GOST 23862.12-79

• gost-2386212-79.pdf (257.02 KiB)
  ГОСТ 23862.12-79

GOST 23862.12−79 Ceru a jeho oxid. Chemicko-spektrální metoda pro stanovení železa, kobaltu, manganu, mědi a niklu (se Změnou N 1)

GOST 23862.12−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CERU A JEHO OXID

Chemicko-spektrální metoda pro stanovení železa, kobaltu, manganu, mědi a niklu

Cerium and its dioxide. Chemical-spectral method of determination of iron, cobalt, manganese, copper and nickel

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu v церии a jeho oxidu.

Metoda je založena na концентрировании nečistot экстракцией макрокомпонента — cer (IV) трибутилфосфатом, zpracované бромом, a následné спектральном analýze získaného koncentrátu.

Interval user-masivní podílem nečistot:

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm, pracující v prvním pořadí odrazu, a трехлинзовой systémem osvětlení.

Generátor obloukové DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Usměrňovač ac 250−300, 30−50 A, нерегистрирующий микрофотометр MT-2 nebo podobný.

Спектропроектор typu PS-18, nebo podobným.

Box z organického skla.

Hmoždíře a paličky z organického skla.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 900 °C.

Bruska pro broušení elektrod.

Stopky mechanické.

Lampa infračervená W-S-1.

Dlaždice elektrická.

Vtoky делительные kapacitou 50, 100, 1000 cm.

Poháry platinové kapacitou 50, 200 cm.

Poháry quartz kapacitou 30 cms víky.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.

Uhlíky spektrálních OS-7−3.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.

Elektrody «štamprle», выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm: kráter o průměru 4 mm, hloubka kráteru 5 mm, výška venkovní stěny 6 mm, tloušťka stěny 1 mm, výškou «nohy» je 2 mm, průměr stonku 2 mm — elektrody 1.

Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm: kráter o průměru 2 mm, hloubka kráteru 5 mm, výška заточенной část 8 mm, průměr заточенной části 4 mm — elektroda 2.

Desky fotografické typu II nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytické linky a nedalekého pozadí ve spektru.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, koncentrovaná, разбавленная 1:1, 1% rovná, 3 mol/dma 1 mol/dmroztoky.

Brom podle GOST 4109−79, zemědělské hod.

Kyselina oxid 3 mol/dmroztok, nasycený бромом: v делительную trychtýř s kapacitou 1000 cmje umístěn 800 cm3 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, přidat 30 cmbrom a opatrně se míchá po dobu 1 min, pak se slije (obě fáze) v skleněné nádoby s těsným zátkou.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1 a 1 procentní roztok.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, zemědělské hod., koncentrovaný a zředěný 1:7.

Kyselina фтористоводородная os.h. 21−5.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Трибутиловый éter kyseliny fosforečné (ТБФ) technický nebo hod.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod.

Sodík a oxid podle GOST 83−79, zemědělské hod., roztok s koncentrací 100 g/dm.

Voda деионизованная s měrné odolnosti 20−24 Mω·viz

Mangan kovový na GOST 6008−90.

Nikl kovové značky MON-1 GOST 9722−97.

Kobalt kovový značky KP-1 GOST 9721−79.

Měď kovová značky PMS-K na GOST 4960−75.

Železo kovové na GOST 9849−86.

Sodík a chlorid, os.h. 6−4.

Stříbro хлористое.

Oxid ceru s obsahem základní prvek ne méně než 99,99%, спектрально čistá na stanovená примесям.

Ceru азотнокислый, roztok s koncentrací 50 g/dm(v přepočtu na oxid): навеску oxidu ceru hmotnosti 10 g je umístěn v platinovou šálek kapacitou 200 cm, navlhčete vodou, přidají 70 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 1,5−2 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí 30 cmkoncentrované kyseliny dusičné, zředí vodou do objemu 200 cma míchá.

