálku nebo skleněné sklenici, přidejte roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 a vaří 5−10 min Získaný roztok se slije, vzorky omyjí destilovanou vodou stáčení, 4−5 krát a sušené na vzduchu.

Vzorek prášku, houby a krystaly kyseliny nejsou léčeni.

7.2.4 Od vzorků stříbra, které přijdou na analýzy, vybrány čtyři навески, od vzorků pro třídění podle nebo standardních vzorků — dvě навески hmotností 200 mg každý. Domácí obranu навесок jiné hmoty za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

7.2.5 Навески převedeny do grafitových kelímky, сплавляют v peci odporu a dostanou корольки. Získané корольки otřít lihem nebo проваривают v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 na p. 7.2.3. Domácí сплавление навески přímo v kráteru, spodní elektrody.

7.3 Příprava k provádění měření

7.3.1 Zařízení se připravují k práci podle návodu k obsluze. Vlnové délky analytické linky, linka srovnání a pozadí pracovní režimy přístroje, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulkách 3 a 4, resp. Pro každého definovaného prvku vybrat jednu z doporučených vlnových délek. Domácí použití dalších linek a pracovních režimů za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

7.3.2 Электрододержатели a příslušenství očistěte lihem od povrchových nečistot.

7.3.3 Patří vodní chlazení электрододержателей.

7.3.4 Grafitových kelímky a grafitových elektrod před použitím hořet po dobu 5 až 10 s při síle proudu 5−6 Va

7.3.5 Připravené k analýze навеску nebo королек stříbra jsou umístěny v kráteru grafitová elektroda. Контрэлектродом slouží grafitová tyč, заточенный na полусферу nebo zkráceny kužel.

7.3.6 Межэлектродный interval nastavit na vyšší obrazu oblouku na obrazovce vyrovnávací clony 5 mm a podporují přísně konstantní, kterým se upravují ho v průběhu celé expozice.


Tabulka 3 — Délky vlny analytických čar prvků

Tabulka 4 — Doporučené pracovní režimy

7.4 Provádění měření

7.4.1 Pro více градуировочного grafika používají standardní vzorky složení stříbra nebo vzorky pro třídění podle. Spectra každého standardního vzorku (vzorek pro třídění podle) a analyzovaného vzorku fotografoval ve stejné situaci. Pro každého standardního vzorku (vzorek pro třídění podle) dostává dvě, a pro analyzovaného vzorku — čtyři спектрограммы.

7.4.2 Při obsahu mědi více než 0,012% a železa více než 0,002% používají třech krocích ослабитель.

7.4.3 fotografické desky vykazují, ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou a osušit.

7.4.4 pomocí микроденситометра na každé спектрограмме měření zčernání analytické linie definovaného prvku S, (tabulka 3) a do nedalekého pozadí S(minimální zčernání vedle analytické linie na obou stranách, ale z jedné a té stejné na všech rozsahu na jedné фотопластинке) nebo linie srovnání S. Vypočítejte rozdíl почернений S=S-S(S). Od získané hodnoty S pohybují směrem k hodnotám Ig(I/I) pomocí tabulky uvedené v příloze Va Pomocí hodnoty IgC a Ig(I/I), získané pro standardní vzorky, stavět scale-osé papír градуировочный graf v souřadnicích (IgC, Ig(I /I), kde S — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním vzorku (vzorku pro třídění podle). Ke čtyřem hodnotám Ig(I/I)1Ig(I/I)4, získaných ze čtyř спектрограммам pro každého definovaného prvku, zjištění rozvrhu hodnoty X — logaritmu hodnoty masové podílu. Podle vzorce S=10výpočet hodnoty masivní podíl na nečistoty — výsledky paralelních stanovení.

Domácí použití na ostatních tratích, jakož i provádění postupy, budování градуировочных grafů s použitím příslušných programů výpočetní techniky za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

7.4.5 V oblasti horní hranice rozsahu masivní podíl na domácí síť градуировочных grafů v souřadnicích S-IgC, kde S — rozdíl почернений analytické linie a linie srovnání (stříbro).

