GOST 18904.6-89

• gost-189046-89.pdf (338.78 KiB)
  ГОСТ 18904.6-89

GOST 18904.6−89 Tantal a jeho oxid. Spektrální metoda pro stanovení hliníku, vanadu, železa, vápníku, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, niobu, cínu, titanu, chromu a zirkonia

GOST 18904.6−89

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TANTAL A JEHO OXID

Spektrální metoda pro stanovení hliníku, vanadu, železa, vápníku,
křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, niobu, cínu, titanu, chromu a zirkonia

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of aluminium,
vanadium, iron, calcium, silicon, magnesium, manganese, copper,
nickel, niobium, tin, titanium, chromium and zirconium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.90
do 01.01.95*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

L. H. Филимонов, V. M. Vladimirova, Pan.A.Аракельян, Bi M Добкина, Rv Af Makarov, Ga, As Терехова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.03.89 N 563

3. NA OPLÁTKU GOST 18904.6−73

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje spektrální metoda stanovení nečistot hliníku, vanadu, železa, vápníku, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, niobu, cínu, titanu, chromu a zirkonia v тантале (pre-переведенном na oxid) a jeho oxidu.

Metoda je založena na zavedení a denně (fotografické nebo fotovoltaické) obloukových emisních spekter analyzovaných vzorků a vzorků pro srovnání.

Intervaly user-masivní podílem nečistot:

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 18904.0 s příplatkem: za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, z nichž každá plní z vlastní навески.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф дифракционный typu DFS-13 s mřížkou 600 штр/mm nebo podobný.

Fotovoltaiku instalace DFS-36 nebo DFS-44.

Elektronický výpočetní stroj «Jiskra-1256» nebo «D-3−28», nebo podobný typ.

Generátor УГЭ-4 nebo žehlička na 250−300, 20−30 Va

Микрофотометр typ MT-2 nebo podobný.

Спектропроектор PS-18, nebo podobným.

Váhy analytické.

Váhy торсионные.

Váhy technické.

Виброустановка MEAS PRAHA TYP T22, 220 V, 50 Hz, 20 W, ČSSR nebo jiného zařízení pro míchání a mletí vzorků.

Malty a malty tloučky z tantalu a z organického skla.

Trouba муфельная.

Skříň sušičky.

Dlaždice elektrická.

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3 nebo C-3, o průměru 6 mm.

Elektrody, выточенные z uhlí spektrálních:

typ «рюмка»: průměr kráteru — 4 mm, hloubka kráteru — 3 mm, výška venkovní stěny je 5 mm, výška nožičky — 3 mm, průměr nohy 2,5 mm; ostrý na zkráceny kužel s hřištěm průměr 2 mm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 cm, 500 cm.

Poháry quartz.

Šálky a kelímky platinové.

Kelímky z стеклоуглерода.

Sklenice z винипласта kapacitou 2000 cm.

Nálevka z organického skla.

Baňky Бунзена z organického skla.

Pinzeta je lékařský podle GOST 21241.

Tkanina перхлорвиниловая.

Hliník kovová podle GOST 13276.

Amoniak vodný podle GOST 3760 nebo získané nasycení vyčištěné vody газообразным amoniakem v sáčku nádobě.

Amonný fluorid podle GOST 4518, kamenných koncentraci 100 g/dm.

Barya oxid podle GOST 4158.

Vanad (V) oxid.

Železo (III) oxid.

Grafit порошковый os.h. podle GOST 23463 nebo uhlíkový prášek z uhlí ОСЧ-7−3 nebo S-3 s následnou čištěním kyselinou chlorovodíkovou, zpracováním фтористоводородной kyselinou a sušení v муфельной peci při 400 °C po dobu 1−2 hod. Sušení vedou v platinové hrnku nebo kelímku z стеклоуглерода.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.

Vápník азотнокислый 4-vodní podle GOST 4142.

Kyselina oxid os.h. podle GOST 11125 a разбавленная 1:1 nebo podle GOST 4461, dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.

Kyseliny sírové, která zní kyselina os.h. podle GOST 14262, разбавленная 1:1.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261, разбавленная 2:1, nebo podle GOST 3118, перегнанная v кварцевом přístroji.

Kyselina фтористоводородная os.h.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Hořčík азотнокислый podle GOST 11088.

Hořčík oxid podle GOST 4526.

Mangan (II) chlorid 4-vodní podle GOST 612.

Měď азотнокислая.

Měď kovová электролитическая značky M-0, M-1.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Nikl hydrogensíranu 7-vodní prostřednictvím GOST 4465.

Niobu (V) oxid.

Cín (IV) oxid podle GOST 22516.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962* nebo líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

Сурьмы (III) oxid.

Práškový tantal vysoké čistoty, nebo tantal (V) oxid, čistý na stanovená примесям.

Titanu (IV) oxid.

Трибутилфосфат přebývá.

Zirkonium (IV) oxid.

Fotografické desky spektrální typ I, typ II, ES, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak фотометрируемых linky a pozadí spektra.

