GOST 16274.1-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-162741-77.pdf (548.09 KiB)
ГОСТ 16274.1-77

GOST 16274.1−77 Висмут. Způsob chemické a spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 16274.1−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ВИСМУТ

Způsob chemické a spektrální analýzy

Bismuth. Spectrochemical analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

P. S. Поклонский, F. M Мумджи, Rok V. Хабарова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST VYHLÁŠKA Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 25.01.77 N 172

3. Četnost ověření 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky, oddíl
GOST 123−78	Разд.2
GOST 492−73	Разд.2
GOST 859−78	Разд.2
GOST 1089−82	Разд.2
GOST 1277−75	Разд.2
GOST 1973−77	Разд.2
GOST 3640−94	Разд.2
GOST 3765−78	Разд.2
GOST 4200−77	Разд.2
GOST 4220−75	Разд.2
GOST 4328−77	Разд.2
GOST 5817−77	Разд.2
GOST 5955−75	Разд.2
GOST 6008−90	Разд.2
GOST 6709−72	Разд.2
GOST 6835−80	Разд.2
GOST 8655−75	Разд.2
GOST 10297−94	Разд.2
GOST 11125−84	Разд.2
GOST 14261−77	Разд.2
GOST 14919−83	Разд.2
GOST 16274.0−77	1.1
GOST 16274.8−77	5.2
GOST 19908−90	Разд.2
GOST 20288−74	Разд.2
GOST 20490−75	Разд.2
GOST 22861−93	Разд.2
GOST 23463−79	Разд.2
GOST 24147−80	Разд.2
TU 6−04−65−82	Разд.2
TU 6−09−4011−77	Разд.2
TU 6−09−5360−87	Разд.2

6. Vyhláškou Госстандарта od 30.07.92 N 836 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)

Tato norma se vztahuje na висмут značek Ви00, Ви000, Ви0000 a nastaví chemicko-spektrální metoda pro stanovení obsahu olova, zinku, železa, сурьмы, mědi, stříbra, arsenu, kobaltu, kadmia, manganu, molybdenu, niklu, cínu, chromu a indie.

Chemický koncentrát nečistot pro stanovení molybdenu a arsenu (od 5·10 ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) až 1·10%), cínu (od 1·10až 1·10%) a сурьмы (3·10na 1·10%), který je produkován pobočka základní hmotnost bismutu ve formě jodidu bismutu.

Chemický koncentrát nečistot pro stanovení železa, olova a zinku (5·10 ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) až 1·10%), kadmia, manganu, mědi, niklu a stříbra (3·10na 1·10%), indie, kobaltu a chromu (od 1·10až 1·10%), který je produkován pobočka základní hmotnost bismutu ve formě základního bismutu dusičnanu.

Chemický koncentrát nečistot pro stanovení železa, indie, kobaltu, mědi, manganu, niklu, olova, chromu, zinku, cínu a сурьмы (od 1·10 ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) až 1·10%), obdrží пирометаллургическим шлакованием, založeným na extrakci nečistot do strusky při zpracování roztaveného kovu směsí plynných reaktantů: vzduch, vodní pára, argon a páry kyseliny chlorovodíkové.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30 (kompletní instalace).

Generátor oblouku ac typ IVS-28.

Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí 200 do 400 V a proud připadající na 15 Va

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Elektrody uhlíkové ОСЧ 7−4 kráter s hloubkou a průměrem 4 mm a s tloušťkou stěny 0,5 mm, pre-spálený v oblouku dc silou 12 A po 15 s.

Bruska pro broušení elektrod.

Fotografické desky спектрографические o velikosti 9x12 cm typů I, II a УФШ.

Skleněné uzávěry lahví pro skladování vyčištěné a stažené elektrody.

Pinzety a podložky pro elektrody z organického skla.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463.

Dlaždice elektrická varná genetika podle GOST 14919 s uzavřenou spirála.

Baňky křemenné kuželová podle GOST 19908 kapacitou 600 až 800 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Sklenice quartz na GOST 19908 kapacitou 300 do 350, 600 až 800 cm.

Kelímky quartz na GOST 19908.

Tyčinky a malty tloučky quartz.

Бюретки sklo na НТД kapacitou 50 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , jsou vyplněny před použitím.

