GOST 25278.16-87

• gost-2527816-87.pdf (412.87 KiB)
  ГОСТ 25278.16-87

GOST 25278.16−87 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení rhenia (se Změnou N 1)

GOST 25278.16−87

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ

Metody stanovení rhenia

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Em Gg Намврина, Pm, Ga Sám, Tak Vm Малютина, La Gg Обручкова, Tj. Ai Самсонова, Z. Im Шишкина, L. V. Odvahy

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 29. října 1987 gg N 4091

3. Termín kontroly — 1993 gg

Četnost kontroly — je 5 let.

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 18300−87. — Poznámka výrobce databáze.

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.07.98 vyhláškou Госстандарта Ruska od 06.04.98 N 107

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení rhenia s диметилглиоксимом v binárních slitinách na bázi hafnia (od 1 do 10%), v binárních slitinách na bázi niobu (od 5 do 10%), v binárních slitinách na bázi wolframu (od 1 do 25%) a ve slitinách na bázi tantalu, s obsahem hafnia a wolframu; diferenciální фотометрический metoda pro stanovení rhenia (od 25 do 50%) v binárních slitinách niob-rhenium; фотометрический metoda pro stanovení rhenia s тиомочевиной v binárních slitinách na bázi molybdenu (od 20 do 50%) a v binárních slitinách na bázi wolframu (od 0,5 až do 30%); diferenciální фотометрический metoda pro stanovení rhenia (od 20 do 50%) — v binárních slitinách titanu-rhenium.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ RHENIA S ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny rhenia (IV) s диметилглиоксимом v сернокислом roztoku. Jako восстановителя uplatňují двухлористое cín. Hafnium, zirkonium definice nejsou v rozporu. Niob maskovat peroxidem vodíku, tantal a wolfram — citronovou kyselinou.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 250, 500 cma 1 dm.

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Pipeta s делениями na 5 cm.

Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cm.

Kuželové baňky s kapacitou až 100 cm.

Skleněné hodiny o průměru 40 mm.

Nikl kelímky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Draslík гидроокись a roztok 10 g/dm.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok 100 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Aceton podle GOST 2603−79.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, lihový (ацетоновый) roztok 10 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 100 g/dm, se připravuje v den použití: 10 g двухлористого cínu se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zředěný vodou do 100 cm.

Rhenium kov obsahující nejméně 99,9% rhenia.

Standardní roztok rhenia (náhradní), obsahující 1 mg/cmrhenia: 0,1 g kovového rhenia se rozpustí zahřátím v 2−3 cmperoxidu vodíku. Získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Roztok rhenia (psací), který obsahuje 100 mikrogramů/cmrhenia, připravují ředěním standardního roztoku vodou

v 10 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Pro slitiny na bázi niobu nebo hafnia

Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,2 g (při hromadné podílu rhenia od 1 do 4%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu rhenia od 4 do 10%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v horké электроплитке 3 cmkoncentrované kyseliny sírové v přítomnosti 3 g сернокислого amonný, накрыв baňky hodinová skla (rozpouštění dochází během 10−15 min).

Transparentní плав chlazen a rozpustí zahřátím ve 30 cmvody obsahující 2 cmperoxidu vodíku, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm(při hromadné podílu rhenia od 1 do 4%) nebo 250 cm(při hromadné podílu rhenia od 4 do 10%) je chlazen a doplní vodou až po značku.

2.2.2. Pro slitiny na bázi tantalu

Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,2 g umístěny v никелевый kelímek, přidají se 4 g hydroxid draselný a сплавляют v муфеле při teplotě 600−700 °C, až do získání homogenní плава. Плав leached horký roztok hydroxid draselný 10 g/dm; kamenných sedimentu se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky roztoku hydroxid draselný.

2.2.3. Pro slitiny na bázi wolframu

Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 15 cmperoxidu vodíku, podává baňky hodinová sklem a necháme při pokojové teplotě po dobu 30−40 min Pak slabě zahřívá až do úplného rozpuštění навески. K охлаждаемому раствору opatrně, po kapkách přidán 1 cmamoniaku (objeví žluté skvrny) a znovu slabě zahřívá až do odbarvení roztoku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm(při hromadné podílu rhenia od 1 do 5%) nebo 250 cm(při hromadné podílu rhenia od 5 do 20%), vychladlé a doplní vodou až po značku.

2.2.4. Pro stanovení rhenia v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část roztoku (4,5 nebo 10 cm), obsahující 100 do 500 mikrogramů rhenia. Při analýze slitiny na bázi tantalu аликвотную část vybrány od alkalických řešení, отфильтрованного přes suchý filtr střední hustoty, nebo vybrané аликвотную část z průhledné části roztoku po usazení kalů až do příštího dne.

Přidat 2 cmroztoku kyseliny citrónové (pro slitiny na bázi tantalu, wolframu), приливают 4,5 cmsírové, zředěné 1:1, až 15 cmvody, 5 cmroztoku диметилглиоксима, 3 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая roztoky po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou, promíchá.

Po 1 h se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při 440 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči vodě.

