GOST 24977.2-81

• gost-249772-81.pdf (332.00 KiB)
  ГОСТ 24977.2-81

GOST 24977.2−81 Telur vysoké čistoty. Spektrální metoda stanovení nečistot (se Změnami N 1, 2)

GOST 24977.2−81*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR VYSOKÉ ČISTOTY

Spektrální metoda stanovení nečistot

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of impurities

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 30. září roku 1981 vedla N 4486 termín zavedení nainstalován s 01.01.83

Vyhláškou Госстандарта od 07.09.92 N 1123 natočeno omezení platnosti

NA OPLÁTKU GOST 21326.1−75

* REEDICE (březen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleným v červnu 1987 roce, září 1992 (ИУС 11−87, 12−92)


Tato norma stanovuje spektrální metoda stanovení nečistot v теллуре vysoké čistoty značky T-B4, T-ВЗ a T-A1 v rozsahu masivní podíl v procentech:

stříbro 5·10-2·10;

měď 5·10-3·10;

vedení 7·10-2·10;

hliník 1·10-1·10;

železa 2·10-2·10;

plechové 7·10-4·10;

oxychlorid 8·10-2·10;

hořčík 2·10-1·10;

zlata 5·10-2·10;

kobalt 2·10-1·10;

nikl 7·10-1·10;

mangan 1·10-1·10;

galia 4·10-2·10;

indie 1·10-3·10;

chrom 2·10-1·10.

Stanovení nečistot v теллуре vysoké čistoty se provádí podle metody «tří norem» s použitím pro odpařování nečistot a vzrušení spektra oblouku ac.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky — podle GOST 24977.1−81.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 (mřížka 600 штр./mm, první pořadí), DFS 452 (mřížka 1200 штр./mm, druhé pořadí), nebo STE-1 s трехступенчатым ослабителем a трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Спектрограф s křemenné optikou střední disperze typu VYBAVENOST-30 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.


Микрофотометр, určený pro měření hustoty se tvoří černý povlak spektrálních čar.

Спектропроектор typu PS-18.

Generátor активизированной oblouku ac jakéhokoliv typu.

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

Váhy laboratorní general-purpose 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení ne více než 0,001 g na GOST 13718−68.

Boxy z organického skla.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74.

Hmoždíře z organického skla.

Lampa infračervená jakéhokoli typu s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Nádobí кварцевая (sklenice, šálky) podle GOST 19908−90.

Elektrody z uhlí maximální čistoty na TU 48−20−78−76 o průměru 6 mm ve tvaru «рюмка» s výškou hlavy (2±1) mm, hloubka kanálu (10,0±0,2) mm, průměr kanálu (4,0±0,1) mm, délka krčku 5 mm, průměr 2 mm. Při analýze теллура značky T-A1 je povoleno používat elektrody tvaru «рюмка» s výškou hlavy (10±1) mm, hloubka kanálu (8,0±0,2) mm, průměr kanálu (3,8±0,1) mm.

Контрэлектроды z uhlí maximální čistoty na TU 48−20−78−76, o průměru 6 mm, délky 30−50 mm, jeden konec заточен na полусферу nebo zkráceny kužel o průměru hřiště 1,5−2 mm.

Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23463−79.

Fotografické desky «спектрографические», typ I nebo «диапозитивные» o velikosti 9x12, typu II nebo typu SFC-02 na TÉ 6−43−1475−88 velikosti 13х18 a 9x12 viz

Telur vysoké čistoty značky TV-4, na druhé 6−04−65−82 nebo značku «extra» na TÉ 48−0515−028−89.

Kyselina oxid značky OS. H-19−14 nebo 23−4 podle GOST 11125−84, pokud je to nutné dvakrát vyráběno v кварцевом aparátu a roztoky 1:1, 1:3 a 1:4.

Kyselina solná podle GOST 14261−77.

Směs soli a dusnatý kyselin 3:1.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76.

Pinzeta lékařská z nerezové oceli podle GOST 21241−89.

Chlorid sodný zvláštní čistoty.

Líh technický rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Silver GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo podle GOST 3778−77*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Висмут podle GOST 10928−90.

Zlato podle GOST 6835−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6835−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Hliník podle GOST 11069−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Hořčík.