Přístroj перегонный quartz.

Мешалка magnetická s ohřevem.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, перегнанная v кварцевом stroje, které neobsahují oxidy dusíku (окислы dusíku odstraní кипячением před prací) a разбавленная 1:1, 1:2, 1:100, a roztoky 1, 2 a 6 mol/dm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом перегонном stroje nebo деминерализованная na катионите KU-2 a анионите ЭДЭ-10П rychlostí 50−60 dm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) /h (výška sloupců 500−600 mm, průměr 85 mm, měrný odpor vody ne méně než 11·10Ohm/cm).

Kyselina йодистоводородная podle GOST 4200, zemědělské hod., ne s obsahem volného jódu a arsenu. Salicylovou čistí následujícím způsobem: v 7−10 den trvají kyseliny s malým množstvím prášku červeného fosforu až do jeho svícení. Přímo před prací осветленную salicylovou čistí od arsenu экстракцией бензолом. Pro tento 50−60 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny vytěžené 1 min tři porce benzenu na 10,0 cmkaždá. Pak kyseliny destilované v дистилляционном zařízení, sbírají křídla při 124−127 °C (berou průměrné porci 78−80% celého množství, a první a poslední porce vyhazovat).

Koncentrace йодистоводородной kyseliny stanoví titrace roztoku hydroxid sodný 1 mol/dm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) s ukazatelem фенолфталеином.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 1 mol/dm.

Fosfor červený technický podle GOST 8655.

Фенолфталеин na TU 6−09−5360.

Amoniak vodný podle GOST 24147, roztok 1 mol/dm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Kyselina solná podle GOST 14261.

Antimon značky Су000 podle GOST 1089.

Mangan азотнокислый na TU 6−09−4011.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Benzen podle GOST 5955.

Дитизон na НТД.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765.

Mangan podle GOST 6008.

Indium podle GOST 10297.

Telur na TU 6−04−65.

Olovo podle GOST 22861.

Zinek podle GOST 3640.

Železo, repasované vodíkem.

Měď podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Kobalt podle GOST 123*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Nikl podle GOST 492*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

Zlato podle GOST 6835*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6835−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky pro přípravu vzorků srovnání a složení vzorků pro srovnání jsou uvedeny v příloze.

Instalace se soustředit nečistot metodou «пирометаллургического шлакования», skládající se ze čtyř bloků:

Blok 1 — blok regulace podání plynů; se skládá ze dvou реометров, naplněné vodou, a отрегулированных na rychlost přívodu vzduchu a argon, a kapacity pro míchání plynů.

Blok 2 — blok парообразования; se skládá ze tří nádob, vyrobených z křemenného skla, a dva radiátory (электроплитка a trouba). Nádoby pro vzdělání vodní páry kapacitou 1000−1500 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) má шлиф s trubkami pro přívod a odchod plynů. Nádoby pro částečné kondenzaci přebytečné páry kapacitou 100−200 cmmá шлиф s dvěma otvory pro vstup a výstup plynu mix. Kondenzační dávkovač kyseliny chlorovodíkové s kapacitou 20−25 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) s притертой zátka pro nalévání kyseliny a dvěma svody pro vstup a výstup plynu mix.

Blok 3 — blok reakčním nádoby s přijímači kondenzátu. Skládá se z reakčního nádoby, varné trouby, přijímače kondenzátu, které jsou vybaveny ledničkou s tekoucí vodou.

Blok 4 — blok řízení, se skládá ze systému ventilů, микрокомпрессора typ MK-1, dvou милливольтметров typu M 4213, dvou амперметров typ E 421, tři автотрансформаторов typu ПНО-250−2.

Stativy, držáky, stojánky.

Argon v баллонах.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов, materiálů, фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, stanovené tímto standardem.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků pro srovnání je v příloze.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.2. Zaměřenost příměsí cínu, arsenu, molybdenu, сурьмы oddělení základní hmotnost bismutu ve formě jodidu.

Pro analýzu užívají dvě навески bismutu na 20 g a je umístěn v křemenné kuželové baňky s kapacitou 600 až 800 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , se přidá 100 cmroztoku kyseliny dusičné 6 mol/dma rozpustí zahřátím.

