GOST 25278.3-82
GOST 25278.3−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metoda pro stanovení hafnia (se Změnou N 1)
GOST 25278.3−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Metoda pro stanovení hafnia
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let.
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ.
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 3758−78 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 7172−76 | 2 |
GOST 10652−73 |
2 |
GOST 10929−76 |
2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Platnost prodloužena až
7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).
Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení hafnia:
od 1 do 10% — ve slitinách (лигатурах) na bázi tantalu (komponenty: wolframu není více než 30% rhenia ne více než 15%);
1 až 3%, — ve slitinách (лигатурах) na bázi yttria.
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny hafnia s ксиленоловым oranžové v сернокислом 0,2 mol/dmroztoku. Hydrolýzou tantal (základy slitiny) zabraňují zavedením peroxidu vodíku. Vychytávání komplexů tantalu, wolframu s ксиленоловым oranžové úvahu, měření celkové absorpce komplexů tantalu, wolframu a hafnia vůči jiné rovné аликвотной části vzorku, do které je přidán трилон B, маскирующий jen hafnia. Definice se brání až 2 mg wolframu, do 10 mg rhenia a yttria v фотометрируемом roztoku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр značky ФЭК-56 nebo podobný přístroj.
Dlaždice elektrická.
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 200 cm.
Pipeta bez rozdělení na 1, 2, 5 a 10 cm.
Микробюретка kapacitou 5 cm.
Sklenice chemické kapacitou až 100 cm.
Sklo hodinové.
Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.
Amonný hydrogensíranu podle GOST 3758−75*.
_______________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:3 a roztok 0,5 mol/dm.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.
Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 1 mg/cm.
Hafnium kovové, obsahující nejméně 99,9% hafnia ve formě prášku nebo drobné třísky.
Standardní roztok hafnia (náhradní), obsahující 1 mg/cmhafnia: 0,1 g kovového hafnia je umístěn v жаростойкий sklenici a rozpustí zahřátím v 3 cm
koncentrované kyseliny sírové v přítomnosti 0,3 g сернокислого amonného. Плав, získaný po úplném rozpuštění kovu, se rozpustí ve vodě; čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní až po značku vodou (konečná kyselost roztoku ~0,5 mol/dm je
po kyselině sírové).
Roztok hafnia psací obsahující 10 mg/cmhafnia, se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku kyselinou sírovou 0,5 mol/dm
100 krát.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g ve formě prášku nebo drobné třísky jsou umístěny v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 800−900 °C, až do získání homogenní плава.
V případě slitiny na bázi tantalu — плав se rozpustí v kelímku při mírném zahřátí ve směsi, skládající se z 6 cmkyseliny sírové (1:3) a 1 cm
peroxidu vodíku. Hot transparentní řešení se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, kterou předem налита směs 25 cm
kyseliny sírové (1:3) a 1 cm
peroxidu vodíku, doplní až po značku vodou, promíchá se (roztok je stabilní 7−8 h, pak jde hydrolýzou). Při očekávané masové podílu hafnia více než 4% roztok ředí ještě jednou: jsou vybrány 10 cm
roztoku v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní až po značku kyselinou sírovou 0,5 mol/dm
(další ředění je třeba vzít v úvahu při zpracování výsledků).
V případě slitiny na bázi yttrium — плав se rozpustí v kelímku při mírném zahřátí v kyselině sírové 0,5 mol/dm. Hot transparentní řešení se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, vychladlé, doplní až po značku kyselinou sírovou 0,5 mol/dm
.
Pro určení hafnia ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmvybírány rovné аликвотные části roztoku (5, 10 nebo 20 cm
), které obsahují 20−60 mg hafnia, ředí do 20 cm
kyselinou sírovou 0,5 mol/dm
. V jedné z baněk podáván 0,2 cm
roztoku трилона B, míchá. Pak do obou baněk приливают 2,5 cm
roztoku ксиленолового oranžové, doplní až po značku vodou a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku, obsahující ne трилона B, relativně roztoku s трилоном B na фотоэлектроколориметре při
540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm.
Množství hafnia se nachází v градуировочн
proliferace zbraní hromadného ničení grafiku.
3.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки od 0,0 do 7,0 cm
pracovní roztok hafnia v intervalech 1 cm
. Do všech baněk se přidá až 20 cm
kyseliny sírové 0,5 mol/dm
, 2,5 cm
roztoku ксиленолового oranžové, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou a znovu se míchá. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou hafnia (nulové řešení). Po 30 min (barevné roztoky odolné 7−8 h) měří optickou hustotu roztoků na фотоэлектроколориметре při
540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm vůči nulové раствору. Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — část hafnia. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl hafnia () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost hafnia, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— kapacita dimenzionální baňky při prvním разбавлении, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro ředění, cm
;
— kapacita dimenzionální baňky při druhém разбавлении, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku,
gg
4.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
Hmotnostní zlomek hafnia, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
1,0 |
0,2 |
3,0 |
0,4 |
5,0 |
0,6 |
10,0 |
1,1 |
(Upravená verze, Ism. N 1).