Проявитель kontrastní.

Ustalovač kyselý.

Standardní roztoky s masivní koncentrací 10 mg/cm:

навеску kovového hliníku hmotnost 5 g se rozpustí v 80 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá;

навеску азотнокислого vápníku hmotností 5,8902 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky na 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá;

навеску азотнокислого hořčíku hmotnost 6,0987 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá; buď навеску oxidu hořčíku, hmotnost 1,6583 g se rozpustí ve 40 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Навеску chloridu manganu hmotnost 3,603 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Навеску азотнокислой měď hmotnost 3,8022 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá; buď 1 g электролитической mědi se rozpustí v křemenné šálku při zahřátí na 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Навеску сернокислого nikl hmotnost 4,785 g se rozpustí ve vodě, obsahující 1 cmkyseliny sírové, které se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Význam tělesné навески upravují po určení základní látky v сернокислом никеле.

Навеску dvakrát перекристаллизованного двухромовокислого draslíku hmotnost 2,828 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vyrovnávací směsi

20 g grafitového prášku, 2,5 g chloridu sodného, 0,05 g трехокиси сурьмы a 1,0 g oxidu barya se míchá v ступке po dobu 1 h nebo na виброустановке po dobu 40−50 min

3.2. Příprava vzorků pro srovnání

Vzorky porovnání (OS) se připravuje na bázi oxidu tantalu, čisté na stanovená примесям, tj. tyto nečistoty nejsou zjištěny při provádění analýz, uvedených v разд.4 a 5 této normy. Domácí vaření základy, prášek tantal vysoké čistoty podle § 3.2.1.

3.2.1. Vaření základy

Навеску prášek tantal, hmotnost 500 g umístěny v винипластовый sklenici, navlhčete vodou před vznikem husté kaše, porce (po ukončení bouřlivé reakce) přidávají 1100 cmфтористоводородной kyseliny, pak se po kapkách přidá азотную kyselinu do ukončení výběru oxidy dusíku. Po ochlazení se roztok filtruje v baňce Бунзена z organického skla prostřednictvím перхлорвиниловую tkaniny. K фильтрату přidal vodu s očekáváním, aby koncentrace tantalu v roztoku byla 100 g/dm. Extrahován tantal трибутилфосфатом na tři fáze při poměru organické a vodné fáze 0,5:1,0; 0,3:1,0; 0,2:1,0. Vodní fáze je odváděna do odpadu, bio spojují a promyje kyselinou sírovou (1:1), při poměru fází 1,0:0,2.

Z organické fáze se drží реэкстрацию tantal roztokem фтористого amonného tři fáze při poměru organické a vodné fáze 1:0,4; 1:0,2; 1:0,1. Z vodní fáze tantal vysrážený amoniakem při ph 7−8, sraženina odfiltruje přes filtr «modrá páska» pod vakuu na nálevky z organického skla. Získané гидроокись tantal smýt ve sklenici z organického skla pětkrát vítěze objemem vody a znovu filtruje. Отмывку vodou opakují třikrát, pak umýt lihem na nálevky se umístí na platinovou misku, sušené větrání skříně po dobu 5−6 h při 140−150 °C, pak прокаливают v муфельной troubě po dobu 24 h při 800−900 °S. Výsledný základ analyzují v souladu s разд.4, 5.

3.2.2. Příprava vzorků pro srovnání

Bolesti porovnává (GO) se připravuje smícháním základy se standardními roztoky a pre-прокаленными окисями definovaných prvků.

V platinovou šálek je umístěn 20 g základy, důsledně aplikuje na 18 cmkaždého ze standardních roztoků koncentrací 10 mg/cm. Po uložení každého roztoku směs подсушивают na dlaždice. Po ukončení zavedení standardních roztoků hliníku, vápníku, hořčíku, manganu, mědi, niklu a chromu подсушенную směs прокаливают v муфельной peci při teplotě 750 °C po dobu 1 hod.

V танталовую malta je umístěn 0,3213 g oxidu vanadu (V), 0,3851 g oxidu křemíku (IV); 0,2573 g oxidu železa (III); 25,7510 g oxidu niobu (V); 0,2285 g oxidu cínu (IV); 0,3002 g oxidu titaničitého (IV) a 0,2431 g oxidu zirkonia (V), promíchá, potom se přidá obsah platinové kelímky a pečlivě растирают танталовым paličkou po 3−3,5 h, pak přidejte 28,4267 g základy a důkladně se míchá po dobu 3 h nebo na виброустановке po 40−50 minutách Míchání v ступке domácí trávit s přídavkem alkoholu k udržení směsi v кашицеобразном stavu s následným высушиванием. Obdržel STÁTNÍ uloženy v pevně uzavřené skleněné bance.