7.4.6 Na градуировочному grafiku pomocí čtyř paralelních hodnoty Ig(I/I) buď S, respektive, obdržel čtyři спектрограммам pro každý vzorek, najdou čtyři výsledku paralelní definice masové podíl každého prvku v analyzovaného trakční. Výsledek analýzy je počítán jako aritmetický průměr ze čtyř paralelních stanovení.

8 Спектрометрический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením

Při спектрометрическом metodě používají фотоэлектрический způsob registrace emisních spekter.

Metoda umožňuje určit masivní podíl položek v pásmech uvedených v tabulce 5.


Tabulka 5 — Rozsahy měření masivní podíl definovaných prvků

8.1 Nástroje měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Spektrometr optický эмиссионный s reverzní lineární disperze ne více než 0,6 nm/mm, spektrální oblast 170−500 nm nebo спектрограф s reverzní lineární disperze ne více než 0,6 nm/mm, spektrální oblast, 170−500 nm a registrací na диодную matice (МАЭС).

Generátor oblouku střídavého proudu na 15 Ma

Multi-kanálový analyzátor absorpční emisních spekter (МАЭС) se softwarem — «Atom».

Váhy неавтоматического akce podle GOST P 53228 s mimo absolutní který tolerance hmotnosti více než ±3 mg.

Trouba odporu.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Kelímky vyrobené z grafitu os.h. [1].

Elektrody grafitových os.h. [2] o průměru 6 mm kráter s hloubkou 1−3 mm a průměru 4 mm.

Elektrody grafitových os.h. [2] o průměru 6 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel.

Sklenice chemické tepelně odolný podle GOST 25336.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný podle GOST P 51652.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Kelímek a šálek porcelán podle GOST 9147.

Pinzeta chirurgická.

Tkanina bavlněná podle GOST 29298.

Vata lékařská podle GOST 5556.

Vzorky pro třídění podle (vzorky stříbra s dříve stanovenými hodnotami masivní podílem prvků-nečistoty).

Standardní vzorky složení stříbra v SRM 7817 (kit SN), nebo jiné, která soupeří o složení prvků-nečistoty a přesnost.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

8.2 Odběr a příprava vzorků

8.2.1 Výběr a přípravu vzorků k analýze provádějí na 7.2

8.3 Příprava zařízení k provádění měření

Zařízení se připravují k práci podle návodu k obsluze. Pracovní režimy výkonem spektrometru jsou uvedeny v tabulce 6. Domácí použití dalších pracovních režimů za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.


Tabulka 6 — Doporučené pracovní režimy výkonem spektrometru

8.4 Provádění měření

8.4.1 Připravené k analýze навеску vzorek nebo standard vzorek je umístěn v prohlubování spodní grafitová elektroda. Противоэлектродом slouží grafitové elektrody, заточенный na zkráceny kužel nebo полусферу.

Межэлектродный rozpětí 1,5−2,5 mm se instalují na střední bránici výška 5 mm, udržuje konstantní v průběhu celé expozice. Mezi elektrodami nesvítí oblouku ac.

8.4.2 Nastavení kanálového analyzátoru absorpční emisních spekter (МАЭС):

čas je jednotka expozice — 250 ms;

úspory v cyklu — 120;

doba trvání cyklu — 120;

kompletní expozice — 30 s.

Registrace темнового proudu se provádí dvakrát před zahájením práce a pravidelně každých 30−40 min při práci.

Jako реперной linky se používá linka uhlíku 247,85 nm nebo linka stříbra 330,57 nm.

8.4.3 V průběhu akce дугового vypouštění automaticky měří intenzitu analytické linie každé z definovaných prvků, linie srovnání a pozadí pod dosáhla vrcholu na příslušných vlnových délek.

Pro více градуировочной podle tráví měření intenzita analytické čáry definovaných prvků, linie srovnání a pozadí standardních vzorků (vzorky pro třídění podle) složení stříbra. Градуировочные grafiky jsou postaveny automaticky podle analytického programu «Atom» v souřadnicích ІдС-Igl, kde ІдС — logaritmus аттестованного hodnoty stanovené nečistoty ve standardním vzorku, Igl — logaritmus intenzity analytické linie s ohledem na linie srovnání nebo pozadí.