Kobalt podle GOST 123−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−98. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan podle GOST 6008−90.

Gallium podle GOST 12797−77.

Indium podle GOST 10297−94.

Amonný хромовокислый podle GOST 3774−76.

Nikl podle GOST 849−70*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97. — Poznámka výrobce databáze.

Železo repasované.

Cín podle GOST 860−75.

Hmotnostní zlomek kovů minimálně 99,99%.

Roztoky čistých kovů.

Roztok stříbra: 0,1 g kovu rozpuštěn v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:3 při mírném zahřátí, roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g stříbra.

Roztok mědi: 0,1 g kovu rozpuštěn v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok olova: 0,1 g kovu rozpuštěn v roztoku kyseliny dusičné 1:4, roztok chlazen překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny dusičné 1:1 a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g olova.

Roztok oxychlorid: 0,1 g kovu rozpuštěn v 15 cmkyseliny dusičné, roztok se přivádí do varu, chladné, překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g bismutu.

Roztok zlata: 0,1 g kovu rozpuštěn v 10 cmsměsi soli a dusnatý kyselin 3:1, chlazení, překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zlata.

Roztok hliníku: 0,5 g drceného kovu rozpustí v 15 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny dusičné 1:1 a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g hliníku.

Roztok hořčíku: 0,5 g kovu rozpuštěn v 15 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g hořčíku.

Roztok kobaltu: 0,5 g drceného kovu rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok chlazen překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g kobaltu.

Roztok niklu: 0,1 g drceného kovu rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok chlazen překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g niklu.

Roztoky železa:

Roztok Aa 1 g kovu rozpuštěn v 20 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 při mírném zahřátí, roztok chlazen překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g železa.

Roztok Vb V мерную baňky s kapacitou 100 cmотмеривают oční kapátko 10 cmroztoku A doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 g železa.

Roztok cínu: 0,1 g тонкоизмельченного kovu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cma přidat 2 cmkyseliny dusičné. Po přechodu celé навески v метаоловянную kyseliny ve sklenici приливают 15 cmvody a přidají se 2 g šťavelanu. Po rozpuštění usazenin kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Pro rozpuštění zbývajících krystalů šťavelanu šálek promyje 2−3 cmvody a промывные vody čištěné мерную baňky, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g cínu.

Roztok indie: 0,5 g kovu rozpuštěn v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok se přivádí do varu, chladné, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g indie.

Roztok galia: 0,1 g gallium se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok se přivádí do varu pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g gallium.

Roztoky manganu a chromu se připravuje, jak je uvedeno v GOST 24977.1−81.

Pro přípravu roztoků je možné použít окислы, uhličité nebo азотнокислые soli výše uvedených kovů kvalifikace hod. a dále. nebo zemědělské hod.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vzorky pro srovnání. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží порошковый grafit s přídavkem 2,5% chloridu sodného.

Bolesti porovnává, obsahující na 0,02% stříbra, mědi, zlata a galia na 0,004% cínu, olova, železa, niklu i bismutu, 0,008% manganu, 0,12% chromu, hliníku, hořčíku a kobaltu, 0,08%, indie se připravuje takto:

Směs 1. V кварцевую šálek kapacitou 50 cmjsou umístěny 4,0 g základy a aplikuje je uvedeno v tabulka.1a množství roztoků prvků.

Tabulka 1a

Při podání roztoků sledují tím, aby roztok, пропитывающий základ, nemizí na dně a stěnách šálku. Pro tento nejméně zavedení roztoků nečistot grafit prášek подсушивают pod lampou až do odstranění zápachu kyseliny dusičné. Výsledná směs se důkladně míchá po dobu 60 min

Mix 2. V кварцевую šálek kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0 g základy, se vstřikuje do něj 1 cmroztoku zlata, opatrně подсушивают při teplotě vyšší než 70 °S. Просушенный prášek, navlhčete koncentrované dusnatého kyselinou, просушивают a opakovat smáčení, po kterém pečlivě sušené na odstranění zápachu kyseliny dusičné.

Obě směsi spojit, důkladně se míchá v ступке do 60 min

Sérii pracovních vzorků srovnání dostanou, ředění primární a každý z následných vzorků srovnání 2,5−2 krát základ.