Ostatní OS se připravují postupným ředěním GO a následné OS základ. Hmotnostní zlomek definovaných nečistot v procentech k celkové částce kovů tantalu a nečistot a zapsány do směsi навески základy a разбавляемого OS jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Každý vzorek srovnání se smíchá s vyrovnávací směsí v poměru 3:1 v ступке z plexiskla během 2−3 h nebo na виброустановке během 1,5−2 hod. Ready OS uchovávají v těsně uzavřených skleněných nádobách.

Domácí vaření OS s použitím jiných dílů смешиваемых látek při zachování hodnot hromadné akcie, uvedených v normě.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Příprava vzorků k analýze

Trial kovů přeměňují na oxid: v platinum kelímek, pre-протертый alkoholu (0,5 cm) se umístí na 0,9−1,0 g vzorku, oxidují se nejprve na okraji předehřáté муфельной trouby, a pak прокаливают při teplotě 700 až 800 °S. Úplnost oxidace stanoví podle barvy: plně окисленная vyzkoušení získává bílé nebo světle žluté barvy. Výsledný oxid převedeny do танталовую malta a растирают do 5 min

Анализируемую oxid ve směsi s vyrovnávací směsí v poměru 3:1 podle hmotnosti v ступке nebo na виброустановке (10−15 min).

Při převzetí навесок лодочки, špachtle a další příslušenství otřít lihem (0,5 cmna jeden vzorek).

Při míchání malty, malty tloučky nebo detaily виброустановки umýt vodou a otřít lihem (2 cmna jeden vzorek).

4.2. Vzrušení tra

Анализируемые vzorky a OS, smíšené s vyrovnávací směsí, pevně (bez vážení) набивают v krátery uhelných elektrody typu «рюмка», které patří do obvodu oblouku dc jako spodní elektroda-anoda. Katoda slouží horní elektrody, ostrý na zkráceny kužel. Síla proudu oblouku 20, čas expozice 30 s, межэлектродный rozpětí 2,5 mm.

Při stanovení malých obsahů niobu (3·10 — 3·10%): síla proudu 22−24 A čas pečení — 10 s, čas expozice — 40 s, ostatní podmínky jsou stejné jako při stanovení jiných nečistot.

4.3. Registrace spekter

4.3.1. Při fotografické registrace šířka štěrbiny спектрографа DFS-13 13−15 µm, systém osvětlení — трехлинзовая. Na фотопластинку fotografoval na 3 spektra pro každý vzorek a každou OS. Fotografování se opakují dvakrát. Фотографируемая oblast spektra: 245−350 nm a 360−450 nm (při stanovení vápníku). Fotografoval každou porci získané (smíšený s vyrovnávací směs) z jedné навески původní vzorek oxidu (nebo oxidované vzorky kovu) na dvou фотопластинках na třikrát na každé.

Po fotografování spekter fotografické desky vykazují, umýt, opravit, umýt pod tekoucí vodou a osušit.

4.3.2. Při fotovoltaické denně šířka vstupní štěrbiny fotovoltaické instalace DFS-36 (DFS-44) 0,15−0,20 µm, systém osvětlení — двухлинзовая. Záznam na dvě spektra jedné porce, připravené (ve směsi s vyrovnávací směs) z jedné навески původní vzorek oxidu (nebo oxidované vzorky kovu).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Fotografické desky фотометрируют na микрофотометре. Na každé спектрограмме měří se tvoří černý povlak analytických linek a linek srovnání, výpočet rozdílu почернений (), zjišťují, že aritmetická střední hodnota pro tři спектрограмм získaných z jednoho vzorku. Vlnové délky analytických linek a linek pro srovnání jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

* Linky používané při fotovoltaických denně.

5.2. Na výstupu fotovoltaické instalace (digitální tabuli вольтметра nebo páska цифропечатающего zařízení) dostat hodnoty (), proporcionální логарифму relativní intenzitu analytické čáry a linie srovnání (tabulka.2).

5.3. Pro každý user nečistoty budují градуировочный graf: na ose úsečka kladou hodnoty , kde  — hmotnostní zlomek (v procentech) user nečistotami v systému; na ose ординат odkládají v průměru hodnot analytického signálu (nebo ) příslušných OS. Z těchto grafů a усредненным hodnot analytického signálu, získaných na спектрам vzorků, zjištění hodnoty masivní podíl definovaných nečistot v analyzovaných vzorcích.

5.3.1. Při fotografické denně spektra za jeden z výsledků paralelních stanovení brát průměr výsledků, získaných na dvou фотопластинках, z nichž každý je průměrem tří спектрограмм.

5.3.2. Při fotovoltaické denně spektra za výsledek jednoho z paralelních definic brát průměr výsledků měření analytických signálů dvou spekter.

5.4. Domácí trávit zpracování analytických signálů pomocí POČÍTAČE «Jiskra-1256», Dr.-3−28 nebo podobný typ programu, který v řádném termínu.

5.5. Absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení (míra konvergence) a dvou výsledků analýz (ukazatel reprodukovatelnost), číselně rovné mezi sebou, s pravděpodobností 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.

5.6. Domácí používání jiných metodik analýzy, na метрологическим vlastnosti není уступающим uvedených v normě.