8.4.4 podle analytické programem, výpočet obsahu prvku se vypočte automaticky s výstupem informací na monitoru. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr ze čtyř výsledků paralelních stanovení s registrací výsledek analýzy na tiskárně nebo ve zvláštním protokolu, za předpokladu splnění požadavků oddílu 4.

8.4.5 vlnové Délky analytické linky, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 3.

Je povoleno použít jiné analytické linky a pracovní režimy a parametry МАЭС za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

Příloha A (povinné). Tabulka hodnot Ig (I (l)/I (f)), příslušných měřených hodnotách «delta"S/o"gama»

Aplikace A
(povinné)

Tabulka hodnot Ig (I/I), příslušných měřených hodnot S/

Tabulka Aa 1 slouží pro převod naměřených hodnot S/a lgI/I. Tabulka obsahuje výsledky výpočtu ve vzorci

lg I/I=Ig(10-1), (Ga 1)

kde S — rozdíl hustoty почернений na фотопластинке;

 — faktor kontrastu.

Označil celkovou intenzitu linie spolu s pozadím I, intenzita pozadí pod vrcholem linky v nepřítomnosti linie I. Tak jako I=I+I, pak je poměr intenzity čáry Ik intenzitě pozadí určí podle vzorce

I/I=I/I-1, (Ga 2)

Pokud podmínky fotografování spektra jsou vybrány tak, že se tvoří černý povlak linky s pozadím Sa pozadí v nepřítomnosti linky Sleží v normální oblasti, pak

lg I/I=S/v, kde S=S-S(Va 3)

Odtud, s využitím výrazem I/I=I/I-1, dostaneme

lg I/I=lg (I/I-1)=lg(10-1). (Ga 4)

Tabulka Aa 1 pokrývá nejdůležitější pro praxi analytické práce hodnoty S/0,05 až 1,90.

Tabulka se skládá ze dvou částí: části, zahrnující hodnoty S/0,05 až 0,99 a části, zahrnující hodnoty S/z 1,00 až 1,90.

V první části tabulky, v prvním grafu jsou prezentovány hodnoty S/se dvěma desetinnými místy, čísla v головках dalších hrabě od 0 do 9 znamenají třetí znamení po desetinné hodnoty S/.

Například, S/=0,537: najít v prvním sloupci hodnotu 0,53, a v grafu s číslem 7 určují příslušné hodnoty logaritmu lg I/I=0,388.

Druhá část tabulky je postavena stejným způsobem s tím rozdílem, že v prvním grafu jsou uvedeny hodnoty S/s jedním znakem desetinné místo, a čísla v головках dalších hrabě označují druhé desetinné znaménko hodnoty S/.

Například, S/=1,36 v prvním grafu najdou hodnotu 1,3, do kolonky s číslem 6 najdou hodnotu logaritmu lg I/I=1,341.

Pro hodnoty S/menší než 0,301, význam lg I/Izáporné znaménko minus nad charakteristikou (±1…).

Tak jako lg I/I=S/, pak se tabulka může být použita také pro zjištění hodnoty lg I/I, odpovídající hodnotám lg I/Ipři jakémkoliv způsobu měření.

Pokud faktor kontrastu neměří, pak se místo hodnot S/v tabulce platí hodnoty S, při tom používají pravou tabulku podobně. Pokud měřená hodnota S=0,674, pak v prvním grafu najdou hodnotu 0,67 a v grafu s číslem 4 určují hodnotu logaritmu 0,571.

Je třeba poznamenat, že našel tak hodnota 0,571 nepředstavuje lg I/I, a Ig(10-1). Na přesnosti analýzy podle metody «tří norem» tato okolnost prakticky nejsou zohledněny.


Tabulka Aa 1* — Hodnoty lg (I/I), odpovídající měřených hodnotách, S/

Konec tabulky Aa 1

________________
* Hodnoty uvedené втаблице, odpovídají originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Bibliografie