Roztok азотнокислого manganu, obsahující 1 mg/cmmanganu: 0,1 g kovového manganu rozpuštěn v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem až po značku vodou.

Roztok азотнокислого niklu, obsahující 1 mg/cmniklu: 0,1 g kovového niklu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem až po značku vodou.

Roztok азотнокислого kobaltu obsahující 1 mg/cmkobaltu: 0,1 g kovového kobaltu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem až po značku vodou.

Roztok азотнокислой mědi, obsahující 1 mg/cmmědi: 0,1 g kovové mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem až po značku vodou.

Roztok азотнокислого železa, obsahující 1 mg/cmželeza: 0,1 g kovového železa se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem až po značku vodou.

Smíšené азотнокислый roztok 1, který obsahuje na 0,1 mg/cmmanganu, niklu, mědi a kobaltu: v мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně 10 cmазотнокислых roztoky manganu, niklu, kobaltu a mědi, které obsahují 1 mg/cmmanganu, niklu, kobaltu, mědi, a doplní objem až po značku 1% podílem roztokem kyseliny dusičné; připravuje v den použití.

Smíšené азотнокислый kamenných 2, obsahující na 0,01 mg/cmmanganu, niklu, mědi a kobaltu: v мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně do 10 cmsmíšený азотнокислого roztoku 1, obsahující na 0,1 mg/cmmanganu, niklu, kobaltu, mědi a doplní objem až po značku 1% podílem roztokem kyseliny dusičné; připravuje v den použití.

Азотнокислый roztok 3, obsahující 0,1 mg/cmželeza v мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně 10 cmазотнокислого roztoku železa, obsahující 1 mg/cmželeza, a doplní objem až po značku 1% podílem roztokem kyseliny dusičné; připravuje v den použití.

Спектроскопический buffer: навеску chloridu sodného hmotnosti 10 g se smíchá s 90 g práškového grafitu v ступке z organického skla. Pro získání homogenní hmoty, míchání tráví v přítomnosti alkoholu.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Čištění трибутилфосфата

V делительную trychtýř s kapacitou 1000 cmje umístěn 200 cmТБФ a 600 cmroztoku oxidu sodného, roztoky míchá po dobu 2 min Po delaminaci fází vodní vrstva (spodní) zahodit. Organická fáze do nálevky prát dvakrát roztokem oxidu sodného porce na 600 cm(pokaždé vodní fáze vyhazovat). Organická fáze promyje se čtyřikrát 1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné porce na 600 cm, jednou 400 cm3 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, rušný бромом, jednou 200 cmroztokem азотнокислого ceru (IV), a pak пероксидом vodíku (ředit 1:7), až do úplného odstranění ceru. Úplnost odstranění ceru řídí: 200 cmvodní fáze přesouvá do sklenice s kapacitou 300 cm, zahřeje k varu a přidá roztok amoniaku až do vzniku zápachu. Absence sedimentu poukazuje na úplné odstranění ceru.

Dále se organická fáze promyje 400 cm3 mol/dmkyseliny dusičné, rušný бромом, za stálého míchání po dobu 2 min Vodní fáze vyhazovat. Organické fáze (ТБФ) je připraven k употре

блению.

3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Zaměřenost nečistot

Навеску analyzovaného vzorku oxidu ceru hmotnost 1 g (nebo odpovídající množství kovu) jsou umístěny v platinovou šálek kapacitou 50 cm, navlhčete několika kapkami vody, přidá 7 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 4−5 kapek фтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím.

