GOST 12645.6-77
GOST 12645.6−77). Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 12645.6−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
INDIUM
Metody stanovení železa
Indium. Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, L. C. Ларина (vedoucí vlákna), M. Gg Саюн (manažer témat), V. N. Макарцева, Pan.S.Беленкова, Tj. V. Лисицина, Pan.A.Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Ázerbájdžán |
Азгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 2603−79 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
3.2 |
GOST 5830−79 |
2.2 |
GOST 6709−72 |
2.2, 3.2 |
GOST 9849−86 |
2.2, 3.2 |
GOST 10929−76 |
2.2, 3.2 |
GOST 11125−84 |
2.2, 3.2 |
GOST 12645.0−83 |
1.1 |
GOST 14261−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 19908−90 |
2.2 |
GOST 22306−77 |
1.1 |
GOST 27067−86 |
2.2, 3.2 |
4. Omezení platnosti natočeno přes 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
5. REEDICE (březen 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Tato norma stanovuje vizuálně-колориметрический metoda pro stanovení železa v indii při hromadné podílu železa od 1·10až 1·10
a фотоколориметрический metoda pro stanovení železa při hromadné podílu železa od 1·10
na 8·10
%.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ŽELEZA V INDII
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na vlastnostech iontů trojmocného železa tvořit s роданидом komplexní spojení červené zabarvení, jehož intenzita se v organické vrstvě je ve srovnání s rozsahem srovnání.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Nádobí кварцевая podle GOST 19908.
Válce pro фотометрирования s притертой zátkou o výšce 18 cm a průměru 1 viz
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.
Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok 30 g/dm.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:9, прокипяченная pro odstranění oxidů dusíku.
Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných 500 g/dm.
Alkohol изоамиловый podle GOST 5830.
Standardní roztoky železa.
Roztok A: 0,100 g železného prášku se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidejte 25 cm
vody a zahřívá k varu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky, s kapacitou 1 dm
a je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.
Roztok B: 2 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm
a doplní až po značku vodou.
1 cmroztoku B obsahuje 0,2 mg železa.
Roztok B se připravuje v den použití.
Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.
Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.
(Upravená verze, Ism. N 2,
3).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску indie hmotnosti 1,000 g se umístí do кварцевую baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí za mírného zahřátí dlaždice, pokrytý кварцевым opláštěním, 5 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, přidejte dvě kapky roztoku peroxidu vodíku, 5 cm
vody a vaří až do zničení peroxidu vodíku.
Překládají roztok válec s притертой zátkou o výšce 18 cm a průměru 1 cm, обмывают stěny baňky vodou a doplní na objem do 10 cm.
Приливают 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:9, 2 cm
roztoku роданистого amonného, 2 cm
изоамилового alkoholu, uzavřen zátkou válec a встряхивают 10 s.
Výsledné zbarvení v organické vrstvě srovnávají (boční) s rozsahem srovnání.
Současně provádějí kontrolní zkušenosti, a kyselina chlorovodíková, která se v trakční spotřebuje na rozklad навески, v kontrolní zkušenostech odpařené sucho a dále vedou analýza, jak je uvedeno výše.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3)
.
2.3.2. Vaření stupnice srovnání
Na řadu válců s притертой zátkou o výšce 18 cm a průměru 1 cm injekci od 0,5 do 3,5 cmv intervalu 0,5 cm
standardního roztoku B, který splňuje obsah železa od 0,1 do 0,7 ug intervalu 0,1 mikrogramů.
Pak приливают do 10 cmvody, 1 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:9, 2 cm
roztoku роданистого amonného, 2 cm
изоамилового alkoholu a встряхивают 10 s.
Informaci podávají současně s analýzou vzorků. Měřítko je stabilní po dobu 20−30 minut
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
— množství železa v jedné навеске, jg;
— množství železa v roztoku kontrolního zkušenosti, jg;
— hmotnost навески indie, pm,
2.4.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních stanovení.
Rozdíl mezi největší a nejmenší ze tří výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
tří výsledků paralelních stanovení, vypočítá podle vzorce:
pro hromadné podílu železa od 1·10
až 5·10
%;
pro hromadné podílu železa od 5·10
až 1·10
%,
kde — aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.
Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого rozdílu
dvou výsledků analýzy, vypočítá podle vzorce:
pro hromadné podílu železa od 1·10
až 5·10
%;
pro hromadné podílu železa od 5·10
až 1·10
%,
kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ŽELEZA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na vlastnostech iontů trojmocného železa tvořit komplexní spojení s роданидом a měření optické hustoty barvené komplexu v oblasti vlnových délek 500−520 nm.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр.
Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Aceton podle GOST 2603.
Kyselina oxid podle GOST 11125, разбавленная 1:9, прокипяченная pro odstranění oxidů dusíku.
Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných 500 g/dm.
Standardní roztoky železa.
Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g železného prášku se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidejte 25 cm
vody a zahřívá k varu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm
a je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.
Roztok; připravují takto: 4 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9.
1 cmroztoku obsahuje 4 mg železa.
Roztok se připravuje v den použití.
Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.
Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3
).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску indie hmotnosti 1,000 g se umístí do baňky s kapacitou 50 cm, se rozpustí v 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, приливают dvě kapky peroxidu vodíku a odpařené do malého objemu.
Roztok po rozpuštění навески indie s masovým podílem železa ·10
% překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, doplní až po značku vodou a brát аликвотную část 5 cm
, které jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm
.
Roztok po rozpuštění навески indie s masovým podílem železa ·10
% jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm
. Dále analýza chovají stejně.
Приливают 2,5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:9, 3 cm
roztoku роданистого amonný, 12 cm
acetonu, doplní až po značku vodou a promíchá.
Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s rozsahem světelnou propustnost 500−520 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.
Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží voda.
Současně za stejných podmínek, provádějí kontrolní zkušenosti s реактивами hnojivo výsledek analýzy příslušné změny.
Množství železa v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N
2, 3).
3.3.2. Síť градуированного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cm
standardního roztoku, což odpovídá 0, 2, 4, 6, 8 a 10 mg železa, приливают 2,5 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:9,3 cm
roztoku роданистого amonný, 12 cm
acetonu, doplní až po značku vodou a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim содержаниям železa budují градуировочный plán.
3.4. Zpracování výsledků
Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, ug, bez kontrolního zkušenosti;
— dimenzionální objem baňky pro ředění, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro колориметрирования, cm
;
— hmotnost навески indie, pm,
3.4.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.
Rozdíl mezi největší a nejmenší ze tří výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
tří výsledků paralelních stanovení se počítá podle vzorce
,
kde — aritmetický průměr tří výsledků paralelních stanovení.
Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого rozdílu
dvou výsledků analýzy se počítá podle vzorce
,
kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 2).