GOST 12553.1-77

• gost-125531-77.pdf (241.67 KiB)
  ГОСТ 12553.1-77

GOST 12553.1−77 Slitiny platinum-палладиевые. Metoda pro stanovení palladia (se Změnou N 1)

GOST 12553.1−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PLATINUM-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Metoda pro stanovení palladia

Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.1979
do 01.01.1984*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

Jsou NAVRŽENY Свердловским závod na zpracování neželezných kovů

Ředitel As Gg Гущин

Vedoucí práce V. Roce Левиан, V. Dále Пономарева

Účinkují: M Sp Юфа, Va Im Осинцева, Rv M. Богданова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr V. S. Ustinov

PŘIPRAVENÉ K SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLENY A ZAVEDENY Vyhláškou Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27 prosince 1977 byl N 3070

Na OPLÁTKU GOST 12553−67 v části разд.2

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23.05.88 N 1435 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 1988


Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení palladia (při hromadné podílu palladia od 10,0 do 40%).

Metoda je založena na propojení palladia v integrované připojení двузамещенной натриевой solí этилендиаминтетрауксусной kyseliny (трилон B) při ph 5 a titraci nadbytku трилона B roztokem уксуснокислого zinek, s kontrolkou ксиленовым oranžové barvy.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Váhy laboratorní рычажные podle GOST 24104−80*.
_____________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Kuželové baňky s kapacitou 250 cmpodle GOST 25336−82.

Baňky dimenzionální kapacitou 250 cmpodle GOST 1770−74.

Бюретка s automatickým nastavením nuly kapacitou 50 cm.

Pipeta s kapacitou 10, 20, 25 cmpodle GOST 20292−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs kyselin, skládající se z jednoho objemu kyseliny dusičné a tři objemy kyseliny chlorovodíkové.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztok s masovým podílem 50%.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, 0,075 mol/dmroztoku; připravují takto: 27,9 g soli se rozpustí zahřátím na 500 cmvody a doplní na objem do 1 l vodou.

Zinek уксуснокислый podle GOST 5823−78, 0,1 mol/dmroztoku; připravují takto: 9,15 g soli se rozpustí v 500 cmvody a doplní na objem do 1 l vodou.

Ксиленоловый oranžová, indikátor, roztok s masovým podílem 0,2%.

Palladium značky Pd 99,9 podle GOST 13462−79, standardní roztok; připravují takto: 5,0000 g palladia rozpustí zahřátím v 30 cmsměs kyselin, které se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g palladia.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

Dvě навески slitiny (ve formě pásky nebo hobliny) hmotnost 2,5 g umístěny do kónické baňky o kapacitě 250 cm, rozpustí zahřátím ve 100 cmsměsi kyselin a odpařené do 50 cm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Nastavení poměru трилона B s уксуснокислым zinkem

Oční kapátko nebo бюреткой poplatek 10 cmroztoku трилона B, se umístil na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmvody, 5 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 kapek roztoku indikátoru ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do změny zbarvení roztoku ze žluté na малиновую. Paralelně se provádějí tři definice.

Hodnota () výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku cm.

4.2. Definice титра roztoku трилона B palladiu

20 cmstandardního roztoku palladia jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают oční kapátko nebo бюреткой 40 cmroztoku трилона B, 30 cmvody, 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 kapek roztoku indikátoru ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do změny zbarvení roztoku ze žluté na jasně červenou.

Titulek (), vyjádřená v g/cmpalladia, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost palladia, obsažené v 20 cmstandardního roztoku, g;

 — objem roztoku трилона B, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованное na титрование, cm;

 — poměr трилона B s уксуснокислым zinkem

.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.3. Stanovení palladia

Připravené k analýze kamenných sledované slitiny překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá.

Z dimenzionální baňky berou oční kapátko dvě аликвотные části 25 cm, které jsou umístěny v kónické baňky o kapacitě 250 cm. Pak v анализируемый kamenných приливают oční kapátko nebo бюреткой 40 cmroztoku трилона B, 20 cmvody a 20 cmroztoku уксуснокислого sodného pro vytvoření ph 5.

Přebytek трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinku v přítomnosti roztoku indikátoru ксиленолового oranžové (10 kapek) do změny zbarvení roztoku ze žluté na jasně červenou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl palladia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství roztoku трилона B, добавляемое pro vzdělávání komplexu palladia, cm;

 — množství roztoku уксуснокислого zinku, израсходованное na титрование nadbytku roztoku трилона B, cm;

 — poměr трилона B s уксуснокислым zinkem;

 — titulek roztoku трилона B palladiu, g/cm;

 — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1

).

5.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení ( — míra konvergence) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit 0,20%.

Absolutní rozdíly průměrů výsledků definic, získaných ve dvou různých laboratořích ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit 0,30%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků stanovení podílu masové palladia se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud je absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty podílu masové palladia v umělé směsi nesmí překročit 0,11%.

(Uveden dále, Ism. N 1).