GOST 22519.5-77
GOST 22519.5−77 Таллий. Metoda pro stanovení mědi, kadmia a zinku (s Úpravami N 1, 2, 3)
GOST 22519.5−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ТАЛЛИЙ
Metoda pro stanovení mědi, kadmia a zinku
THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zink
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
| Republika Arménie |
Армгосстандарт |
| Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
| Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
| Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
| Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
| Republika Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
| Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
| Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
| GOST 859−78 |
2 |
| GOST 1467−93 |
2 |
| GOST 2062−77 |
2 |
| GOST 3118−77 |
2 |
| GOST 3760−79 |
2 |
| GOST 3773−72 |
2 |
| GOST 4109−79 |
2 |
| GOST 4461−77 |
2 |
| GOST 4658−73 |
2 |
| GOST 11293−89 |
2 |
| GOST 18337−80 |
Úvodní část |
| GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu mědi 0,000005 do 0,003%), kadmia (při hromadné podílu kadmia od 0,000005 do 0,003%) a zinku (při hromadné podílu zinku od 0,000005 do 0,003%) v pase značek Тл00, Тл0 a Тл1 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.
Metoda je založena na oddělení таллия (III) экстракцией дихлордиэтиловым airwaves (хлорексом), теллура (IV) метилизобутилкетоном z roztoků бромистоводородной kyseliny 3−4 mol/dma полярографическом stanovení mědi, kadmia a zinku na pozadí, který obsahuje amoniak a chlorid amonný, v přítomnosti сульфита sodíku, v rámci polarizace rtuti капающего elektroda na minus 0,3 až minus 1,6 vůči насыщенному каломельному nebo vnitřní ртутному электродам srovnání.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 2:1.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Kyselina chloru, 57 procentní roztok (8,5 mol/dm).
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Amonný chlorid podle GOST 3773.
Brom podle GOST 4109.
Měď podle GOST 859* značky М00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného).
Kadmium podle GOST 1467, značky Кд0.
Rtuť podle GOST 4658.
Zinek kovový zrnitý.
Standardní roztoky mědi.
Roztoku A; připravují takto: навеску měď hmotnost 0,100 g se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho. Приливают 2 cm
kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Приливают 50 cm
kyseliny chlorovodíkové, 200 cm
vody, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.
Roztok B; vařit takto: 10 cmstandardního roztoku A mědi jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, který je chlazen ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.
Roztok; připravují se mění takto: 1 cmstandardního roztoku A mědi jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, 25 cm
vody, vychladlé, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg mědi.
Roztok uplatňují čerstvě uvařené.
Standardní roztoky kadmia.
Roztoku A; připravují takto: навеску kadmia hmotností 0,100 g se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Приливают 2 cm
kyseliny chlorovodíkové, a odpařené do vlhkého zbytku. Приливают 50 cm
kyseliny chlorovodíkové, 200 cm
vody, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg kadmia.
Roztok B; vařit takto: 10 cmstandardního roztoku A kadmium umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, který je chlazen ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg kadmia.
Roztok; připravují se mění takto: 1 cmstandardního roztoku A kadmium umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, 25 cm
vody, vychladlé, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg kadmia.
Roztok uplatňují čerstvě uvařené.
Standardní roztoky zinku
Roztoku A; připravují takto: навеску zinku hmotnost 0,100 g se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 200 cm
vody, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg zinku.
Roztok B; vařit takto: 10 cmstandardního roztoku A zinku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, který je chlazen ředí až po značku vodou a promíchá. Roztok je používán čerstvě uvařené.
1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg zinku.
Градуировочные roztoky mědi, kadmia a zinku; připravuje následujícím způsobem: k навескам таллия hmotnost 1,000 nebo 5,000 g (viz tabulka.1), před jejich rozkladem kyselin, отмеривают микропипетками standardní roztoky mědi, kadmia a zinku a dále vedou jejich vzdělávání, jak je uvedeno v разд.3. Ředění objemy roztoků vzorků s přísadami a koncentrace jsou v nich přísady jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
| N n/n |
Hmotnostní zlomek таллия v trakční, % |
Garáže- ka tal- leah, g |
Přidáno standardního roztoku |
Spolu- мость pi- петки, ml |
Hmotnostní koncentrace přísady v roztoku | ||||||||||
| měď |
kadmia |
zinek |
|||||||||||||
| Обоз- наче- soustava раст- zloděje |
cm |
mg |
Обоз- наче- soustava раст- zloděje |
cm |
mg |
Обоз- наче- soustava раст- zloděje |
cm |
mg |
iu- di |
kad- miya |
čching- ka | ||||
| 1 |
99,9995 |
5,000 |
V |
0,25 |
0,00025 |
V |
0,25 |
0,00025 |
B |
0,25 |
0,0025 |
5 |
0,05 |
0,05 |
0,5 |
| 2 |
99,9995 |
5,000 |
V |
0,4 |
0,0004 |
V |
0,4 |
0,0004 |
B |
0,4 |
0,004 |
5 |
0,08 |
0,08 |
0,8 |
| 3 |
99,999 |
5,000 |
B |
0,1 |
0,001 |
V |
0,25 |
0,00025 |
B |
0,25 |
0,0025 |
5 |
0,2 |
0,05 |
0,5 |
| 4 |
99,999 |
5,000 |
B |
0,2 |
0,002 |
V |
0,4 |
0,0004 |
B |
0,4 |
0,004 |
5 |
0,4 |
0,08 |
0,8 |
| 5 |
99,99 | 1,000 |
A |
0,1 |
0,01 |
B |
0,3 |
0,003 |
B |
0,5 |
0,005 |
10 |
1 |
0,3 |
0,5 |
| 6 |
99,99 |
1,000 |
A |
0,2 |
0,02 |
B |
0,5 |
0,005 |
B |
0,8 |
0,008 |
10 |
2 |
0,5 |
0,8 |
| 7 |
99,98 |
1,000 |
A |
0,1 |
0,01 |
A |
0,1 |
0,01 |
A |
0,1 |
0,01 |
20 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
| 8 |
99,98 |
1,000 |
A |
0,2 |
0,02 |
A |
0,2 |
0,02 |
A |
0,2 |
0,02 |
20 |
1 |
1 |
1 |
Pozadí elektrolyt. V 1 dmroztoku obsahuje 100 g chloridu amonného a 100 cm
amoniaku.
V případě полярографирования na осциллографическом полярографе 1 dmpozadí elektrolytu musí obsahovat 20 cm
roztoku želatiny. Pozadí elektrolyt stabilní po dobu 7 dní.
Ether-,
-дихлордиэтиловый (хлорекс).
Methyl keton izobutyl.
Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 20 g/dm, čerstvá.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. V zúžený baňky s kapacitou 100 cmje umístěn навеску таллия hmotnosti 1,000 g (při hromadné podílu таллия 99,98−99,99%), nebo 5,000 g (při hromadné podílu таллия 99,999−99,9995%), приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:1 (na навеске hmotnost 1,000−2,000 g 4−6 cm
, k навеске hmotnosti do 5,000 g 8 cm
, v baňce s kontrolní členění, respektive — 4, 6, 8 cm
), podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Sklo čisté a zkušební odpařené do vlhkého zbytku. Vychladlé a приливают k trakční obsahující навеску 1,000 g — 2 cm
, k пробам, obsahující навески 2,000 5,000 g a g — tedy 5 a 10 cm
kyselině chlorovodíkové a opatrně odpařené až do úplného odstranění oxidů dusíku.
Ke zbytku приливают kamenných бромистоводородной kyseliny s (HBr)=4 mol/dm(trakční s навеской hmotnost 1,000−2,000 g 10−15 cm
, k trakční s навеской hmotnosti do 5,000 g 20 cm
), respektive 0,5 a 1 nebo 3 cm
brom, podává hodinová sklem a nechat to až do úplného rozpuštění таллия na teplém místě, za pravidelného míchání.
Roztok vzorku (выделяющий páry brom) po ochlazení se promítají v делительную trychtýř kapacitou 120−150 cm, приливают k растворам, obsahující навеску vzorek 1,000 g — 20 cm
, 2,000 g — 30 cm
, k раствору, obsahujícímu навеску 5,000 g, — 60 cm
хлорекса, ополоснув jim pre-baňky, v níž byl proveden rozklad, a extrahován таллий při mírném třepání po dobu 2 min Po oddělení fází organické vrstvy odmítají, v делительную trychtýř приливают v souladu s навеской vzorek 10; 20 nebo 30 cm
хлорекса, 1−2 kapky brom a экстракцию таллия opakují. Po resetu druhá porce хлорекса экстракцию таллия opakují ještě dvakrát.
Vodní vrstva, po resetu хлорекса, переливают přes горловину v další делительную trychtýř, přidejte 1−2 kapky brom, 10 cmхлорекса, встряхивают po 2 minutách Po pečlivém pobočka хлорекса vodní vrstva slije přes горловину do sklenice s kapacitou 50 cm
, kondenzované do objemu 3−4 cm
, приливают 1 cm
bělicí kyseliny a odpařené do výběru výpary poslední, приливают 1 cm
kyseliny dusičné a nadále выпаривать téměř až do úplného odstranění bělidla kyseliny.
Pokud je k dispozici v таллии теллура, že stanovit předem, таллий vytěžené, jak je uvedeno na překladu vodní vrstvy do jiné cesty, ale místo хлорекса přidán 15 cmметилизобутилкетона (brom nepřidávají) a extrahován telur, indium a zbytky таллия po dobu 1 min Vodní vrstva umístí do sklenice s kapacitou 50 cm
a dále postupuje, jak je uvedeno výše.
Ke zbytku po odpařování kyseliny приливают 5−10 či 20 cmpozadí elektrolytu (viz tabulka.1), přidejte na každých 5 cm
asi 50 mg сульфита sodíku, míchá a tráví полярографирование mědi, kadmia a zinku, resp při schopnostech vrcholů minus 0,52, minus 0,82 a minus 1,4 Ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody. V podobných podmínkách полярографируют kamenných kontrolní vzorek a градуировочные roztoky. Hodnota výšky vlny kontrolního zkušenosti вычитают z výšky vlny vzorku a zpracovávají výsledky analýzy.
Осциллографический полярограф uplatňují při analýze mědi, kadmia a zinku v таллии s masovým podílem jeho 99,98−99,99%.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl mědi, kadmia nebo zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde je výška vlny mědi (kadmia nebo zinku) při полярографировании roztoku vzorku, v mm;
— výška vlny mědi (kadmia nebo zinku) při полярографировании roztoku vzorku se standardním přídavkem mm;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnostní koncentrace standardní doplňky mědi (kadmia nebo zinku) v градуировочном roztoku, mg/dm
;
— hmotnost навески таллия, pm,
(Upravená verze, Ism. N 2, 3)
.
4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek mědi, kadmia nebo zinku, % |
Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, % |
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, % | ||||
| Měď |
Kadmium |
Zinek |
Měď |
Kadmium |
Zinek | |
| Od 0,000005 do 0,000010 vč. |
0,000003 |
0,000003 |
- |
0,000004 |
0,000004 |
- |
| Sv. 0,000010 «0,000020 « |
0,000005 |
0,000005 |
0,000005 |
0,000008 |
0,000008 |
0,000008 |
| «0,000020» 0,000050 « |
0,000010 |
0,000010 |
0,000010 |
0,000015 |
0,000015 |
0,000015 |
| «0,000050» 0,000100 « |
0,000030 |
0,000030 |
0,000030 |
0,000040 |
0,000040 |
0,000040 |
| «0,00010» 0,00020 « |
0,00005 |
0,00005 |
0,00005 |
0,00008 |
0,00008 |
0,00008 |
| «0,00020» 0,00050 « |
0,00010 |
0,00010 |
0,00010 |
0,00015 |
0,00015 |
0,00015 |
| «0,00050» 0,00100 « |
0,00030 |
0,00030 |
0,00030 |
0,00040 |
0,00040 |
0,00040 |
| «0,0010» 0,0030 « |
0,0005 |
0,0005 |
0,0005 |
0,0008 |
0,0008 |
0,0008 |
(Upravená verze, Ism. N 3).