K раствору přidá 3 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 10 cmvody a překládají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, отградуированную na 20 cm. Objem roztoku do nálevky ředit vodou až do 20 cm, se přidá 25 cmčištěný podle § 3.1 nebo регенерированного (viz § 4.3) ТБФ a důkladně se míchá po dobu 1 min Po delaminaci vodní fáze převádějí do jiné делительную trychtýř s kapacitou 50 cma biopotraviny sklizeno v samostatné nádobí pro регенерирования extraktu (viz § 4.3). K vodné fázi se přidá 5 cmtetrachlormethan a důkladně se míchá po dobu 1 min Po delaminaci organická fáze vyhazovat a vodní čištěné кварцевую šálku, přidá 5−8 kapek peroxidu vodíku a упаривают sucho. K suchému zbytku do šálku přidat 10−15 kapek koncentrované kyseliny dusičné, 5−6 kapek peroxidu vodíku, opět упаривают sucho, zavírají víčka a прокаливают při 900 °C po dobu 20 min

Aby se předešlo znečištění operace rozpouštění a упаривания tráví v boxu s очищенным vzduchem.

Analýza každého vzorku se provádějí ze tří навесок. Současně s každou sérií analýz dal dva kontrolní zkušeností na činidla, provádí je přes všechny fáze analýzy. V tomto případě k vodné fázi po extrakci четыреххлористым uhlíkem se přidá 50 mg oxidu ceru a pocházejí, jak je uvedeno výše.

Po прокаливания zbytek v šálku ochlazuje na pokojovou teplotu, a dále vystavují спектральному analýzy.

(Upravená verze, Ism. N

1).

4.2. Spektrální analýza se soustřeďuje

Na dno kráteru grafitová elektroda se umístí postupně 2 mg chloridu stříbra, pak bez míchání injekčně každý koncentrát nečistot nebo 50 mg vzorku srovnání. Elektrody se přestávka nebo se vzorkem srovnání slouží jako anoda, jeho nastavují v dolní stativ držák спектрографа. Horní elektroda je elektroda N 2, plná vyrovnávací směs. Mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud 20−21 Ga Vzdálenost mezi elektrodami — 3 mm. Spektra fotografoval na спектрографе DFS-13 pomocí fotografické desky typu II. Šířka štěrbiny спектрографа 23 mikronů, doba expozice 30 s. Zprostředkovateli clonu v трехлинзовом конденсоре vybíráme tak, aby se tvoří černý povlak pozadí v blízkosti analytických čar byly v oblasti běžných почернений.

Ve stejných podmínkách fotografoval na třikrát spektra koncentrátů analyzovaných vzorků, na třikrát spektra každého vzorku srovnání a základy — oxidu ceru, dvakrát spektra koncentrátů získaných z testovacích experimentů.

Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě (15 min) a suší.

4.3. Регенерирование použitého extraktu

V делительную trychtýř s kapacitou 1000 cmpřidají 200 cmpoužitý ТБФ, 600 cmperoxidu vodíku, zředěný 1:7, a opatrně se míchá po dobu 2 min Po delaminaci fází vodní fáze vyhazovat. Zpracování ТБФ пероксидом vodíku, zředěný 1:7, opakovat až do úplného odstranění ceru (viz § 3.1).

Po úplném odstranění ceru k organické fázi se přidá 400 cm3 mol/dmkyseliny dusičné, rušný бромом, důkladně se míchá po dobu 2 min Po delaminaci fází, vodní fáze vyhazovat, a ТБФ je připraven k jídlu.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.2) a nedalekého pozadí a vypočítejte rozdíl почернений . Ze tří paralelních hodnot ; ; pro srovnání vzorků zjišťují среднеарифметическое hodnotu a staví градуировочный graf v souřadnicích (, ).

Tabulka 2

Na градуировочному grafiku a hodnoty pro soustřeďuje analyzovaného vzorku a pro koncentráty kontrolních experimentů je zjištění průměrné hodnoty podílu masové user nečistoty a v procentech.

5.2. Masivní podíl definovaného prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost koncentrátu nečistoty, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, mg;

 — průměrná hmotnost podílu definovaného prvku v концентратах analyzovaného vzorku, %;

 — průměrná hmotnost podílu definovaného prvku v концентратах kontrolního zkušenosti, %.

5.3. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (poměr největší z nich nejmenší), stejně jako rozdíl výsledků dvou analýz (poměr největší k nejmenší) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1).