GOST 12645.3-77
GOST 12645.3−77). Spektrální metoda pro stanovení kadmia (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 12645.3−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
INDIUM
Spektrální metoda pro stanovení kadmia
Indium. Spectral method for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, L. C. Ларина (hlava tématu); M Roce Саюн (hlava tématu); V. N. Макарцева, Pan.S.Беленкова, Tj. V. Лисицина, Pan.A.Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Ázerbájdžán |
Азгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. NA OPLÁTKU GOST 12645−67
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, oddíl |
GOST 8.315−91 |
Разд.2 |
GOST 12645.0−83 |
1.1 |
GOST 22306−77 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. REEDICE (leden 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení kadmia v indii při hromadné podílu kadmia od 1·10až 8−10
%.
Základ položen metoda «tří norem» s-odpařování kadmia z uhelného kráteru elektrody v oblouku stejnosměrný proud.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY
Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.
Generátor oblouku ac.
Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 200 V a proud připadající ne méně než 20 Va
Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.
Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg
Elektrody uhlí o průměru 6 mm s velikostí kráter 4х10 mm.
Fotografické desky spektrálních спектрографические typů SFC-03, SFC-04 nebo NT-2 SV.
Standardní vzorky pro budování градуировочного grafika, vyvinuté v souladu s GOST 8.315*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. — Poznámka výrobce databáze.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Stanovení kadmia tráví na кварцевом спектрографе střední disperze s трехлинзовым конденсором. Šířka štěrbiny 0,015 mm. Hmotu навески zkušební vzorek nebo standard vzorek (100 mg) ve formě kovových kousků je umístěn v otvoru spodního uhelné elektrody hloubce 10 mm a průměru 4 mm a důkladně zhutněna набивалкой z organického skla. Horní elektroda — uhlík, заточенный na zkráceny kužel s průměrem hřiště 2 mm. Mezi elektrodami je zapálen oblouk dc silou 15 Va Doba expozice 2 min Vzdálenost mezi elektrodami 2,5−3,0 mm musí zůstat konstantní v průběhu celé expozice.
Spektra vzorků fotografoval na šest vzorků srovnání — na třikrát na jedné фотопластинке.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měření zčernání analytické čáry kadmia Cd I 228,8 a blízkého zázemí (napravo od čáry). Градуировочные grafika staví na souřadnicích , kde
(
— line;
— pozadí);
— hmotnostní zlomek kadmia ve vzorcích srovnání.
Na градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl kadmia v trakční v procentech.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке, každé ze tří спектрограмм.
Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
, počítá se podle vzorce
,
kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků paralelních stanovení.
Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
, počítá se podle vzorce
,
kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
4.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).