Množství rhenia se nachází na градуировочному plán

u.

2.2.5. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmpracovní roztok rhenia, že odpovídá 100, 200, 300, 400 a 500 mikrogramů rhenia. Приливают 2 cmroztoku kyseliny citrónové (pro slitiny na bázi tantalu nebo wolframu), 4,5 cm, kyselina sírová, zředěný 1:1, až 15 cmvody, 5 cmroztoku диметилглиоксима, 3 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая roztoky po přidání každého реактива, doplní vodou po značku a znovu se míchá. Po 1 h měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při 440 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči vodě.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích optická hustota — hmotnost rhenia. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy pro

b.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl rhenia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost rhenia, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ RHENIA

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny rhenia (IV) s диметилглиоксимом v сернокислой prostředí. Optická hustota roztoků měří ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 1,0 mg rhenia. Niob maskovat peroxidem vodíku.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr značky СФ-26 nebo podobný přístroj.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 200 a 250 cm.

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Pipeta s делениями na 5 a 10 cm.

Kuželové baňky s kapacitou 50 cm.

Skleněné hodiny o průměru 40 mm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, alkohol roztok 10 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 100 g/dm, se připravuje v den použití: 10 g двухлористого cínu se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zředěný vodou do 100 cm.

Roztok реактивов: 100 cmkyseliny sírové je 2 mol/dm, se přidají 2 cmperoxidu vodíku a zředí vodou do 250 cm.

Draslík рениевокислый.

Standardní roztok rhenia (náhradní), obsahující 1 mg/cmrhenia: 0,1550 g перрената draselného se rozpustí zahřátím ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

Roztok rhenia (psací), který obsahuje 100 mikrogramů/cmrhenia, připravují ředěním standardního roztoku vodou

v 10 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,2 g (při hromadné podílu rhenia od 25 do 30%) nebo 0,15 g (při hromadné podílu rhenia 40%), nebo 0,1 g (při hromadné podílu rhenia 50%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 50 cma rozpustí zahřátím v horké электроплитке 3 cmkoncentrované kyseliny sírové v přítomnosti 0,3 g сернокислого amonný, накрыв baňky hodinová skla (rozpouštění dochází během 10−15 min).

Transparentní řešení, vychladlé, přidat 30−40 cmvody, obsahující 2 cmperoxidu vodíku, ohřát do varu, chladné a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 200 cm(při hromadné podílu rhenia od 30 do 40%) nebo 250 cm(při hromadné podílu rhenia od 40 do 50%), doplní až po značku vodou.

3.2.2. Pro stanovení rhenia v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část roztoku (5 cm) obsahující 1,1−1,3 mg rhenia (a ne více než 3 mg niobu), přidá 3 cmsírové, zředěné 1:1, 15 cmvody, 5 cmroztoku диметилглиоксима, 4 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая po přidání každého реактива (připevnění реактивов potřebuje vyrobit rychle), doplní až po značku vodou.

Přes 2 h (barevné roztoky odolné 6 h) měří optickou hustotu roztoku na спектрофотометре při 440 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 1,0 mg rhenia: v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrali 10 cmpracovní roztok rhenia, 5 cmroztoku реактивов, přidá 3 cmsírové, zředěné 1:1, 15 cmvody, 5 cmroztoku диметилглиоксима, 4 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou. Přes 3 h roztok se používá jako roztok sw

авнения.

3.2.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně 10,0; 11,0; 12,0 a 13,0 cmpracovní roztok rhenia, což odpovídá 1,0; 1,1; 1,2 a 1,3 mg rhenia. Приливают 5 cmroztoku реактивов, přidá 3 cmsírové, zředěné 1:1, 15 cmvody, 5 cmroztoku диметилглиоксима, 4 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou.

Přes 2 h měření optické hustoty roztoků, které obsahují 1,1−1,3 mg rhenia, ve vztahu k раствору, které obsahuje 1,0 mg rhenia, na спектрофотометре při 440 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích optická hustota — hmotnost rhenia. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy pro

b.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl rhenia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost rhenia, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ RHENIA S ТИОМОЧЕВИНОЙ

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny rhenia (IV) s тиомочевиной v солянокислой prostředí. Jako восстановителя uplatňují двухлористое cín. Wolfram a molybden maskovat vinné kyseliny.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100 a 1000 cm.

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Pipeta s делениями na 5 cm.

Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cm.

Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.

Skleněné hodiny o průměru 40 mm.

Lázeň vodní.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztoky 30 a 150 g/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 100 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 200 g/dm, se připravuje v den použití: 20 g двухлористого cínu se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny chlorovodíkové, který je chlazen překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Amonný рениевокислый.

Standardní roztok rhenia (náhradní) obsahující 0,2 mg/cm, vaří jedním ze dvou způsobů:

Způsob 1: 0,2882 g перрената amonného se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou.

Metoda 2: 0,3100 g перрената draselného se rozpustí zahřátím ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, je chlazen doplní až po značku vodou.

