GOST 16882.2-71

• gost-168822-71.pdf (653.07 KiB)
  ГОСТ 16882.2-71

GOST 16882.2−71 Stříbro-měď-фосфорные припои. Metody stanovení obsahu fosforu, olova, železa, bismutu (se Změnami N 1, 2)

GOST 16882.2−71*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

STŘÍBRO-MĚĎ-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ

Metody stanovení obsahu fosforu, olova, železa, bismutu

Silver-copper-phosphorus solders. Methods for determination
of phosphorus, lead, iron and bismuth content

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1972−07−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 9 dubna 1971 N 713 termín zavedení nainstalován s 01.07.72

Testován v roce 1985 Vyhláškou Госстандарта od 21.02.85 N 347 platnost prodloužena do 01.01.91**
_______________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

* REEDICE (červenec 1986 gg) se Změnami N 1, 2, schváleno v březnu roku 1981 vedla, únoru 1985 gg (ИУС 6−81, 5−85).


Tato norma se vztahuje na stříbro-měď-фосфорные припои a nastaví фотоколориметрический (při hromadné podílu fosforu, 0,5 až 5,0%) a spektrální (při hromadné podílu fosforu od 0,5 do 1,5%) metody stanovení fosforu a spektrální metoda pro stanovení olova, železa, bismutu (při hromadné podílu olova od 0,01 do 0,3%; železa od 0,01 do 0,2%; bismutu od 0,001 do 0,02%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22864−83.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na фотоколориметрическом stanovení fosforu žluté zbarvení фосфорно-ванадиево-deska komplexu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336−75, 0,25 procentní roztok; připravují následujícím způsobem: 2,5 g реактива se rozpustí v 500 cmhorké vody. Po ochlazení přidejte 30 cmnaředit 1:1 kyseliny dusičné, přikrýval s až 1 dmvodou a rozmíchat.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok; připravují následujícím způsobem: 50 g soli se rozpustí v 1 dmvody.

Standardní vzorek.

2.3. Provádění analýzy

Навеску sledované slitiny 0,05 g (berou tři paralelní навески) a tři навески standardního vzoru na 0,05 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cma rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění slitiny kamenných odpařené do сиропообразного stavu, přidejte 5 cmnaředit 1:1 kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované. Poté se naředí roztok 25 cmvody a zahřeje na jeho osvícení. Po ochlazení se roztok filtruje v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina chloridu stříbrného promyje se studenou vodou. Pak do roztoku při stálém míchání se aplikuje 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 10 cmванадиевокислого amonného, 10 cmмолибденовокислрго amonného, po 1 min roztok se doplní až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром (oblast světelnou propustnost 460 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 10 m

m

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Počítání výsledků analýzy

2.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — optická hustota zkoušeného roztoku;

 — optická hustota standardního roztoku;

 — obsah fosforu v эталонном slitiny v %.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 by neměl překročit 0,15%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. SPEKTRÁLNÍ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU, OLOVA, ŽELEZA, BISMUTU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření почернений analytických čar prvků v дуговом spektru. Komunikace почернений s koncentrací stanovena градуировочным plánu, postavené na sérii standardních vzorků.

Jako elektrody platí tyče z analyzované slitiny.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Quartz спектрограф střední disperze.

Generátor активизированной oblouku ac.

Микрофотометр.

Svorky pro elektrody s nuceným chlazením.

Fotografické desky spektrální typ I citlivostí 5−6 podmíněné jednotek pro vlnové délky 2500 .

Fotografické desky typu II, citlivost 15−16 jednotek.

Standardní vzorky podniku.

Проявитель N 1 a skvrnky na GOST 10691.0−84, GOST 10691.1−84.

3.3. Příprava k analýze

Vzorek a standardní vzorky musí být ve formě dvou lité tyče o průměru 6 mm, délky 20−30 mm. Konce tyče ostří na полусферу nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm.

Pro odstranění povrchových nečistot vzorku vaří v kyselině solné, zředěné 1:1, po 3 min, opláchnout vodou a osušit.

3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Stanovení fosforu

Fotografování spekter produkují při šířce spáry спектрографа 0,015 mm, vzdálenost mezi elektrodami 1,5 mm, síle proudu oblouku 5A, čas pre-pečení 30 s, doba expozice 45 s. Междуэлектродный interval je nastaven na vzoru. Elektrody slouží lité tyče. Spectra obrázky na fotografické desky spektrální typ I. Spolu s zkoumané vzorky na jedné фотопластинке obrázky spekter standardních vzorků analyzovaného značky slitiny.

Spectra fotografoval, při splnění vybraných podmínek v následujícím pořadí: každý vzorek se natáčel na dvakrát, pak elektrody ostří a proces opakovat. Pro každý vzorek a standardní vzorek obdrží čtyři paralelní спектрограммы.

Fotografické desky vykazují během 4 min při teplotě проявителя 18−20 °S. Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodě a sušené.

3.4.2. Stanovení olova, železa, bismutu

Fotografování spekter tráví při šířce spáry спектрографа 0,01 mm, vzdálenost mezi elektrodami 1,5 mm, síle proudu 5 A, dobu předchozího pražení 5 s, doba expozice 10 s. Междуэлектродный interval je nastaven na vzoru.

Spectra obrázky na fotografické desky typu II.

Spolu s анализируемыми vzorky na jedné фотопластинке obrázky spekter standardních vzorků analyzovaného značky slitiny.

Фотопластинку projeví po 2−4 min při teplotě проявителя 18−20 °S. Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodě a sušené.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulce.

Definice masových podílem prvků vedou podle metody «tří norem» s objektivní фотометрированием. Budují градуировочные grafiky pro každého definovaného prvku. Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky definovaného prvku a prvku srovnání, a osa úsečka — hodnoty jsou logaritmy koncentrací standardních vzorků.

Pomocí градуировочного grafika na známé hodnoty rozdílu почернений najít obsah definovaného analyzovaného prvku v trakční.

3.5.2. Konvergence výsledků paralelních stanovení je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou ve výši 0,06 při stanovení fosforu a 0,08 při stanovení olova, železa a bismutu.

3.5.3. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření, získaných ze tří спектрограммам za předpokladu,

,

kde  — největší výsledek paralelních měření;

 — nejmenší výsledek paralelních měření;

 — relativní směrodatná odchylka, popisující konvergenční měření;

 — aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z paralelních měření (3).

3.5−3.5.3. (Upravená verze, Ism. 1, 2).