Po úplném rozpuštění kovu získané roztoky dusičnanu bismutu vařte několik minut k odstranění volných oxidů dusíku, které brání při осаждении jodidu bismutu.

Chlazené roztoky ředit až 300 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) dusnatého kyselinou, naředit 1:100, obsahující ne volné oxidy dusíku, a приливают vypočítaný стехиометрическое množství roztoku čerstvě připravené йодистоводородной kyseliny 6−8 mol/dm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) a 0,2−0,5 cm,její přebytek pro úplnost depozice bismutu.

Při осаждении jodidu bismutu je třeba stěny vložky promyje vodou, подкисленной dusnatého kyselinou (3 kapky na 100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ), po každé přidané porce (2−3 cm) йодистоводородной kyseliny. Celkové množství vody použité pro обмывания stěn baněk, 60−70 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Zastavení vypadávání černého kalu při přidání další kapky йодистоводородной kyseliny poukazuje na úplnost srážení bismutu. Přidání йодистоводородной kyseliny přebytek více než 1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) nežádoucí, protože sraženina jodidu bismutu je rozpustný v nadbytku йодистоводородной kyseliny s tvorbou instantní komplexu.

Objem roztoků v колбах doplní vodou do 500 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , míchá a nechá na tmavém místě na 3 hod. Pak jemně, aniž by to ovlivnilo kalů, roztoky z vložky čištěné quartz sklenice, na nichž je označeno ryskou objemu a měří jejich objem (480 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ). Roztoky odpařené v pre-прокаленных a váha křemenných poháry. Suché zbytky dusičnanu bismutu zváží a пересчитывают na спектрально-čistý oxid bismutu, vynásobením koeficientem přepočtu, se rovná 0,6. Obohacení vedou ze dvou paralelních навесок.

Pro spektrální analýzu je třeba získat 130−150 mg спектрально-čistého oxidu bismutu. Pokud je zůstatek menší než tato hodnota, pak ho upravují очищенным спектрально-čisté oxidu bismutu nebo sedimentu z baňky takto: k suchému zbytku приливают 2−3 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny dusičné, přidat správné množství спектрально-čistého oxidu bismutu, míchá, kondenzované a jemně sušené. Získané koncentráty прокаливают při teplotě 500−550 °C po dobu 30 min Прокаленные koncentráty zváží a растирают кварцевым paličkou ve stejných poháry. Pak přidejte навески спектрально-čistého práškového grafitu, se bere v poměru s спектрально-čistého oxidu bismutu 5:1 (podle hmotnosti). Směs se důkladně promíchá a přenášejí na spektrální analýza.

Poměr obohacení nečistot ( ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) výpočet podle vzorce

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески vzorek bismutu, půjčky pro analýzu, g;

0,96 — koeficient přepočtu hmotnosti навески bismutu, půjčky pro analýzu, s ohledem na 20 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku, zbývající uvnitř sedimentu jodidu bismutu (500 cm — 480 cm=20 cm);

— hmotnost навески získaného koncentrátu, g;

0,897 — koeficient konverze oxidu bismutu na висмут.

Současně se připravuje kontrolní soudu. V кварцевую šálek kapacitou 300−350 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) přidat (při jednotné выпаривании) všechny činidla v množství, které jste přidali do vzorku. Roztok odpařené do malého objemu, přidá 140 mg spektrální oxidu bismutu, sušené a прокаливают při 500−550 °C po dobu 30 min Прокаленную směs bismutu smíchané s спектрально-čistým grafitem ve formě prášku ve stejném poměru a stejným způsobem jako zkušební.

Pro kvantitativní účetnictví kontrolního vzorku vypočítejte faktor obohacení ( ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) podle vzorce

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — množství bismutu, fvp pro obohacení, g;

— počet спектрально-čistého oxidu bismutu, zapsaného v kontrolní soudu, g;

0,897 — koeficient přepočtu спектрально-čistého oxidu bismutu na висмут.

Poznámky:

1. Před осаждением bismutu ve formě jodidu předmět roztok by měl být zcela transparentní a musí obsahovat volné oxidy dusíku. Při výskytu muti jádro bismutu dusičnanu je třeba přidat 0,5−1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) koncentrované kyseliny dusičné.

