GOST 23862.26-79

• gost-2386226-79.pdf (293.73 KiB)
  ГОСТ 23862.26-79

GOST 23862.26−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody stanovení niklu (se Změnou N 1)

GOST 23862.26−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metody pro stanovení niklu

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení niklu v иттрии a jeho oxidu (při hromadné podílu niklu od 1·10% až 2·10% a od 1·10% až 5·10%), v лантане, иттрии a jejich окисях (při hromadné podílu niklu od 5·10% do 3·10%) a vizuální колориметрический metoda pro stanovení niklu v kovů vzácných zemin a jejich окисях, kromě cer a oxidu ceru (při hromadné podílu niklu od 5·10% do 3·10%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU V ИТТРИИ A JEHO OXIDU

Metoda je založena na reakci niklu s диметилглиоксимом. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре. Masivní podíl niklu najdou na градуировочному grafiku.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo jiný podobný přístroj.

Lázeň vodní.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100 a 1000 cm.

Sklenice s kapacitou 50 cm.

Hrnek porcelán.

Papír lakmusovým.

Papír univerzální индикаторная.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная 3:2 a 0,01 mol/dmroztoku.

Draslík гидроокись, zemědělské hodin, roztoky s koncentrací 50 a 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., zředěný 1:1.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, zemědělské hod.

Amonný лимоннокислый na НТД, včetně ad a., roztok s koncentrací 500 g/dmv přepočtu na kyselinu citronovou: 50 g kyseliny citronové se rozpustí v 65−70 cmroztoku amoniaku, určují ph-9 univerzální indikační papír, doplní v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmobjem roztoku vodou až po značku a promíchá.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, včetně ad a., roztok s koncentrací 200 g/dm; připravuje v den použití.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, včetně ad a., roztok s koncentrací 10 g/dmv roztoku hydroxid draselný (50 g/dm).

Nikl podle GOST 849−97*.
_______________
* Na území Ruské Federace, s 01.07.2009 roce působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu (náhradní), obsahující 1 mg/cmniklu: 1 g niklu jsou umístěny v фарфоровую šálek, приливают 35 cmkyseliny dusičné (3:2) a rozpustí zahřátím na vodní lázni, kondenzované do objemu 3−5 cm, se rozpustí ve 30−40 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok niklu, obsahující 2 mg/cmniklu, se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku v 500 krát 0,01 mol/dmroztoku kyseliny dusičné.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku oxidu yttria hmotnost 1−0,1 g nebo odpovídající množství kovu v závislosti na obsahu niklu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Po úplném rozkladu vzorku kamenných упаривают do objemu 2−3 cm, приливают 5 cmroztoku лимоннокислого amonný, 0,5 cmroztoku надсернокислого amonný, neutralizuje roztokem hydroxid draselného do modrého zbarvení lakmusový papír. Pak приливают 2 cmroztoku диметилглиоксима, míchá, po 10 min se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре při 403 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně s analýzou vzorku přes všechny fáze provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Výsledná hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti nesmí přesáhnout 0,07. Hmotnost niklu najdou na градуировочному grafiku

.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cminjekčně: 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 cmroztoku (obsahující 2 mg/cmniklu), приливают na 5 cmroztoku лимоннокислого amonného, na 0,5 cmroztoku надсернокислого amonný, neutralizují po kapkách roztok hydroxid draselný do přechodu zbarvení lakmusový papír z červené na modrou, приливают 2 cmroztoku диметилглиоксима, doplní vodou až po značku, promíchá.

Po 10 min měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při 403 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají vodu. V jedné ze sklenic zavádějí všechna činidla, s výjimkou roztoku niklu (nulové řešení). Optická hustota nulového roztoku by neměla překročit 0,05, v opačném případě mění činidla. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnot optických hustot roztoků stupnice.

Na nacházející se prostřední z pěti hodnot optických hustot a vhodně jim masám niklu budují градуировочный graf v souřadnicích; hmotnost niklu — optická hustota roztoků, jednotlivé body rozvrhu je kontrolována alespoň jednou za měsíc.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu ve vzorku, naleznete na grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

3. VIZUÁLNÍ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU V KOVŮ VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH ОКИСЯХ, KROMĚ CER A OXIDU CERU

Metoda je založena na экстракционном концентрировании příměs niklu ve formě sloučeniny s -фурилдиоксимом v acetonu a následném фотометрировании barvené látky v organické fázi.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Sklenice chemické kapacitou 50 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 250 cm.

