GOST 12550.1-82
GOST 12550.1−82 Slitiny палладиево-иридиевые. Metoda pro stanovení palladia (se Změnou N 1)
GOST 12550.1−82
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Metoda pro stanovení palladia
Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1984−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Va Va Куранов, probíhat. smlouvy o es. věd; H.A.Тимофеев, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg S. Хаяк; H.S.Степанова; H.D.Sergienko, probíhat. chim. věd; Ga Ga Осинцева, Im Беляева; Tj. Tj. Сафонова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Na OPLÁTKU GOST 12550−67 v části 2
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 5823−78 |
2 |
GOST 10652−73 |
2 |
GOST 13462−79 |
2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. REEDICE (prosinec 1998) se Změnou N 1, schválené v dubnu 1988 (ИУС 7−88)
Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení palladia v палладиево-иридиевых slitinách (při hromadné podílu palladia od 50 až do 92%).
Metoda je založena na propojení palladia v integrované připojení двузамещенной натриевой solí этилендиаминтетрауксусной kyseliny (трилон B) při ph 5−5,5 a titraci nadbytku трилона B roztokem уксуснокислого zinek, s kontrolkou ксиленоловым oranžové barvy.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ČINIDLA A ROZTOKY
Kyselina solná podle GOST 3118.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.
Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, roztok s masovým podílem 50%.
Sůl динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,75 M roztoku; 27,9 g soli se rozpustí zahřátím na 500 cmvody a doplní na objem 1000 cmvodou.
Zinek уксуснокислый 2-vodní podle GOST 5823, 0,1 M roztok: 9,15 g soli se rozpustí zahřátím na 500 cmvody a doplní do 1000 cmvodou.
Ксиленоловый oranžová, indikátor, roztok s masovým podílem 0,2%.
Palladium značky Pd 99,9 podle GOST 13462, standardní roztok: 5,0000 g palladia rozpustí zahřátím v 30 cmsměs kyselin, které se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,01 g palladia.
Určují poměr objemů roztoků трилона B a уксуснокислого zinku: oční kapátko nebo бюреткой poplatek 10 cmroztoku трилона B, se umístil na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmvody, 5 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 kapek roztoku indikátoru ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do změny zbarvení ze žluté na малиновую. Paralelně se provádějí tři definice.
Poměr objemů () výpočet podle vzorce
,
kde v — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование 10 cmroztoku трилона B, viz.
Definice титра 0,15 n. roztoku трилона B palladiu: 20 cmstandardního roztoku palladia jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают oční kapátko nebo бюреткой 40 cmroztoku трилона B, 30 cmvody, 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 kapek roztoku indikátoru a титруют roztokem уксуснокислого zinku do změny zbarvení roztoku ze žluté na jasně červenou.
Titulek roztoku трилона B () palladiu, vyjádřená v g/cm, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost palladia, obsažené v 20 cmstandardního roztoku, g;
— objem roztoku трилона B, cm;
— objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование nadbytku трилона B, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a уксуснокислого zinku.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, rozpustí zahřátím v 30 cmsměsi kyselin, упаривают až 5 cma vychladlé na pokojovou teplotu. Pak приливают oční kapátko nebo бюреткой 40 cmтрилона B, 40 cmroztoku уксуснокислого sodíku a pečlivě se míchá. Přebytek трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinku v přítomnosti indikátoru ксиленолового oranžové (10 kapek) do změny zbarvení roztoku ze žluté na jasně červenou.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl palladia () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem трилона B, přidaný pro vzdělávání komplexu palladia, cm;
— objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование nadbytku трилона B, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a уксуснокислого zinku;
— titulek roztoku трилона B palladiu, g/cm;
— hmotnost slitiny,
gg
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit 0,30%.
Absolutní rozdíly průměrů výsledků definic, získaných ve dvou různých laboratořích ( — ukazatel reprodukovatelnost), nesmí překročit 0,50%.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy.
Kontrolu přesnosti výsledků určení masové podíl palladia se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký chemickému složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.
Výsledky analýzy vzorků považují za přesné, je-li absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty masivní podílem palladia v umělé směsi nesmí překročit 0,14% — při hromadné podílu palladia 50 až 83% a 0,15% — při hromadné podílu palladia více než 83%.
(Uveden dále, Ism. N 1).