2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

3. Vydržet sraženina jodidu bismutu během 4−5 h je třeba pro рекристаллизации kalu. Zanechat zbytky na další den se nedoporučuje z důvodu možného oxidaci.

4−6. (Vyloučeny, Ism. N 2).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3.3. Zaměřenost nečistot mědi, stříbra, olova, niklu, manganu, kadmia, zinku, chromu, kobaltu, indie a železa. Obor základní hmotnost bismutu ve formě základního dusičnanu.

Навеску vzorek bismutu 10 g umístěny v кварцевую baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 45 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, rozpustí při mírném zahřátí, kondenzované do сиропообразного stavu a приливают 100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) horké vody. Při tom vypadne bílá sraženina. Sedimentace hlavní dusičnanu vyrábějí v roztoku amoniaku 1,2 mol/dm. Pro tuto baňku s roztokem stanoví na magnetickou мешалку, patří vyhřívaná, приливают z бюретки po kapkách amoniak a vysrážený hlavní dusičnan při dobrém míchání. Při ph 2−3 sedimentace končí.

Sediment by měl být krystalický a snadno se usadit. Roztok s sedimentu schválili během 25−30 min, pak se roztok slije v rozumné выпаривательную pohár a sediment opláchnout vodou, подкисленной dusnatého kyselinou do ph 2−3. Po usazení během 20−25 min vyčerpaný промывной kamenných ve stejném šálku. Roztok opatrně odpařené při mírném zahřátí objemu 10−20 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , šálek zavírají hodinová sklem a kondenzované kamenných sucho. Hodinová skla odlepit od šálku, pomocí křemenné lopatky соскабливают s ní na šálek základní hmotu сконденсированных soli. Sklo a stěny šálku обмывают 3−4 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho. Zbytek прокаливают na horké электроплитке, a pak v муфеле při teplotě 500−550 °C po dobu 45 min a zváží.

Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek. Jako základ pro něj používají oxid bismutu v množství 100 mg.

Poměr obohacení nečistot ( ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) výpočet podle vzorce

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески vzorek bismutu, získané pro analýzu, g;

0,897 — koeficient přepočtu спектрально-čistého oxidu bismutu na висмут.

Koncentráty zkušební a kontrolní vzorky smíchané s práškovým grafitem v poměru 5:1 (podle hmotnosti) a přenášejí na spektrální analýza.

Obohacení vedou ze čtyř paralelních навесок.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3 a. Zaměřenost nečistot železa, indie, kobaltu, mědi, manganu, niklu, olova, chromu, zinku, сурьмы a cínu metodou пирометаллургического шлакования. Zkušební stanice hmotnosti 100 g je umístěn v реакционный nádoby. Парообразователь a nádoby pro míchání plynů zaplní vodou. V nádobě-zásobníku nalít 3−5 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) chlorovodíkové. K реакционному nádobě присоединяют jímky kondenzátu nečistot, které налито 20 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1. Spojují mezi sebou všechny bloky. Instalace během 10−15 min продувают argonem s rychlostí 10−20 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) v minutách Vodu v парообразователе zahřeje k varu a patří do trouby, нагревающую реакционный nádoby. Připojit kompresor a podává vzduchu rychlostí 2 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) /min Přívod argon a vzduch přísně regulují реометром. Zpracování roztaveného kovu v plynové směsi (argon, vodní pára, vzduch) se provádějí při teplotě (430±10) °C po dobu 90 až 100 minut Pak teplotu trouby snížit až (300±10) °C, připojit trouba pro ohřev kyseliny chlorovodíkové a zpracovávají rozplyne kovu v plynové směsi ještě 90−100 min Kompresor vypojen отсоединяют jímky kondenzátu nečistot a dávkovač od reakčního nádoby a zastaví přívod argon. Реакционный nádoby členění, je odstraněn z trouby, otevřít víko a приливают 5−6 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) glycerin. Pro lepší separaci nečistot z povrchu kovu nádoby opatrně встряхивают. Pak se nádoby se instalují pod úhlem pro tuhnutí kovu ve formě dlouhé hole. Po úplném vytvrzení kov a nádoby обмывают 10 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) teplé vody, kterou pak spolu s глицерином je odváděna do sklenice pro odpařování. Отмывку strusky od kovu a nádoby opakují teplou vodou z промывалки a конденсатами 1 a 2. Všechny промывные roztoky vyčerpaný ve stejné sklenici. Roztok odpařené na электроплитке do objemu 20−25 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , převede kvantitativně za rozumné кварцевую šálek a kondenzované sucho. Sediment a šálek zpracovávají dvě porce za 7−10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 na osvětlování usazeniny, roztok odpařené sucho, прокаливают na электроплитке a v муфельной peci při teplotě (530±20) °C po dobu 15 min

