GOST 23862.11-79

• gost-2386211-79.pdf (212.18 KiB)
  ГОСТ 23862.11-79

GOST 23862.11−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot, vanadu, železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu (se Změnou N 1)

GOST 23862.11−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot, vanadu, železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities of vanadium, iron, cobalt, manganese, copper, nickel

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení nečistoty v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a oxidu ceru).

Metoda je založena na skupinové концентрировании nečistot экстракцией jejich диэтилдитиокарбаминатов хлороформом a následné спектральном analýze získaného koncentrátu.

Intervaly user-masivní podílem nečistot:

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 600 штр/mm, pracující v prvním pořadí odrazu a трехлинзовой systémem osvětlení, nebo podobné.

Generátor obloukové DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2 nebo podobný.

Микрофотометр регистрирующий typu G II s самописцем 9 1В1 nebo podobné.

Спектропроектор PS-18, nebo podobným.

Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobné.

Box z organického skla.

Hmoždíře, třecí, nálevka a tyč z organického skla.

Trouba муфельная s терморегулятором, poskytuje až do teploty 400 °C.

Skříň sporák s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až na 110 °C.

Dlaždice elektrická.

Lampa infračervená 3-S-1.

Bruska pro broušení elektrod.

Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3.

Elektrody grafitových tvarovky pro spektrální analýzu značky ОСЧ-7−4 o průměru 6 mm s kráter o průměru 4 mm, hloubka 6 mm nebo elektrody stejných rozměrů, выточенные z spektrální uhlí značky ОСЧ-7−3.

Elektrody grafitových tvarovky pro spektrální analýzu značky ОСЧ-7−4 o průměru 6 mm, ostrý na kužel, nebo elektrody stejné tvary, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3.

Čištění žíháním v oblouku stejnosměrný proud 15 A v 15 se vystavují každý pár elektrod přímo před analýzou (elektroda, заточенный na kužel, (horní) — katoda; elektrody se kráter (dolní) — anoda).

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.

Fotografické desky спектрографические typ II o velikosti 9x12 nebo 9х24, které jsou normální se tvoří černý povlak analytické linky a pozadí ve spektru.

Poháry quartz s kapacitou až 30 cm.

Poháry platinové.

Voda деионизованная s měrné электросопротивлением 20−24 Mω·viz

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, koncentrovaná a разбавленная 1:1.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., zředěný 1:10.

Chloroform podle GOST 20015−88, dvakrát перегнанный.

Sodný N, N'-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztok s koncentrací 20 g/dm; vařené před spotřebou.

Sodík chlorid os.h. 7−4.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Kovový vanad.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79, značky PS.

Kobalt značky K-1 GOST 123−98.

Mangan kovový značky Мр0 podle GOST 6008−90.

Měď značky M-3 podle GOST 859−2001.

Nikl značky H2 podle GOST 849−97.

Roztoky obsahující 1 mg/cm, vanadu, železa, kobaltu, manganu, mědi a niklu: 100 mg jeden z uvedených kovů se rozpustí v minimálním množství kyseliny dusičné (1:1), roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků pro srovnání

3.1.1. Bolesti porovnává (GO), obsahující na 0,1% každé definovaných nečistot v přepočtu na obsah příslušného kovu ve směsi práškového grafitu a kovů-nečistoty: v platinovou šálku umístěna 9,94 g práškového grafitu a důsledně приливают 10 cmkaždého z roztoků, které obsahují do 0,1 mg/cmdefinovaných kovů. Směs упаривают pod infračervenou lampou až do úplného odstranění oxidů dusíku, прокаливают v муфельной peci při 350−400 °C po dobu 5 min, растирают v ступке z organického skla v průběhu 1,5−2 h, pravidelně přidáním alkoholu, sušené větrání skříně při 105−110 °C po dobu 1 h a znovu растирают do skartace vznikla комочков.

Перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou v boxu z organického skla.

3.1.2. Vzorky porovnání (OS) se připravuje postupným ředěním GO, a pak každé další — práškovým grafitem.

Masivní podíl definovaných nečistot a zapsány do směsi навески práškového grafitu a předchozího vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Uvedené навески práškového grafitu a předchozí OS je umístěn v malta z organického skla a pečlivě перетирают po dobu 1 h, přidáním alkoholu do кашицеобразного stavu hmoty, sušené v větrání skříně při 105−110 °C do konstantní hmotnosti a перетирают.