Sklo hodinové.

Dlaždice elektrická.

Vtoky делительные kapacitou 50 cm, s odkapávací plocha hrdlem o délce ne více než 10 mm.

Sada válců pro колориметрирования z bezbarvého skla s притертыми uzávěry o výšce 200 mm a průměru 8 mm; používají suché.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, koncentrovaná.

Oxid РЗМ (vzhledem k počtu analyzovaných), obsahující ne více než 1·10% niklu.

Voda деионизованная.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, zvláštní čistoty, koncentrovaná.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, os.h., vodní roztok s koncentrací 500 g/dm.

-фурилдиоксим, alkohol roztok s koncentrací 5 g/dm.

Нитрозо-P-sůl podle НТД, roztok s koncentrací 1 g/dm, uchovává v temné склянке ne více než týden.

Chloroform, technický podle GOST 20015−88; před spotřebou důkladně встряхивают s roztokem тиосульфата po dobu 2 min při poměru fází vodní: organické=1:3.

Nikl hydrogensíranu podle GOST 4465−74.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4201−79; 0,005 mol/dmroztoku.

Standardní roztok niklu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmniklu: 0,12 g сернокислого nikl se rozpouštějí v 0,005 mol/dmkyselině sírové a doplní se objem malty až po značku v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm0,005 mol/dmkyselinou sírovou.

Roztok niklu, obsahující 1 mg/cmniklu připravují v den užívání ředěním standardního roztoku 0,005 mol/dmkyselinou sírovou 100 krát.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete 2−3 cmvody, приливают 2 cmkyseliny dusičné, 2−3 kapky peroxidu vodíku, zabraňují sklenici hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Po ukončení rozpouštění natočit hodinový krystal, roztok упаривают sucho, lehce прокаливая zůstatek na horké dlaždice.

Suchý zbytek se rozpustí v 15 cmroztoku уксуснокислого amonný (pokud zůstatek špatně rozpouští, pak se obsah sklenice lehce zahřeje a několikrát помешивают), приливают pět kapek roztoku тиосульфата, pět kapek roztoku нитрозо-P-soli, 1 cmroztoku -фурилдиоксима, перемешивая roztok po přidání každého реактива, a vydrží po dobu 3 min Kamenných překládají v делительную trychtýř, приливают 2 cmchloroformu a energicky встряхивают po 2 minutách Po delaminaci fází vypustit jednu kapku хлороформного extraktu aby setřít osušte prodlužovací nálevky filtrační papír a čištěné, extrakt ze suché natě pro колориметрирования. Intenzita zbarvení extraktu srovnávají na bílém pozadí s intenzitou zbarvení stupnice srovnání, sledování zbarvení shora dolů

.

3.2.2. Vaření stupnice srovnání

Do sklenice s kapacitou 50 cmприливают na 2−3 cmvody, 2 cmkyseliny dusičné, 2−3 kapky peroxidu vodíku, přispívají na špičku stěrkou 20 mg oxidu РЗМ, odpovídající zkušební bázi a obsahující ne více než 1·10% niklu, injekčně 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,80; 1,0 cmroztoku niklu (obsahující 1 mg/cmniklu) a упаривают kamenných sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 15 cmroztoku уксуснокислого amonný, приливают pět kapek roztoku тиосульфата, pět kapek roztoku нитрозо-P-soli, 1 cmroztoku -фурилдиоксима, перемешивая roztok po přidání každého реактива, a nechat obsah šálku stát 3 min Pak se roztok překládají v делительную trychtýř, приливают 2 cmchloroformu a energicky встряхивают po 2 minutách Po delaminaci fází vypustit jednu kapku хлороформного extraktu, aby setřít osušte prodlužovací nálevky filtrační papír a čištěné, extrakt ze suché natě pro колориметрирова

vání.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu v trakční, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

3.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU V ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ A JEJICH ОКИСЯХ

Metoda je založena na reakci niklu s -фурилдиоксимом. Spektra absorpce roztoků se zaregistrují na спектрофотометре СФ-18. Obsah niklu se nachází na градуировочному grafiku.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr регистрирующий typu СФ-18 nebo podobný přístroj.

