GOST 1367.6-83

• gost-13676-83.pdf (183.28 KiB)
  ГОСТ 1367.6-83

l ' p. vnna В59

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON Мегоды stanovení niklu

GOST 1367.6−83 Oplátku GOST 1367.6−76

Antimony. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Usnesením Státního výboru SSSR no standardů od 16 декаГфя roce 1983 číslo 6013 datum zavedení nainstalován 01.01.8 S

Omezení platnosti natočeno přes Ss 4−93 Interstate Rady стандартшаини. metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení niklu z 0.005 na 0.05% v сурьме značek СуОО a Suo.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na vzdělávání v alkalickém prostředí barvené komplexní sloučeniny niklu s диметилглиокенмом v přítomnosti oxidantů — brom. Do 0,2 g сурьмы definice nebrání, takže obor niklu není možné.

2.1. Ap паратура, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколорнметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 50. 100 cm'.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 50, 100 cm¹ a 1 dm\

Pipeta s делениями na НТД kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm⁵.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77. разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 25%.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 30%.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79. zředěný 1:1.

Brom podle GOST 4109−79.

Voda бромная: 5 g sloučeniny bromu jsou umístěny v склянку s притертой zátkou s kapacitou 200-ЗООсм³, приливают 100 cm^j vody a energicky встряхивают склянку, občas приоткрывая zátku, aby se uvolnil скопившиеся páry brom.

Líh pití podle GOST 5963−67*.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, alkohol roztok s masovým podílem I %.

Nikl je kov podle GOST 492−73.

* Na území Ruské Federace působí GOST P 51723−2001.

Vydání oficiální Dotisk воспрещена

Vydání se Změnou Č. J schválil «březnu roce 1989 (ИУС 6−89).

45

S. 2 GOST 1367.6−83

Standardní roztoky niklu.

Roztok A: 0.1 g kovového niklu se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm\ приливают 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové a 2 cm³ kyseliny dusičné. Obsah hrnku ohřát a kondenzované téměř sucho. Pak приливают 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakovat dvakrát. Po ochlazení suchý zbytek navlhčete 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové, приливают asi 20 cm³ vody, zahřívá, ochlazuje, překládají v мерную baňky kapacitou I dm³, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cm³ roztoku L obsahuje 0,1 mg niklu.

Roztok B: 10 cm³ roztoku L se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, přikrýval s vodou až do značky.

I cm' roztok B obsahuje 0,01 mg niklu.

(Upravená verze, Нзч. Č. I).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску сурьмы hmotnost 0,2 g značek СуОО, Suo nebo hmotností 0.1 g značky Су2 koliduje do sklenice s kapacitou 100 cm⁵ a rozpustí zahřátím a nepřetržitém míchání v 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové s přidáním po kapkách peroxid vodíku. Po rozpuštění навески obsah baněk odpařené do vlhkých solí, приливают 5 cm³ roztoku kyseliny vinné, A v) cm³ voly a vařte 1 min

K раствору přidávají minerální vodu před příchodem неисчезающего žluté skvrny, neutralizuje amoniakem (1:1) až do alkalické reakce na лакмусу a приливают 1 cm³ amoniaku v přebytku. Pak se přidá do vody asi 10−20 cm³. 1 cm³ roztoku днметилглиокснма, 2 cm,³ jodobromovou vodu a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm\ доливая vodou až do značky. Po přidání každého реактива roztok se míchá.

Po 10 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 550 nm v кювете délka 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Množství niklu v roztoku vzorku stanoví na градуировочному grafiku.

2.2.2. Síť градуировочного gras<1>ica

Do sklenice s kapacitou 50 až 100 cm³ приливают důsledně 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 a 6.0 cm³ standardního roztoku Bi odpovídá 0,01; 0.02; 0,03; 0,04; 0.05 a 0.06 mg niklu. 'Pak přidá do každé sklenice 5 cm⁵ roztok kyseliny vinné, asi 10 cm³ vody, приливают minerální voda až žluté skvrny, neutralizuje amoniakem (1:1) až do alkalické reakce na лакмусу, čímž ho přebytek I cm³, a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.2.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim masivní долям niklu budují градуировочный plán.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl niklu (L) v procentech vypočítejte podle vzorce

t,■ 100 t₂-1000'

kde /jsem — hmotnost niklu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

t₂ — hmotnost навески сурьмы, pm,

2.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0.95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulka. 1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. Ss 1).

