GOST 26473.1-85
GOST 26473.1−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metoda pro stanovení boru (se Změnou N 1)
GOST 26473.1−85
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Metoda pro stanovení boru
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 činil 751 N
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení boru (od 0,2 do 5%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Vedlejší složka |
Hmotnostní zlomek, %, ne více |
Hliník |
40 |
Železo |
1,5 |
Křemík |
1 |
Mangan |
3,5 |
Metoda je založena na отгонке bora ve formě kyseliny borité пирогидролизом, vzdělávání modré komplexní sloučeniny boru s диантримидом v prostředí koncentrované kyseliny sírové s následným фотометрированием zbarvení roztoku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Электропечь odporu trubková typy SWALE-0,25−1/12-M1, zabezpečující teplotu ohřevu 1300 °C.
Trubka кварцевая délce 450 do 500 mm, vnitřním průměru 20−25 mm.
Автотрансформатор typu РНО-250−5.
Милливольтметр typu M-64.
Термопара platinum-платинородиевая typu TPP-11.
Лодочки porcelán N 2, pre-прокаленные při 1000−1100 °C po dobu 10−15 minut, by měly být uchovávány v эксикаторе.
Háček z křemenného дрота průměrem (5±1) mm a délce (500±10) mm.
Эксикатор s хлористым vápníkem.
Vápník chlorid прокаленный při 250−300 °C po GOST 4460−77.
Baňka kulatá плоскодонная kapacitou 1 dm(парообразователь).
Baňky кварцевая kuželová kapacitou 200 cm(přijímač).
Склянки očistné (Тищенко).
Dusík podle GOST 9293−74.
Instalace pro пирогидролиза (viz výkres) se skládá z trubkového elektrický odpor. Do trouby se vkládá кварцевая trubka s оттянутой v pravém úhlu отводной trubice o délce (250±20) mm a o průměru 10−12 mm. K horní části отводной trubice припаяна spojka pro chladničky délky (450±10) mm a o průměru 20−25 mm. Konec отводной trubice je vybaven барбатером s otvory 1−1,5 mm. Přijímač slouží kuželová кварцевая baňky s kapacitou 200 cm. Páry, používaný v procesu пирогидролиза, je produkován v парообразователе, соединяющемся s křemenné trubice přechodem na шлифе (nebo pomocí pryžové zátky) a podává se v kamnech s pomocí dusíku (vzduchu), pre-platbu prostřednictvím očistné склянки. Topná парообразователя se provádí na elektrickou dlaždice.
1 — nádobky s plynem; 2 — склянки pro praní plynů (a — s koncentrovanou kyselinou sírovou; b — s destilovanou vodou); 3 — электроплитка; 4 — парообразователь; 5 — válcová электропечь odporu; 6 — лодочка porcelán; 7 — platina-платинородиевая термопара; 8 — кварцевая trubka; 9 — lednice; 10 — отводная trubka; 11 — baňky-přijímač; 12 — милливольтметр; 13 — transformátor napětí pro regulaci teploty trouby
Zkumavky quartz kapacitou 20−25 cms masivní zátkou a s конусным шлифом typu PKM-25 KSH 10/19.
Stopky.
Sítem s velikostí otvorů 0,074 mikronů pro ověření správnosti přípravy získaných v laboratoři vzorky.
Baňky dimenzionální kapacitou 50, 200, 250 cma 1 dm
.
Pipeta s kapacitou 2 a 5 cmod делениями.
Pipeta s kapacitou 10, 15 a 20 cmbez dílků.
Микробюретка kapacitou 10 cms cenou dělení 0,02 cm
.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 kamenných koncentrací 2 mol/dm.
Диантримид (1,1-диантрахинониламин), roztok koncentraci 5 g/dmv koncentrované kyselině sírové: 1 g диантримида umístěny v suchém мерную baňky s kapacitou 200 cm
s притертой zátkou, приливают až do značky, koncentrované kyseliny sírové, baňku uzavírání zátkou, se míchá až do úplného rozpuštění навески реактива.
Kyselina borová podle GOST 9656−75.
Standardní roztok boru (náhradní), obsahující 0,1 mg/cm(100 mg/cm
) bora: 0,5715 g kyseliny borité se rozpustí v kyselině sírové koncentrací 2 mol/dm
. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, je upravena tak, aby štítek se stejným roztokem kyseliny sírové.
Roztok boru (psací), který obsahuje 0,01 mg/cm(10 mg/cm
) bora, připravují ředěním standardního náhradního roztoku 10 krát roztokem kyseliny sírové koncentrací 2 mol/dm
v den užívání.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Připravují instalace pro пирогидролиза kontrolou vizuálně přesvědčte se, že je elektrický, электроплитки, izolováním drátů, dostupnost uzemnění. Patří электроплитку k ohřevu vody v парообразователе do varu, patří электропечь, regulují přísun dusíku (vzduchu), nastavením rychlosti 1 až 2 bubliny za sekundu. Bubbler se ponořil do přijímače, který obsahuje 100 cmvody. Trouba se zahřeje na 400 °C.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g ve formě тонкорастертого prášek (velikost částic ne více než 74 µm) se pohybují na tenké vrstvě v фарфоровую лодочку, které jsou umístěny v кварцевую trubice instalace пирогидролиза do středu trouby, a hned присоединяют парообразователь k listině pro пирогидролиза. Teplotu trouby zvyšují až 1300 °C a tráví пирогидролиз po dobu 30−40 min, po kterém se trouba vypojen a отсоединяют korku парообразователя od přístroje.
Bubbler споласкивают vodou. Získané v přijímači kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou.
Pro stanovení boru аликвотную část spár od 2 do 20 cm(v závislosti na masové podílu bóru), obsahující 15−100 mg bóru, jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, se přidá voda do 20 cm
, приливают opatrně po kapkách 20 cm
koncentrované kyseliny sírové, vychladlé na pokojovou teplotu, přivádí až po značku vodou. Ze získaného roztoku vybrány 2 cm
na suchý křemenný válec, приливают 13 cm
koncentrované kyseliny sírové a 5 cm
roztoku диантримида. Obsah lahve odolávají po dobu 1 h ve vroucí vodní lázni. Válec s roztokem vychladlé na pokojovou teplotu a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~630 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm vůči koncentrované kyselině sírové.
Současně s analýzou série vzorků (před analýzou vzorků) přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek (pro kontrolu znečištění instalace a реактивов). Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit 0,03, v opačném případě je třeba opláchnout instalaci a vyměnit činidla. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.
Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiku na вычисленному hodnotu optické плотност
gi
4.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 a 10,0 cm
pracovního standardního roztoku boru, což odpovídá 15, 30, 50, 80 a 100 mikrogramů bora, přidat vodu až do 20 cm
, приливают opatrně po kapkách 20 cm
koncentrované kyseliny sírové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.1.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
5.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek bora, % |
Допускаемое divergence % |
2·10 |
1,5·10 |
1,0 |
0,2 |
3,0 |
0,3 |
5,0 |
0,4 |
(Upravená verze, Ism. N 1).