GOST 16274.5-77
GOST 16274.5−77 Висмут. Metoda pro stanovení obsahu stříbra (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 16274.5−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Metoda pro stanovení obsahu stříbra
Bismuth.
Method for determination of silver content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST VYHLÁŠKA Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 16274.5−70
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu |
GOST 1277−75 |
Разд.2 |
GOST 1770−74 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 7851−74 |
Разд.2 |
GOST 10928−90 |
Разд.2 |
GOST 16274.0−77 |
Разд.1 |
GOST 27067−86 |
Разд.2 |
TU 6−09−5359−88 |
Разд.2 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na kovový висмут značek Ви1 a Ви2 a stanovuje se prostorový роданистый metoda pro stanovení obsahu stříbra (při obsahu stříbra od 0,1 do 0,5%).
Metoda je založena na titraci roztokem stříbra роданида amonného v kyselém prostředí v přítomnosti bismutu. Jako indikátor používán железоаммонийные kamenec.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0.
2. NÁDOBÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Baňky dimenzionální kapacitou 1000 cmpodle GOST 1770.
Микробюретка kapacitou 2 cmna НТД.
Kapátko s kapacitou 25 cmna НТД.
Kuželové baňky, odolávající vysokým teplotám s kapacitou 250 cmpodle GOST 7851.
Перегонный aparát pro více бидистиллированной vody.
Kyselina oxid podle GOST 4461, které neobsahují chlór, a 1 procentní roztok.
Kamenec железоаммонийные na TU 6−09−5359, 10 procentní roztok 1%-nom roztoku kyseliny dusičné.
Висмут kovové značky Ви0 podle GOST 10928.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277.
Standardní roztok stříbra; připravují takto: 15,7467 g азотнокислого stříbra jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí v бидистиллированной vodě, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,01 g stříbra.
Бидистиллированная voda.
Amonný роданистый podle GOST 27067, roztok s molární koncentrací 0,01 mol/dm.
Titulek roztoku se stanoví takto: v šest kuželových baněk o kapacitě 250 cmvybrány 25 cm
standardní roztok stříbra, přidat na 2,5 g bismutu značky Ви0 a rozpustí v 50 cm
koncentrované kyseliny dusičné, приливая malé porce. Rozpouštění vedou nejprve bez zahřívání, a pak se zahřeje na odstranění oxidů dusíku. K раствору приливают 100 cm
бидистиллированной vody, vychladlé a титруют roztokem роданистого amonného s molární koncentrací 0,01 mol/dm
v přítomnosti 2 cm
железоаммонийных kamence před příchodem неисчезающей růžové zbarvení.
Titulek roztoku роданистого amonný (), vyjádřená v g/cm
stříbra, vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství standardního roztoku půjčky pro titrace, cm
;
0,01 — koncentrace standardního roztoku stříbra, g/cm;
— množství roztoku роданистого amonného s molární koncentrací 0,01 mol/dm
, израсходованное na титрование, viz
.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску bismutu, hmotnost 10,0 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 50 cm
koncentrované kyseliny dusičné, приливая malé porce. Rozpouštění навески tráví nejprve bez zahřívání, a pak při zahřátí na zmizení oxidy dusíku.
K раствору приливают 100 cmбидистиллированной vody a po ochlazení se титруют roztokem роданистого amonného s molární koncentrací 0,01 mol/dm
v přítomnosti 2,0 cm
железоаммонийных kamence před příchodem неисчезающей růžové zbarvení.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah stříbra v висмуте () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — titulek roztoku роданида amonný, vyjádřená v gramech stříbra na mililitr roztoku;
— množství roztoku роданида amonný, израсходованное na титрование, cm
;
— навеска, pm,
4.2. Maximální rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek stříbra, % | Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení, % |
Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
0,100 |
0,017 | 0,023 |
0,20 |
0,03 | 0,05 |
0,30 |
0,05 | 0,07 |
0,50 |
0,06 | 0,08 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:pro interval masivní dávkou od 0,1 do 0,3%;
pro hromadné podílem více než 0,3%,
kde — aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
(Upravená verze, Ism. N 3).