2.3.3. Metoda se používá při sporu v опенке kvality сурьмы.

46

GOST 1367.6−83 S. 3

3. АГОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Metoda je založena na měření atomové absorpce niklu při podání roztoků vzorků a roztoků srovnání plamen propan-butan-vzduch nebo ацетилен -vzduch.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный Perkin-Elmer 503 nebo jiný podobný absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Plyn propan-butan podle GOST 2044I-90.

Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 50. 100 cm'.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 25, 50 cm,³, 1 dm³.

Pipeta s делениями na НТД kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm³.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 25%.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 30%.

Nikl je kov podle GOST 492−73.

Standardní roztok niklu: 0,1 g kovového niklu se umístí do sklenice s kapacitou ИЮ cm³, приливают 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové. 2 cm³ kyseliny dusičné. Obsah hrnku ohřát a kondenzované téměř sucho. Pak приливают 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakovat dvakrát. Po ochlazení suchý zbytek navlhčete 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové, приливают asi 20 cm' vody, zahřívá, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm³, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cm³ roztoku obsahuje 0,1 mg niklu.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску сурьмы hmotností 0,5 g značek СуОО, Suo nebo hmotností 0.1 g značky Су2 umístěny ve sklenici s kapacitou 50 až 100 cm³, приливают 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové a po kapkách, перемешивая, přidá peroxid vodíku. Po rozpuštění навески приливают 5 cm³ kyseliny vinné, 5−10 cm^-' vodou a zahřívá k varu. Roztok uvařené, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 25 cm⁵, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Získaný roztok сурьмы se stříká do ohně a měří абсорбцию při vlnové délce 232.1 nm.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Усредненную hodnotu absorbance kontrolního roztoku zkušenosti вычитают z hodnoty absorbance roztoku analyzovaného vzorku. Množství niklu v roztoku analyzovaného vzorku určují podle градуировочному grafiku.

3.2.2. Síť градуировочного gras^шка

Do sklenice s kapacitou 50 až 100 cm³ koliduje 0,5 g сурьмы značky Су0000, приливают na 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové a rozpustí сурьму při zahřátí s přidáním po kapkách peroxid vodíku. Po rozpuštění сурьмы přidají 0,2; 0,4: 0.6 a 0.8 cm³ standardního roztoku, což odpovídá 0,02; 0,04; 0.06; 0.08 mg niklu. Pak приливают v každé sklenici na 5 cm³ kyseliny vinné, 5−10 cm³ vody. Roztoky uvařené, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm³, doplní vodou po značku a promíchá.

Koncentrace niklu v roztoku srovnání respektive se rovná 0.8; 1,6; 2,4: 3,2 mg/dm³.

Roztoky srovnání se stříká do ohně ve vzestupném pořadí obsahu niklu. Měření analytického signálu A pro každý roztok srovnání a roztoku vzorku tráví na třikrát

a výpočet соответству ющие střední aritmetické hodnoty A = u (L, + A: + A_}) pro každé

roztoku. Na středním hodnotám «L u roztoků srovnání budují градуировочный plán. Na ose úsečka kladou koncentraci niklu v mg/dm³, a osa ординат — абсорбцию.

47

S. 4 GOST 1367.6−83

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl niklu (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

_Y_ s — U 100 t I LLC 1000 •

kde c — koncentrace niklu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku a na střední hodnotu A získaných pro roztok vzorku, mg/dm⁵;

U — objem roztoku vzorku, viz'; t — hmotnost навески сурьмы, pm,

3.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0.95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulka. 2.

Ta 6л a ia 2

48