Získaný koncentrát nečistot zváží a vypočítejte koeficient obohacení ( ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) podle vzorce

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески bismutu, půjčky pro analýzu, g;

— hmotnost навески koncentrát, g;

0,897 — koeficient konverze oxidu bismutu na висмут.

Obohacení vedou ze dvou paralelních навесок.

Provádějí kontrolní zážitek pro provedení v výsledek analýzy změny, naplněná čistotu používaných реактивов a podmínek analýzy. K tomu je реакционный nádoby namísto 100 g bismutu zatížení 1,0 g oxidu bismutu, používaný pro přípravu vzorků pro srovnání, provést všechny operace, jak je popsáno výše, pomocí stejné činidla.

Poměr obohacení kontrolní zkušeností ( ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) se počítá podle vzorce

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески bismutu, půjčky pro analýzu, g;

1,0 — hmotnost навески oxidu bismutu, půjčky pro kontrolní zkušenosti, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Uhlíkové elektrody pre-hořet v oblouku dc silou 12 A po dobu 15 s. Vzorky srovnání, koncentráty zkušební a kontrolní vzorky vložte do uhelného kráteru elektrody. Od každého koncentrát vzorku a kontrolního zkušenosti se připravují na dvě elektrody. Fotografování spekter vyrábějí na спектрографе typ VYBAVENOST-30 za těchto podmínek: šířka štěrbiny 0,010 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовое. Vzorky se spalují v oblouku stejnosměrný proud až do úplného vyhoření silou 12−13 Va

Pro získání optimálních почернений analytických linek fotografování provádějí současně na desky do tří typů: typ I (pro oblast 440,0−390,0 nm), typ II (pro obor 390,0−270,0 nm) a УФШ-3 (pro oblast 270,0−210,0 nm).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Zpracování výsledků vyrábí podle GOST 16274.8.

Získané градуировочному grafiku výsledky rozdělit na poměr obohacení vzorku.

Používané analytické čáry definovaných prvků jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2*

________________
* Tabulka.1 vyloučena.


Pokoj vybraný prvek	Analytické čáry, nm
Stříbro	328,0
Měď	324,7
Kadmium	228,8
Železo	271,9
Olovo	283,3
Molybden	317,0
Cín	317,5
Chrom	427,4
Mangan	279,4
Kobalt	341,2
Nikl	341,5
Indium	325,6
Arsen	234,9
Antimon	259,8
Zinek	213,6
	334,5

Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ( ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3


Název prvku	Hmotnostní zlomek prvku, %	Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, %	Rozdíl výsledků dvou analýz, %
1. Při oddělení jodidu oxychlorid
Molybden	5·10	3·10	4·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	5·10	3·10	4·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
Cín	1·10	0,6·10	0,8·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
Antimon	3·10	2·10	2,4·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
2. Při oddělení hlavní bismutu dusičnanu
Nikl	3·10	0,9·10		1·10
	1·10	0,3·10		0,4·10
	1·10	0,3·10		0,4·10
Kobalt	1·10	0,3·10		0,4·10
	5·10	2·10		2·10
	1·10	0,3·10		0,4·10
	5·10	2·10		2·10
	1·10	0,3·10		0,4·10
Indium	1·10	0,5·10		0,6·10
	5·10	3·10		3·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
	5·10	3·10		3·10
Mangan	3·10	2·10		2·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
Olovo, zinek	5·10	3·10		3·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
	5·10	3·10		3·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
Stříbro	3·10	2·10		2·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
Kadmium, měď	3·10	2·10		3·10
	1·10	0,6·10		0,8·10
	1·10	0,6·10		0,8·10
	1·10	0,6·10		0,8·10
Železo	5·10	3·10		4·10
	1·10	0,6·10		0,8·10
	5·10	3·10		4·10
	1·10	0,6·10		0,8·10
Chrom	1·10	0,6·10		0,8·10
	1·10	0,6·10		0,8·10
	1·10	0,6·10		0,8·10
3. Při пирометаллургическом шлаковании
Železo, kobalt, mangan, olovo, zinek	1·10	0,3·10		0,5·10
	1·10	0,3·10		0,5·10
	1·10	0,3·10		0,5·10
Měď, nikl, cín, antimon, chrom	1·10	0,4·10		0,6·10
	1·10	0,4·10		0,6·10
	1·10	0,4·10		0,6·10
Indium	1·10	0,5·10		0,6·10
	1·10	0,5·10		0,6·10
	1·10	0,5·10		0,6·10