Váhy analytické.

Sklenice chemické kapacitou až 100 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100 a 250 cm.

Pipety skleněné s делениями kapacitou 1, 5 a 10 cm.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1 a 1:10.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, včetně ad a., zředěný 1:10.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, včetně ad a., roztok s koncentrací 100 g/dm.

-фурилдиоксим, roztok s koncentrací 5 g/dm, se připravuje zrušení jednotlivého -фурилдиоксима v acetonu, pak se zředí výsledný roztok destilovanou vodou ve vztahu 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, včetně ad a., 0,005 mol/dmroztoku.

Nikl hydrogensíranu podle GOST 4465−74, včetně ad a.

Standardní roztok niklu (náhradní), obsahující 100 mg/cmniklu: 0,120 g niklu сернокислого se rozpustí v 0,005 mol/dmkyselině sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až do značky, 0,005 mol/dmroztoku kyseliny sírové.

Roztok niklu, obsahující 1 mg/cmniklu, se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku v 100 krát 0,005 mol/dmroztoku kyseliny sírové

kyseliny.

4.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cminjekčně: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5 cmroztoku, který obsahuje 1 mg/cmniklu, приливают 10 cmdestilované vody a nastavit ph 7,5−9 roztokem amoniaku, zředěný 1:10 (řízení univerzální indikační papír).

Pak se do baňky приливают po 1 cmroztoku -фурилдиоксима, nechat obsah baněk 30 min, po kterém stanoví ph 1−2 roztokem kyseliny solné, zředěné 1:10 (řízení univerzální indikační papír) a doplní objem roztoků až po značku destilovanou vodou.

Roztoky střídavě překládají v кювету spektrofotometru s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm a zaznamenají absorpční spektrum každého roztoku na спектрофотометре СФ-18 v intervalu vlnových délek od 530 na 450 nm. Jako roztok srovnání platí první z těchto roztoků. Podle výsledků registrace spekter absorpce budují градуировочный graf v souřadnicích , (kde  — hmotnost niklu v roztoku v mg,  — výška píku ve spektru absorpce při 486 nm). Jednotlivé body grafika jsou kontrolovány alespoň jednou za m

есяц.

4.3. Provádění analýzy

Навеску oxidu lanthanu, hmotnost 2 g, oxidu yttria hmotnosti 1 g nebo odpovídající množství kovu jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou 100 cm, navlhčete 2−3 cmdestilované vody, rozpustí zahřátím v 5−7 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok упаривают do vlhkých solí a zbytek se rozpustí v 5−10 cmdestilované vody. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, po které se k němu při intenzivním míchání приливают po kapkách roztok amoniaku (při analýze oxidu lanthanu) nebo hydroxid sodný (při analýze oxidu yttria) před zahájením bod zákalu roztoku (ph roztoku ~6−7) a 1 cmroztoku -фурилдиоксима. Obsah hrnku nechat na 30 min Dále приливают roztoku amoniaku nebo hydroxid sodný až do dosažení ph roztoku ~7,5−9, nevěnoval pozornost na vítězné sraženina hydroxid лантаноида (kontrola hodnoty ph roztoku na univerzální indikační papír), po kterém se obsah hrnku nechat na 15 min, Dále při intenzivním míchání приливают roztok kyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10 (při analýze oxidu lanthanu), nebo 1:1 (při analýze oxidu yttria) až do úplného rozpuštění usazenin hydroxid (ph roztoku ~1−4). Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní se objem malty až po značku destilovanou vodou. Pak zaznamenávají absorpční spektrum roztoku, jak je popsáno při budování градуировочного grafika v § 4.2. Množství niklu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku. Současně s analýzou vzorků provádějí kontrolní zkušenosti na činidla přes všechny fáze analýzy a aplikuje změnu

.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu ve vzorku, naleznete na grafiku, jg;

 — hmotnost niklu v kontrolní zkušenosti, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

4.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 1).