Každý z připravovaných vzorků srovnání se smíchá s четырехкратным hmotnost množstvím теллура. Obsah nečistot v získaných vzorcích srovnání počítají ve vztahu k теллуру (za předpokladu, že obsah nečistot v теллуре se rovná obsahu nečistoty ve vzorku, srovnání, деленному na čtyři).

Obsah příměsí v bázi určují způsob stravy a aplikuje se změna v odhadovaném obsah nečistot ve vzorcích srovnání.

Vzorky porovnání (smíšené s теллуром) pro výpočet obsahují množství nečistot, uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

Pro analýzu теллура značky T-A1 lze použít prvních pět vzorků, kontrol nebo připravit sérii vzorků srovnání, z nichž je zcela vyloučit nečistoty, není нормируемые v této značce теллура.

Domácí připravovat vzorky pro srovnání zavedením základ nečistoty v podobě азотнокислых soli a oxidy s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%.

Velmi допускаемое hodnota tolerance nastavení hodnoty аттестуемых vlastností vzorků srovnání nepřesahuje 2,6% z аттестуемого hodnoty obsahu složky.

Připravené vzorky srovnání uchovávají v plastových nádobách s pevně закрывающимися víčky.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Z každého vzorku kovového теллура berou na dvě навески a promíchejte je s hlavní (pokud vzorky pro porovnání analýzy теллура značky T-A1 jsou připravovány na bázi grafitového prášku bez přísady chloridu sodného, pak se vzorek smíchá s графитовым prášek) proti 4:1 a ukládají programy uhelných elektrody (kompletní kanál), ostře v oblouku ac silou 15−18 A během 15 s. Od každé навески vzorky se připravují na šest, vzorek pro srovnání — na tři elektrody.

Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель pomocí difrakční спектрографа (při analýze теллура značky T-A1 lze použít спектрограф typ VYBAVENOST-30).

Šířka štěrbin difrakční спектрографа 0,018 mm (призменного — 0,015 mm). Fotografické desky typu II o velikosti 13х18 (při analýze теллура značky T-A1 v kazetě je nabíjen dvě fotografické desky: v oblasti 330 nm — polovinu диапозитивной nebo typ I, v oblasti 310−220 nm — typ II o velikosti 9x12).

Odpařování vzorku a vzrušení spektra se drží v oblouku ac silou 18 v po dobu 60 s. Při analýze теллура značky T-A1 a použití elektrod s velikostí kanálu 3,8x8 mm vzrušení spektra se drží v oblouku ac silou 8 A po dobu 40 s.

Obloukové rozpětí 2,5 mm.

Na jednu фотопластинку fotografoval na šest spekter vzorku a na tři spektra vzorků srovnání.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků () a pozadí (a), v blízkosti čáry (vlnové délky v nm):

Na микрофотометре měření zčernání linky definovaného prvku v spektra vzorků srovnání ve všech třech schodech ослабителя pro budování характеристической křivky (viz příloha 1 GOST 24977.1−81).

Budují характеристическую křivku fotografické desky a na ní najdou odpovídající měřených почернениям hodnoty logaritmy intenzity , .

Vypočítejte hodnotu , zjistí aritmetický průměr výsledků získaných ze tří спектрограммам každého vzorku srovnání , a budují градуировочные grafiky v souřadnicích , , kde  — hmotnostní zlomek příměsi ve vzorcích srovnání, %. Všechny výpočty vedou, počítá s využitím zařízení nebo tabulkou v příloze 2 GOST 24977.1−81. Podle získaných градуировочным grafy zjišťují, obsah nečistot, vhodné вычисленным na vzorku hodnoty .

Při určování nečistot, hustota se tvoří černý povlak analytických linek, které leží v oblasti normálních почернений, a při analýze теллура značky T-A1 градуировочные grafiky budují v souřadnicích .

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, ve třech спектрограммам každé získané na jedné фотопластинке.

(Upravená verze, Ism. N 1,

2).

5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem nečistot vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:

pro stříbra, mědi, olova, niklu, bismutu, cínu, kobaltu a zlata:

; ;

pro indium, gallium, chromu, manganu, hořčíku, železa a hliníku:

; ;

kde  — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;

 — aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 2).