GOST 20996.12-82

• gost-2099612-82.pdf (178.91 KiB)
  ГОСТ 20996.12-82

GOST 20996.12−82 Selen technický. Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi, železa, теллура a olova (se Změnou N 1)

GOST 20996.12−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi, železa, теллура a olova

Selenium. Atom-absorbtion method of determination
for copper, iron, and tellurium plumbum

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

* VYDÁNÍ (červenec 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,003 až 0,06%), železa (při hromadné podílu železa od 0,004 až 0,6%), теллура (při hromadné podílu теллура od 0,004 do 0,6%) a olova (při hromadné podílu olova od 0,001 až 0,06%).

Metoda je založena na měření atomové absorpce mědi, železa, теллура a olova v plameni propan-butan-vzduch nebo vzduch-ацетилен při vlnové délky 325; 248,3; 214,3; 283,3 nm, resp.

Jako zdroj záření používají pro mědi, železa a olova žárovky s dutým katodou; pro теллура — безэлектродную lampu s dutým katodou.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zahrnuje lampy s dutým katodou (pro měď, železo, теллура, olovo), lampu безэлектродную (pro теллура) a všechny potřeby.

Plyn propan-butan podle GOST 20448−90.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.

Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10kpa (2 až 6 atm.).

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Měď podle GOST 859−78*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky mědi:

Roztok A: навеску mědi o hmotnosti 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 25−30 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (1:3), rozpuštěných při varu a упаривают sucho. Zbytek dvakrát léčeni 7−10 cmkyseliny chlorovodíkové, выпаривая kamenných sucho. Suchý zbytek se rozpustí ve 100 do 120 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), vařit do rozpuštění soli chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Roztok B: аликвотную část 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg mědi.

Železo podle GOST 9849−86.

Standardní roztoky železa:

Roztok A: навеску železo hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 30−35 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (1:3), uvařené a упаривают až do suchých solí. Приливают 100−120 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), vařit 5−7 minut, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg železa.

Roztok B: аликвотную část 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg železa.

Telur.

Standardní roztoky теллура:

Roztok A: навеску теллура hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 20−25 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (1:3), vařit do rozpuštění навески a kondenzované sucho. Приливают 200−220 cmkyseliny chlorovodíkové, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg теллура.

Roztok B: vybrané 50 cmroztoku a a překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg теллура.

Olovo podle GOST 3778−77*.
_________________
* Působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky olova:

Roztok A: навеску olova s hmotností 1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 10−15 cmkyseliny dusičné a упаривают při zahřátí do vlhkého stavu. Pak приливают 5−7 cmkyseliny dusičné a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg olova.

Roztok B: vybrané 50 cmroztoku a a překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg olova.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску selenu hmotnosti 1−5 g (v závislosti na masové podíl prvku a citlivosti přístroje) je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 40−50 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (1:3), uvařené a упаривают do objemu 3−5 cm. Приливают 50−60 cmvody, vařit 5−7 minut, vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Získaný roztok v případě potřeby se zředí vodou, výběr odpovídající аликвотную část v мерную baňce.

Při hromadné podílu prvků méně než 0,01% je třeba provádět отгонку selenu, jak je uvedeno v GOST 20996.7−82.

Фотометрирование každého prvku tráví na dvakrát, промывая pre vodou kapilára a распылительную systém po každém фотометрирования po dobu 5−10 s.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

Množství stanovených prvků v анализируемом roztoku najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Síť градуировочных grafů

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardních roztoků B mědi, železa, olova a 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku B теллура. Do každé baňky se přidá 1−2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Měření optické hustoty získaných roztoků na začátku, uprostřed a na konci фотометрирования vzorků a na усредненным hodnoty optických hustot a vhodně jim концентрациям budují градуировочные grafiky.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost prvku, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem analyzované roztoku po chovu, cm;

 — objem аликвотной části roztoku odebraném k analýze, cm;

 — hmotnost навески selenu,

gg

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3. Při sporu v hodnocení masové podíl mědi, železa, теллура, olovo používá metody, uvedené v GOST 20996.8−82, GOST 20996.6−82, GOST 20996.10−82, GOST 20996.3−82.

(Uveden dále, Ism. N 1).