Roztok rhenia (psací), který obsahuje 50 mikrogramů/cmrhenia, připravují ředěním standardního roztoku vodou

4 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Provádění analýzy

4.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím na vodní lázni v 10 cmperoxidu vodíku, накрыв baňky hodinová skla a přidáním navíc podle potřeby peroxid vodíku až do úplného rozpuštění slitiny. Rozpuštěním навески stěny baňky a hodinová skla umýt 5−10 cmvody, roztok chlazen. Přidat opatrně, po kapkách amoniak (3−4 cm) do odbarvení roztoku a ukončení vylučování bublin. Roztok se vaří několik minut, pro úplné zničení peroxidu vodíku, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny vinné 150 g/dm, vychladlé, doplní až po značku vodou. Roztok se ředí ještě jednou (při očekávané hmotnost obsahu rhenia více než 5%): v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmroztoku a doplní až po značku roztokem kyseliny vinné 30 g/

ebm.

4.2.2. Pro stanovení rhenia v мерную baňky s kapacitou 25 cmvybrány аликвотную část roztoku (5 nebo 10 cm), obsahující 50−250 mg rhenia, zředěný (v případě potřeby), až 10 cmroztokem kyseliny vinné 30 g/dm, приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a zředí vodou až 20 cm. Pak přidejte 2,5 cmroztoku тиомочевины a 1 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou.

Přes 40 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při 413 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm relativně nulového roztoku, který obsahuje všechna činidla, s výjimkou rhenia.

Množství rhenia se nachází na градуировочному графи

ku.

4.2.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cminjekčně z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmpracovní roztok rhenia, což odpovídá 50, 100, 150, 200 a 250 mikrogramů rhenia, se přidá 10 cmroztoku kyseliny vinné 30 g/dm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, ředit vodou až do 20 cm. Pak přidejte 2,5 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou rhenia (nulové řešení). Přes 40 min měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při 413 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči nulové раствору.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích optická hustota — hmotnost rhenia. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy pro

b.

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. Masivní podíl rhenia () v procentech (při hromadné podílu rhenia 0,5−5%) výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost rhenia, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3.2. Masivní podíl rhenia () v procentech (při hromadné podílu rhenia více než 5%) výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost rhenia, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky při prvním разбавлении, cm;

 — kapacita dimenzionální baňky při druhém разбавлении roztoku, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro ředění, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku,

gg

4.3.3. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

5. Diferenciální фотометрический metoda pro stanovení rhenia s тиомочевиной

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny rhenia (IV) s тиомочевиной v солянокислой prostředí v přítomnosti двухлористого cínu (восстановителя). Optická hustota roztoků měří ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg rhenia. Titan definice nebrání.

5.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr СФ-26 nebo podobný přístroj.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu 500−600 °C.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 cm.

Pipeta s делениями na 2, 5 a 10 cm.

Sklenice chemické skleněné kapacitou 100−150 cm.

Nikl kelímky s kapacitou až 30 cm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Sodík азотнокислый podle GOST 4168−79.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 100 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 200 g/dm, se připravuje v den použití: 2,0 g двухлористого cínu se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny chlorovodíkové, který je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Draslík рениевокислый (перренат draslíku).

Standardní roztok rhenia (náhradní), obsahující 1 mg/cmrhenia: 0,1550 g перрената draselného se rozpustí zahřátím ve vodě. Vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Roztok rhenia (psací), který obsahuje 100 mg/cm, připravují ředěním standardního roztoku vodou na 10 krát.

5.2. Provádění analýzy

5.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v никелевый kelímek, přidá na špičku stěrkou азотнокислый sodíku, 2 g hydroxid sodný a сплавляют v муфеле při teplotě 500−550 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí ve 20−40 cmhorké vody ve sklenici s kapacitou 150 cmpři zahřátí, přidejte 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové až do získání čirého roztoku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku.

Pro stanovení rhenia v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část získaného roztoku (5−10 cm), obsahující 2,1−2,7 mg rhenia, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmroztoku двухлористого cínu, перемешивая po přidání každého реактива, a doplní vodou až po značku.

Přes 40 min měří optická hustota roztoku na спектрофотометре СФ-26 při 390 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg rhenia.

Množství rhenia se nachází na градуировочному grafiku nebo pomocí градуировочным faktorem.

5.2.2. Síť градуировочного grafika

V osm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá injekčně na 2 cmstandardní roztok rhenia, a pak postupně, od druhé baňky, přidají 1, 2, 3, 4, 5, 6 a 7 cmpracovní roztok rhenia, že odpovídá 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 a 2,7 mg rhenia. Приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové a dále postupuje, jak je popsáno v § 5.2.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám rhenia budují градуировочный grafu nebo výpočet градуировочный faktor podle GOST 26473.0−85, p. 16.

5.3. Zpracování výsledků

5.3.1. Masivní podíl rhenia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu v roztoku srovnání, mg;

 — optická hustota roztoku analyzované ve vztahu k раствору srovnání;

 — градуировочный faktor;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

5.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz by neměla překročit допускаемые nesrovnalosti uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 1).