GOST 23862.16-79
GOST 23862.16−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda pro stanovení ceru a terbium (se Změnami N 1, 2)
GOST 23862.16−79
Skupina B59
INTERSTATE STANDARD
KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ
Metoda pro stanovení ceru a terbium
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of cerium and terbium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).
Tato norma stanovuje люминесцентный metoda stanovení ceru a terbium v kovů vzácných zemin a jejich окисях.
Metoda je založena na zavedení ртутной nebo xenonový lampou spektra luminiscence iontů Cenebo jonáš Тb
v анализируемом roztoku a denně přijatého záření. Masivní podíl nečistot zjišťují metodou doplňků.
Intervaly user-masivní podílem nečistot окисей:
v лантане a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
terbium | od 5·10 |
v неодиме a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
v празеодиме a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
v samaří a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
v европии a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
v гадолинии a jeho oxidu: | |
terbium | od 5·10 |
v диспрозии a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
terbium | od 1·10 |
v гольмии a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
v тулии a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
terbium | od 5·10 |
v иттербии a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
v лютеции a jeho oxidu: | |
terbium | od 5·10 |
v иттрии a jeho oxidu: | |
cer | od 5·10 |
terbium | od 5·10 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрофлуориметр MPF-4 firmy Хитачи s xenonovým lampou nebo podobný přístroj.
Válce dimenzionální s притертыми korky kapacitou 10 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou až 100 cm.
Sklenice s kapacitou až 100 cm.
Pipety skleněné o kapacitě 1 a 10 cm.
Микропипетка ПЛО1−20, o kapacitě 0,02 cm.
Dlaždice elektrická.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77 nebo kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Cín двухлористое.
Terbium oxid značky Тв0-Gi
Oxid ceru značky ЦеО-SS.
Roztok ceru náhradní, který obsahuje 0,3 mg/cm(v přepočtu na oxid ceru): 150 mg oxidu ceru jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
koncentrované kyseliny sírové, které se rozpustí při ohřevu na elektrické dlaždice s přídavkem 20 cm
peroxidu vodíku. Roztok se neutralizuje amoniakem a přidá přebytek amoniaku až vypadávání sediment hydroxid ceru. Sraženina odfiltruje dvakrát promyje teplou vodou, rozpustí se v kyselině solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm
a doplní vodou až po značku.
Roztoky ceru pracovní 1−5 (viz tabulka.1) se připravují ředěním náhradní roztok ceru vodou na 1000, 500, 200, 100 a 20 krát.
Hmotnostní zlomek oxidu ceru koncentrací a doporučené jako doplněk pro těchto vzorků pracovních roztoků s různou koncentrací oxidu ceru jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek oxidu ceru, % |
Hmotnost навески, g |
Pokoj pracovní roztok oxidu ceru | Hmotnostní koncentrace pracovních roztoků (v přepočtu na oxid ceru) mg/cm |
Od 5·10 |
1,0 |
1 |
0,3 |
Od 1·10 |
0,5 | 1 | 0,3 |
2 |
0,6 | ||
Od 5·10 |
0,5 |
2 |
0,6 |
3 |
1,5 | ||
Od 1·10 |
0,1 |
1 |
0,3 |
2 |
0,6 | ||
Od 5·10 |
0,1 |
3 |
1,5 |
3 |
1,5 | ||
4 |
3,0 | ||
Od 1·10 |
0,1 |
4 |
3,0 |
5 |
15,0 |
Roztoky jsou doporučeny pro dva doplňky (menší a větší) na trakční při навеске vzorku 1 roce
Roztok terbium náhradní obsahující 1 mg/cmterbium (v přepočtu na oxid terbium): 0,1 g oxidu terbium jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm
, приливают 5 cm
kyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní vodou až po značku.
Roztoky terbium práce s koncentrací 10 mg/cma 100 ug/cm
terbium (v přepočtu na jeho oxid) se připravují ředěním náhradního roztoku terbium, respektive 100 a 10 krát.
Hmotnostní zlomek oxidu terbium koncentrací a doporučené jako doplněk pro tyto vzorky roztoky s různou koncentrací terbium jsou uvedeny v tabulka.1a.
Tabulka 1a
Hmotnostní zlomek oxidu terbium, % |
Hmotnost навески, g |
Hmotnostní koncentrace pracovních roztoků |
Od 5·10 |
4 |
10 |
Od 1·10 |
2 |
10 |
Od 5·10 |
2 |
100 |
Od 1·10 |
1 |
100 |
Od 5·10 |
1 |
1000 |
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. DEFINICE CERU
3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotností 0,1−1 g (v závislosti na obsahu ceru) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1), se rozpustí zahřátím na dlaždice, přidá se několik kapek peroxidu vodíku. V přítomnosti žluté zbarvení roztoku se přidá několik кристалликов (2−5 ks) двухлористого cínu až do úplného zmizení zbarvení. Roztok упаривают do vlhkých soli se rozpustí v minimálním množství vody, приливают 1 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v rozměrné válce a doplní vodou do 10 cm
.
Tři zkumavky s kapacitou 15−20 cminjekčně oční kapátko o 3 cm
sledované roztoku.