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem nečistot vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:

1. Při oddělení jodidu stanice:

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. Při oddělení hlavní dusičnanu stanice:

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) při stanovení niklu a kobaltu;

při určování indie, manganu, olova, stříbra a zinku;

při stanovení železa, kadmia, mědi a chromu.

3. Při пирометаллургическом шлаковании:

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) při stanovení železa, kobaltu, manganu, olova a zinku;

při stanovení mědi, niklu, cínu, сурьмы a chromu;

při určování indie,

kde — aritmetický průměr výsledků dvou analýz;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení ze dvou спектрограммам každé získané na jedné фотопластинке.

(Upravená verze, Ism. N 3).

APLIKACE (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH ROZTOKŮ A VZORKŮ PRO KONSTRUKCI GRAFŮ ГРАДУИРОВОЧНЫХ

APLIKACE
Povinné

1. Standardní roztoky

Pro přípravu standardních roztoků používají kovy, obsahující základní látky ne méně než 99,99%, nebo soli kovů kvalifikace os.h. nebo zemědělské hod.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 0,5000 g železa, rozpuštěného vodíkem, se přesouvají do sklenice s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) a rozpustí při mírném zahřátí do 20 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1. Po úplném rozpuštění železa roztok se přivádí do varu pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku A obsahuje 5 mg železa.

Roztok B: 20 cmroztoku železa A převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku B obsahuje 1 mg železa.

Standardní roztoky indie, kadmia, kobaltu, manganu, mědi, niklu, stříbra, olova, теллура a zinku se vaří stejně, jako kamenných železa.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) z každého z těchto roztoků A obsahuje 5 mg kovu.

20 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) každé z roztoků A převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm od ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) každého z roztoků B obsahuje 1 mg kovu.

Standardní roztok molybdenu

0,2251 g молибденовокислого amonný (NH)MoOpřenést do sklenice s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) a rozpustí v 10 cmvody, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 1 mg molybdenu.

Standardní roztok cínu

0,1000 g jemně nasekané kovového cínu se přesouvají do sklenice s kapacitou cca 50−100 cm, přidají se 4 g šťavelanu a 2−3 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny dusičné. Rozpouštění jde na chlad, pak při malém topení. Po úplném rozpuštění se přidá 10 cmvody a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 1 mg cínu.

Standardní roztoky сурьмы

0,5000 g jemně sekaných сурьмы přenést do sklenice s kapacitou cca 50−100 cma přidávají 20 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny dusičné. Sklenice se zahřívá až do úplného přechodu celé сурьмы v метасурьмяную kyselinu. Neustávejte ohřevu, se přidá 30 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) vody a 15 g kyseliny vinné. Výsledný čirý roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku A obsahuje 5 mg сурьмы.

20 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku сурьмы A převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku B obsahuje 1 mg сурьмы.

Standardní roztok chromu

0,2923 g хромовокислого amonný (NH)ČrOpřevod do sklenice s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) a rozpustí v 10−15 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 1 mg chromu.

Standardní roztok arsenu

0,1320 g мышьяковистого ангидрида AsOpřevod do sklenice s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) a rozpustí v 15−20 cmvody s přidáním několika kapek čpavku při mírném zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 1 mg arsenu.

