GOST 16274.7-77
GOST 16274.7−77 Висмут. Metoda stanovení obsahu zinku (s Úpravami N 1, 2, 3)
GOST 16274.7−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Metoda pro stanovení obsahu zinku
Bismuth.
Method for determination of zinc content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 16274.7−70
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu |
GOST 1770−74 |
Разд.2 |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 3760−79 |
Разд.2 |
GOST 3773−72 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 4658−73 |
Разд.2 |
GOST 10928−90 |
Разд.2 |
GOST 11293−89 |
Разд.2 |
GOST 16274.0−77 |
1.1 |
TU 6−09−5313−87 |
Разд.2 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. Reedice (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na kovový висмут značek Ви1 a Ви2 a nastaví полярографический metoda stanovení obsahu zinku (při obsahu zinku od 0,001 do 0,02%).
Metoda je založena na полярографировании zinku na chlorid-аммиачном pozadí v rozmezí potenciálů od minus 1,3 až minus 1,6 V relativně донной rtuti nebo syté каломельного elektrody. Висмут od zinku se nachází zrušení jednotlivého ji rtuť, zinek a jiné nečistoty zůstávají v roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Baňky dimenzionální kapacitou 1000, 50 cmpodle GOST 1770.
Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.
Rtuť značky RO podle GOST 4658.
Висмут značky Ви0000 nebo Ви000 podle GOST 10928.
Zinek kovový zrnitý.
Amonný chlorid podle GOST 3773.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina solná podle GOST 3118 a roztok s molární koncentrací 2 mol/dm.
Jídlo želatina podle GOST 11293, 1 procentní roztok.
Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické na TU 6−09−5313, nasycený.
Roztok chloridu bismutu v roztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 2 mol/dmpřipravují takto: 1 g bismutu značky Ви0000 nebo Ви000 se rozpustí v 10 cm
koncentrované kyseliny dusičné a kondenzované sucho, přidejte 5 cm
kyselině chlorovodíkové a odpařené do vlhkých solí. Pak soli se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 2 mol/dm
tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm
a přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 2 mol/dm
do popisku.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg bismutu.
Хлоридноаммиачный pozadí; připravována takto: 100 mg chloridu amonného, 100 cmamoniaku a 100 cm
nasyceného roztoku сульфита sodného se zředí vodou na 1000 cm
. Před полярографированием, se přidají tři kapky 1%-ní roztok želatiny.
Standardní roztok zinku; připravují takto: 0,1 g zinku se rozpustí v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cmdo 40 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg zinku.
Градуировочные roztoky zinku: čtyři měřící baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,5; 5,0 a 10,0 cm
standardního roztoku zinku, приливают 10 cm
roztoku chloridu bismutu a přikrýval s až do značky, chlorid аммиачным pozadí.
Градуировочные roztoky obsahují 1,0; 3,0; 10,0 a 20,0 mg zinku na 1 cm.
Индикаторная papír «kongo».
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску bismutu hmotnost 5 g umístěny ve vietnamský baňky a rozpuštěn v 4 cmrtuti, současně приливая 10 cm
chloridu bismutu, pak se zahřívá roztok вытяжном skříni pro práci s rtutí do slabého varu a rozmíchat 10−15 min
Roztok se filtruje přes normální filtr a promyje 2−3 krát vodou, filtrát se neutralizují na indikační papír «kongo» amoniakem, переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky, chlorid аммиачным pozadí a полярографируют zinek při obsazení na elektrody napětí v intervalu od minus 1,3 až minus 1,6 V (relativně донной rtuti nebo syté каломельного elektrody).
(Upravená verze, Ism. N 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace zinku v градуировочном roztoku, ug/cm
;
— výška vlny sledované roztoku mm;
— celkový objem roztoku analyzované, cm
;
— навеска, g;
— výška vlny градуировочного roztoku mm;
1000000 — koeficient přepočtu gramů na микрограммы.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3)
.
4.2. Maximální rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek zinku, % | Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení, % |
Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
0,0010 |
0,0005 | 0,0007 |
0,0030 |
0,0015 | 0,0020 |
0,010 |
0,003 | 0,004 |
0,020 |
0,006 | 0,008 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:pro interval masivní zlomku od 0,001 až 0,003%;
pro interval masivní podílem více než 0,003%,
kde — aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
(Upravená verze, Ism. N 3).