V první zkumavky injekčně 2 cmvody, do druhé a třetí 1 a 2 cm
, respektive pracovních roztoků cer tak, aby množství ceru bylo přibližně stejně a než dvojnásobek předpokládané množství ceru ve zkušební trakční.
Současně s analýzou vzorku provádějí kontrolní zkušenosti na ksč činidla
y.
3.2. Vzrušení a registrace spekter luminiscence
Připravené roztoky je uzpůsoben tak, střídavě v кварцевую кювету, počínaje větší doplňky. Кварцевая kyveta je umístěna v кюветодержатель спектрофлуориметра MRP-4 (spektrofotometru СФ-4 při analýze praseodym a jeho oxid).
Spektrum luminiscence vzrušují zářením xenonové výbojky, při analýze praseodym a jeho ртутной oxidu. Vlnová délka čáry vzrušení — (255±3) nm. Kapela vzrušení trojmocného ceru je zapsána v rozmezí 300−400 nm. Maximum pásu — 355 nm. Citlivost zesilovače a výstupní štěrbinu, kterou se řídí v závislosti na velikosti signálu.
Vstupní štěrbinou otevřena úplně.
Napětí na фотоумножителе — 800 Stol.
3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3a. DEFINICE TERBIUM
3a.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 1−4 g (v závislosti na obsahu terbium) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10−40 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím. Roztok упаривают do 4−8 cm
, překládají v rozměrné válec s kapacitou 10 cm
a doplní vodou do 10 cm
. Анализируемый roztok se nalije do кварцевую кювету a zaznamenávají spektrum luminiscence terbium v oblasti vlnových délek délkou 520 do 570 nm při zahájení zářením 220 nm. Slot монохроматора vzrušení 20 nm, štěrbině монохроматора emise 10 nm, rychlost skenování 60 nm/min
V každé регистрограмме měří výšku vrcholu pásu luminiscence terbium při 544 nm.
Měřeno kamenných překládají ve stejný dimenzionální válec a aplikuje doplněk pracovního roztoku terbium () je údajné jeho obsah v trakční (viz tabulka.1a).
Roztok se důkladně promíchá, opět se nalije do кварцевую кювету a zaznamenávají spektrum luminiscence terbium, měří výšku vrcholu ().
Roztok s první příměsí překládají ve stejný dimenzionální válec a aplikuje se druhý doplněk rovnající se první. Takže druhá (celková) doplněk přesahuje zhruba dvakrát předpokládaný obsah terbium v trakční (viz tabulka.1a). Roztok se důkladně promíchá a zaznamenávají spektrum luminiscence terbium, měření výšky vrcholu (
).
Разд.3a. (Uveden dále, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. V každé регистрограмме měří výšku () vrcholu analytické pruhy ceru.
Masivní podíl oxidu ceru () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška vrcholu pruhy ceru pro roztok vzorku, dělení stupnice;
— výška vrcholu pruhy ceru v trakční s příměsí, dělení stupnice;
— výška vrcholu pruhy kontrolního zkušenosti, dělení stupnice;
— koncentrace pracovního roztoku ceru, který je napsaný jako doplňky, mg/cm
;
— množství vstřikovaného pracovní roztok ceru, cm
;
— objem roztoku, je posuzován pro měření, cm
;
— celkový objem roztoku, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Za výsledek analýzy berou průměrná hodnota dvou výsledků definic, získaných při výpočtu ze dvou den
вкам.
4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení, stejně jako výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2 a 2a.
Tabulka 2
Analyzovat základ |
Hmotnostní zlomek oxidu ceru, % |
Допускаемое divergence % |
Neodym, гольмий, thulium, yterbium a jejich oxidů |
5·10 |
3,0·10 |
Kovový prvek, samarium, europium, dysprosium, yttrium a jejich oxidů |
5·10 |
1,5·10 |
Lanthan, neodym, samarium, europium, dysprosium, гольмий, thulium, yterbium, yttrium a jejich oxidů |
5·10 |
1,0·10 |
Kovový prvek, празеодим, neodym, samarium, europium, dysprosium, гольмий, thulium, yterbium, yttrium a jejich oxidů |
5·10 |
1,0·10 |
Kovový prvek, празеодим, neodym, samarium, europium, dysprosium, гольмий, thulium, yterbium, yttrium a jejich oxidů |
5·10 |
0,7·10 |
Tabulka 2a
Analyzovat základ |
Hmotnostní zlomek oxidu terbium, % |
Допускаемое divergence % |
Lanthan, gadolinium, dysprosium, thulium, lutecium, yttrium a jejich oxidů | 5·10 |
2·10 |
5·10 |
2·10 | |
5·10 |
1,3·10 | |
2·10 |
0,4·10 |
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4.3. Masivní podíl oxidu terbium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost terbium v první nebo druhé (souhrn) добавке, jg;
— výška vrcholu pásu luminiscence terbium pro roztok vzorku, v mm;
— výška vrcholu pásu luminiscence terbium pro roztok vzorku s příměsí první nebo druhá (souhrn), mm;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Za výsledek analýzy berou průměrná hodnota dvou výsledků definic, získaných při výpočtu ze dvou suplementaci.
(Uveden dále, Ism. N 2).