Vzorky porovnání ukládají v эксикаторе v balíčcích z pauzovací papír.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Zaměřenost nečistot tráví v boxu z organického skla.

Навеску oxidu REE hmotnosti 1 g nebo odpovídající množství kovu jsou umístěny v кварцевую šálek, приливают 4−6 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, zahřáté na dlaždice, dokud se nerozpustí, упаривают na vodní lázni sucho, přidat 30−40 cmvody, amoniak až do ph 4 a překládají v делительную trychtýř, aplikuje 1 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 5 cmchloroformu a energicky встряхивают během 1 min

Po delaminaci organická fáze se přesouvají do jiné делительную nálevky a экстракцию opakovat za stejných podmínek ještě dvakrát. Velká extrakt (organický vrstva) dvakrát opláchnout vodou, porce 10 cm, se pohybují v suchém кварцевую šálek, přidat 50 mg grafitového prášku (kolektoru) a упаривают při pokojové teplotě. Stěny šálku обмывают 1 cmkoncentrované kyseliny dusičné, trial упаривают na vodní lázni a прокаливают v муфельной peci při 350−400 °C po dobu 1−2 min Získaný suchý zbytek vystavují спектральному analýzy.

Analýza každého vzorku se provádějí ze dvou paralelních навесок. Současně s každou stranou analýz dal dva kontrolní zkušeností na všechny činidla, provádí je přes všechny fáze analýzy a získává dva suché zbytky — koncentrát.

4.2. Spektrální analýza se soustřeďuje

Ke každému концентрату získaných ze vzorků a kontrolní zkoušky, a 47 mg každý z vzorků srovnání OS 1 OS 8, se přidají 3 mg chloridu sodného a promíchá v ступке z organického skla po dobu 1 min Každou směs pomocí nálevky a tyče z organického skla набивают v kráteru spodní elektroda o průměru 4 mm a hloubce 6 mm — anoda. Horní elektroda-katoda je elektroda, заточенный na kužel. Mezi nimi pomocí vysokofrekvenční jiskra rozsvítí oblouk na stejnosměrný proud 15 Ma Spektra v oblasti 270,0−345,0 nm fotografoval na спектрографе DFS-13. Čas expozice — 80 c, vzdálenost mezi elektrodami — 3 mm, šířka štěrbiny спектрографа — 25 mikronů.

Sortiment koncentrátů každého vzorku a kontrolního zkušeností, ale také spektra jednotlivých vzorků srovnání OS 1 OS 8 fotografoval na dvakrát.

Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě (15 min) a suší.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků (viz tabulka.2).

Tabulka 2

Фотометрирование linek, se tvoří černý povlak které jsou v oblasti přímočarý pozemku характеристической křivky фотоэмульсии, stráví na микрофотометре MT-2. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku a nedaleké pozadí a vypočítejte rozdíl почернений . Ve dvou paralelních hodnot a získaných ze dvou спектрограмам, výpočet среднеарифметическое hodnotu . Pomocí hodnoty získané pro vzorky srovnávací (OS), budují градуировочный graf v souřadnicích (, ), kde  — obsah user-nečistoty v systému. Na této listině najít obsah nečistot v концентратах, použijte hodnoty pro soustřeďuje vzorku a kontrolního zkušenosti.

Фотометрирование slabé linky se tvoří černý povlak které mají blízko k почернению pozadí, stráví na регистрирующем микрофотометре (viz GOST 23862.3

-79).

5.2. Masivní podíl nečistot () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost koncentrátu, g;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, g;

 — průměrná hmotnost podílu nečistot v концентрате vzorek, %;

 — průměrná hmotnost podílu nečistot v концентрате kontrolního zkušenosti, %;

 — součinitel, který bere v úvahu systematickou chybu metody; zjišťuje na základě výsledků stanovení přísad примесных prvků, jež v soudu.

5.3. Při kontrole reprodukovatelnost paralelní definic najít obsah nečistot v концентратах vzorku, odpovídající hodnoty a a podle vzorce vypočítejte obsah nečistot v oxidu REE. Rozdíly mezi získanými tak výsledky dvou paralelních stanovení (poměr většího k menšímu), a také rozdílu výsledků dvou analýz (poměr největší k nejmenší) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3