GOST 23862.27-79
GOST 23862.27−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda stanovení niobu (se Změnou N 1)
GOST 23862.27−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ
Metoda stanovení niobu
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).
Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení niobu (od 1·10
% až 1·10
%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях, kromě cer a jeho oxidu.
Metoda je založena na reakci niobu s пиридилазорезорцином (PÁRY) v тартратносолянокислой prostředí po předchozí гидролитического výběru niobu таннином v přítomnosti желатины.
Obsah niobu se nachází na градуировочному grafiku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 nebo podobný přístroj.
Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 800 °C.
Dlaždice elektrická.
Sklenice s kapacitou 250 cm
.
Kelímky quartz.
Бюретка kapacitou 5 cm.
Sodík hydrogensíranu pyro na НТД, roztok s koncentrací 60 g/dm.
Amonný виннокислый medián НТД, roztoky s koncentrací 100 a 20 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěné 1:9.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Kyselina borová podle GOST 9656−75.
Таннин (světlý), roztoky s koncentrací 100 a 5 g/dm1%-noi kyselině solné.
Želatiny, roztok s koncentrací 10 g/dm.
4-(2-пиридилазо)-resorcinolu (PÁRA) vodní roztok s koncentrací 1,5 g/dm. 0,15 g přípravku pečlivě растирают skleněnou tyčinkou ve sklenici s 2 cmvody, zředí vodou až 50 cm, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až do značky, vhodná k jídlu během 1 měs.
Niobu пятиокись čistotou nejméně 99,5%.
Standardní roztok niobu (náhradní), obsahující 1 mg/cmniobu: 0,143 g пятиокиси niobu сплавляют s 4 g пиросульфата sodíku. Плав se rozpustí zahřátím na 40 cmroztoku виннокислого amonného (100 g/dm) s přídavkem 10 cmamoniaku (1:9). Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku vodou a promíchá.
Roztok niobu (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmniobu, se připravuje v den užívání ředěním náhradního roztoku roztokem виннокислого amonný (20 g/dm) 100 krát.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску sledované kov hmotnost 0,5−2 g (v závislosti na obsahu niobu) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 2−3 cmvody, 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí se nejprve na chlad, a po ukončení bouřlivé reakce mírně zahřívá až do úplného rozpuštění kovu. Навеску analyzovaného oxidu РЗМ, odpovídající 0,5−2 g kovu, jsou umístěny ve sklenici a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1.
Získaný roztok se naředí do 100 cmvodou, se přidá 0,1 g kyseliny borité, zahřáté na 50 °C a při помешивании приливают 10 cmroztoku таннина (100 g/dm); sklenici podává hodinová sklem a uvařený roztok s po dobu 20 min, zvětšený objem 110 cmpřidáním vody. Po ochlazení приливают 10 cmroztoku желатины kamenných sedimentu nechá stát ne méně než 4−5 hod. Sraženina se filtruje přes filtr (bílé pásky) a promyje se studenou roztokem таннина (5 g/dm). Filtr sedimentu jsou umístěny v quartz kelímek, sušené, озоляют, прокаливают v муфельной pece při 800 °C, získaný sediment сплавляют s 2 g пиросернокислого sodíku do získání homogenní плава.
Na chlazení, плав leached 20 cmhorkého roztoku виннокислого amonného (100 g/dm) s přídavkem 10 cmamoniaku, zředěný 1:9. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku vodou a promíchá.
Vybrané аликвотную část roztoku 15 cm, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm; přidají 4 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 2 cmroztoku PÁRY, doplní až po značku vodou a promíchá. Po 1 h měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při 
540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 50 mm, ve vztahu k nulové раствору. Množství niobu najdou na градуировоч
ному grafiku.
3.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cminjekčně z микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmpracovní roztok niobu (obsahující 10 mg/cmniobu), přidávají až 15 cmroztoku виннокислого amonný (20 g/dm), 4 cmzředěné kyseliny chlorovodíkové, 2 cmroztoku PÁRY, doplní až po značku roztokem пиросернокислого sodného a promíchá. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou niobu (nulové řešení). Měření se provádějí prostřednictvím 1 h, jak je uvedeno v § 3.1
.
3.1−3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní zlomek niobu (v
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 
— hmotnost niobu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.
| |
|
Hmotnostní zlomek niobu, %
|
Допускаемое divergence %
|
1·10 |
5·10 |
1·10 |
5·10 |