Standardní roztok zlata

0,1000 g kovového zlata se přesouvají do sklenice s kapacitou cca 50−100 cma rozpustí v 10 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny 1:3. Roztok odpařené téměř sucho, приливают 1−2 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované na vodní lázni téměř sucho. Přidat 15−20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 1 mg zlata. Ukládají roztok na tmavém místě.

2. Vzorky pro srovnání

Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží oxidu bismutu, odvozený z bismutu značek Ви0000 nebo Ви000 takto: jemně drcený висмут se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné 1:1. Získaný roztok dusičnanu bismutu odpařené do сиропообразного stavu a переливают malé porce (5−10 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) s pečlivé míchání zúžený baňky s kapacitou 1 dm, obsahující 600−700 cmvařící vody. Při tomto vypadává sraženina jádro bismutu dusičnanu. Pro lepší krystalizace obsah baňky opět přivádí k varu a necháme 2−3 hod. v Roztoku se slije. Sediment opláchnout vodou, подкисленной dusnatého kyselinou, a převedeny do кварцевую šálek. Sušené a прокаливают v муфельной peci při teplotě 500−550 °C. Získaný oxid bismutu jsou skladována v uzavřené nádobě.

Ukázka srovnání N 1: v кварцевую šálek kapacitou 100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) nebolí 11,1482 g oxidu bismutu a přidají standardní roztoky definované nečistoty, kromě standardního roztoku arsenu, v množství, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1


Pokoj vybraný prvek	Množství standardního roztoku (1 mg/cm), potřebné pro výrobu vzorku srovnání N 1, cm	Hmotnostní zlomek prvku ve vzorku srovnání N 1, %, v přepočtu na kovové висмут
Indium, kadmium, kobalt, mangan, měď, nikl, cín, stříbro, chrom	0,3	3·10
Molybden, antimon	1,0	1·10
Železo, olovo, zinek	3,0	3·10

Roztoky nečistoty jsou zavedeny postupně, po sušení předchozí porce. Mix kondenzované pod lampou, sušené na электроплитке, прокаливают v муфельной peci při teplotě 500−550 °C po dobu 30−40 min, pečlivě перетирают v ступке z plexiskla.

Ukázka srovnání N 1 M pro stanovení arsenu se připravuje takto: v кварцевую šálek kapacitou 100 cm ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) je umístěn 11,1482 g oxidu bismutu a přidávají 10 cmstandardní roztok arsenu. Směs sušené a перетирают v ступке. Hmotnostní podíl arsenu ve vzorku N 1 M je 0,1% v přepočtu na висмут kovový.

Metodou sekvenční ředění vzorků srovnání NN 1 a 1 M a každé z následujících základem 2−3 krát dostanou dvě řady pracovních vzorků srovnání s masovým podílem nečistot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2


Pokoj vybraný prvek	Hmotnostní zlomek nečistot ve vzorcích srovnání v %, v přepočtu na висмут kovový
	N 2 a N 2 M	N 3 a N 3 M	N 4 a, N 4 M	N 5 a N 5 M	N 6 a N 6 M
Indium, kadmium, kobalt, mangan, měď, nikl, cín, stříbro a chrom	1·10	3·10	1·10	5·10	2,5·10
Molybden, antimon	3·10	1·10	3·10	1,5·10	7,5·10
Železo, olovo, zinek	1·10	3·10	1·10	5·10	2,5·10
Arsen	3·10	1·10	3·10	1,5·10	7,5·10

Každý z připravovaných vzorků srovnání se smíchá s práškovým grafitem v poměru 5:1 (podle hmotnosti). Uchovávají vzorky porovnat v бюксах nebo ve sklenicích s víčky po dobu 1 roku.

Aplikace. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

GOST 16274.1-77

GOST 16274.1−77 Висмут. Způsob chemické a spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

APLIKACE (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH ROZTOKŮ A VZORKŮ PRO KONSTRUKCI GRAFŮ ГРАДУИРОВОЧНЫХ

1. Standardní roztoky

2. Vzorky pro srovnání

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 16274.1-77

GOST 16274.1−77 Висмут. Způsob chemické a spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

APLIKACE (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH ROZTOKŮ A VZORKŮ PRO KONSTRUKCI GRAFŮ ГРАДУИРОВОЧНЫХ

1. Standardní roztoky

2. Vzorky pro srovnání

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné