Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22519.5-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 22519.5−77 Таллий. Metoda pro stanovení mědi, kadmia a zinku (s Úpravami N 1, 2, 3)


GOST 22519.5−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ТАЛЛИЙ

Metoda pro stanovení mědi, kadmia a zinku


THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zink

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 10.05.77 N 1171

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národní orgán pro normalizaci
Republika Arménie
Армгосстандарт
Republika Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko
Молдовастандарт
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Republika Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
Узгосстандарт
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 859−78
2
GOST 1467−93
2
GOST 2062−77
2
GOST 3118−77
2
GOST 3760−79
2
GOST 3773−72
2
GOST 4109−79
2
GOST 4461−77
2
GOST 4658−73
2
GOST 11293−89
2
GOST 18337−80
Úvodní část
GOST 22519.0−77
1.1

5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu mědi 0,000005 do 0,003%), kadmia (při hromadné podílu kadmia od 0,000005 do 0,003%) a zinku (při hromadné podílu zinku od 0,000005 do 0,003%) v pase značek Тл00, Тл0 a Тл1 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na oddělení таллия (III) экстракцией дихлордиэтиловым airwaves (хлорексом), теллура (IV) метилизобутилкетоном z roztoků бромистоводородной kyseliny 3−4 mol/dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)a полярографическом stanovení mědi, kadmia a zinku na pozadí, který obsahuje amoniak a chlorid amonný, v přítomnosti сульфита sodíku, v rámci polarizace rtuti капающего elektroda na minus 0,3 až minus 1,6 vůči насыщенному каломельному nebo vnitřní ртутному электродам srovnání.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 2:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina chloru, 57 procentní roztok (8,5 mol/dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Brom podle GOST 4109.

Měď podle GOST 859* značky М00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného).

Kadmium podle GOST 1467, značky Кд0.

Rtuť podle GOST 4658.

Zinek kovový zrnitý.

Standardní roztoky mědi.

Roztoku A; připravují takto: навеску měď hmotnost 0,100 g se rozpustí v 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a kondenzované sucho. Приливают 2 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Приливают 50 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 200 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku A mědi jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, který je chlazen ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.

Roztok; připravují se mění takto: 1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku A mědi jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 25 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, vychladlé, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,001 mg mědi.

Roztok uplatňují čerstvě uvařené.

Standardní roztoky kadmia.

Roztoku A; připravují takto: навеску kadmia hmotností 0,100 g se rozpustí v 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Приливают 2 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, a odpařené do vlhkého zbytku. Приливают 50 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 200 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg kadmia.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku A kadmium umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, který je chlazen ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,01 mg kadmia.

Roztok; připravují se mění takto: 1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku A kadmium umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 25 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, vychladlé, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,001 mg kadmia.

Roztok uplatňují čerstvě uvařené.

Standardní roztoky zinku

Roztoku A; připravují takto: навеску zinku hmotnost 0,100 g se rozpustí v 50 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, приливают 200 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku A zinku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, který je chlazen ředí až po značku vodou a promíchá. Roztok je používán čerstvě uvařené.

1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,01 mg zinku.

Градуировочные roztoky mědi, kadmia a zinku; připravuje následujícím způsobem: k навескам таллия hmotnost 1,000 nebo 5,000 g (viz tabulka.1), před jejich rozkladem kyselin, отмеривают микропипетками standardní roztoky mědi, kadmia a zinku a dále vedou jejich vzdělávání, jak je uvedeno v разд.3. Ředění objemy roztoků vzorků s přísadami a koncentrace jsou v nich přísady jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

                               
N n/n
Hmotnostní zlomek таллия
v
trakční,
%
Garáže-
ka tal-
leah, g
Přidáno standardního roztoku
Spolu-
мость
pi-
петки,
ml

Hmotnostní koncentrace přísady v roztoku
vzorku, mg/dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

      měď
kadmia
zinek
 
      Обоз-
наче-
soustava
раст-
zloděje

cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

mg
Обоз-
наче-
soustava
раст-
zloděje

cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

mg
Обоз-
наче-
soustava
раст-
zloděje

cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

mg
  iu-
di
kad-
miya
čching-
ka
1
99,9995
5,000
V
0,25
0,00025
V
0,25
0,00025
B
0,25
0,0025
5
0,05
0,05
0,5
2
99,9995
5,000
V
0,4
0,0004
V
0,4
0,0004
B
0,4
0,004
5
0,08
0,08
0,8
3
99,999
5,000
B
0,1
0,001
V
0,25
0,00025
B
0,25
0,0025
5
0,2
0,05
0,5
4
99,999
5,000
B
0,2
0,002
V
0,4
0,0004
B
0,4
0,004
5
0,4
0,08
0,8
5
99,99 1,000
A
0,1
0,01
B
0,3
0,003
B
0,5
0,005
10
1
0,3
0,5
6
99,99
1,000
A
0,2
0,02
B
0,5
0,005
B
0,8
0,008
10
2
0,5
0,8
7
99,98
1,000
A
0,1
0,01
A
0,1
0,01
A
0,1
0,01
20
0,5
0,5
0,5
8
99,98
1,000
A
0,2
0,02
A
0,2
0,02
A
0,2
0,02
20
1
1
1



Pozadí elektrolyt. V 1 dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 100 g chloridu amonného a 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)amoniaku.

V případě полярографирования na осциллографическом полярографе 1 dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)pozadí elektrolytu musí obsahovat 20 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku želatiny. Pozadí elektrolyt stabilní po dobu 7 dní.

Ether-ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Methyl keton izobutyl.

Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 20 g/dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), čerstvá.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. V zúžený baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)je umístěn навеску таллия hmotnosti 1,000 g (při hromadné podílu таллия 99,98−99,99%), nebo 5,000 g (při hromadné podílu таллия 99,999−99,9995%), приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:1 (na навеске hmotnost 1,000−2,000 g 4−6 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), k навеске hmotnosti do 5,000 g 8 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), v baňce s kontrolní členění, respektive — 4, 6, 8 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)), podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Sklo čisté a zkušební odpařené do vlhkého zbytku. Vychladlé a приливают k trakční obsahující навеску 1,000 g — 2 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), k пробам, obsahující навески 2,000 5,000 g a g — tedy 5 a 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové a opatrně odpařené až do úplného odstranění oxidů dusíku.

Ke zbytku приливают kamenných бромистоводородной kyseliny s (HBr)=4 mol/dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(trakční s навеской hmotnost 1,000−2,000 g 10−15 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), k trakční s навеской hmotnosti do 5,000 g 20 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)), respektive 0,5 a 1 nebo 3 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)brom, podává hodinová sklem a nechat to až do úplného rozpuštění таллия na teplém místě, za pravidelného míchání.

Roztok vzorku (выделяющий páry brom) po ochlazení se promítají v делительную trychtýř kapacitou 120−150 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают k растворам, obsahující навеску vzorek 1,000 g — 20 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), 2,000 g — 30 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), k раствору, obsahujícímu навеску 5,000 g, — 60 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, ополоснув jim pre-baňky, v níž byl proveden rozklad, a extrahován таллий při mírném třepání po dobu 2 min Po oddělení fází organické vrstvy odmítají, v делительную trychtýř приливают v souladu s навеской vzorek 10; 20 nebo 30 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, 1−2 kapky brom a экстракцию таллия opakují. Po resetu druhá porce хлорекса экстракцию таллия opakují ještě dvakrát.

Vodní vrstva, po resetu хлорекса, переливают přes горловину v další делительную trychtýř, přidejte 1−2 kapky brom, 10 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, встряхивают po 2 minutách Po pečlivém pobočka хлорекса vodní vrstva slije přes горловину do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), kondenzované do objemu 3−4 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)bělicí kyseliny a odpařené do výběru výpary poslední, приливают 1 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a nadále выпаривать téměř až do úplného odstranění bělidla kyseliny.

Pokud je k dispozici v таллии теллура, že stanovit předem, таллий vytěžené, jak je uvedeno na překladu vodní vrstvy do jiné cesty, ale místo хлорекса přidán 15 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)метилизобутилкетона (brom nepřidávají) a extrahován telur, indium a zbytky таллия po dobu 1 min Vodní vrstva umístí do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)a dále postupuje, jak je uvedeno výše.

Ke zbytku po odpařování kyseliny приливают 5−10 či 20 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)pozadí elektrolytu (viz tabulka.1), přidejte na každých 5 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)asi 50 mg сульфита sodíku, míchá a tráví полярографирование mědi, kadmia a zinku, resp při schopnostech vrcholů minus 0,52, minus 0,82 a minus 1,4 Ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody. V podobných podmínkách полярографируют kamenných kontrolní vzorek a градуировочные roztoky. Hodnota výšky vlny kontrolního zkušenosti вычитают z výšky vlny vzorku a zpracovávají výsledky analýzy.

Осциллографический полярограф uplatňují při analýze mědi, kadmia a zinku v таллии s masovým podílem jeho 99,98−99,99%.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl mědi, kadmia nebo zinku (ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),

kde ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)je výška vlny mědi (kadmia nebo zinku) při полярографировании roztoku vzorku, v mm;

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — výška vlny mědi (kadmia nebo zinku) při полярографировании roztoku vzorku se standardním přídavkem mm;

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnostní koncentrace standardní doplňky mědi (kadmia nebo zinku) v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески таллия, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2, 3)

.

4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

             
Hmotnostní zlomek mědi, kadmia
nebo zinku, %
Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, %
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %
  Měď
Kadmium
Zinek
Měď
Kadmium
Zinek
Od 0,000005 do 0,000010 vč.
0,000003
0,000003
-
0,000004
0,000004
-
Sv. 0,000010 «0,000020 «
0,000005
0,000005
0,000005
0,000008
0,000008
0,000008
«0,000020» 0,000050 «
0,000010
0,000010
0,000010
0,000015
0,000015
0,000015
«0,000050» 0,000100 «
0,000030
0,000030
0,000030
0,000040
0,000040
0,000040
«0,00010» 0,00020 «
0,00005
0,00005
0,00005
0,00008
0,00008
0,00008
«0,00020» 0,00050 «
0,00010
0,00010
0,00010
0,00015
0,00015
0,00015
«0,00050» 0,00100 «
0,00030
0,00030
0,00030
0,00040
0,00040
0,00040
«0,0010» 0,0030 «
0,0005
0,0005
0,0005
0,0008
0,0008
0,0008



(Upravená verze, Ism. N 3).