GOST 20996.5-82
GOST 20996.5−82 Selen technický. Metoda pro stanovení organických látek (s Úpravami N 1, 2)
GOST 20996.5−82*
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SELEN TECHNICKÝ
Metoda pro stanovení organických látek
Selenium.
Method of organic materials determination
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1983−07−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)
Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта
Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 3, 2015
Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení organických látek (při hromadné podílu organických látek 0,01−0,35%).
Metoda je založena na rozpuštění organických nečistot ve vzduchu, nebo четыреххлористом углероде, odstraňování nadbytku rozpouštědla při ohřevu a následném vážení usazenin organických látek.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.
1a. NORMATIVNÍ ODKAZY
V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:
GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky
GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky
GOST 20996.0−82 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».
GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry
GOST ISO 5725−6-2002** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
_______________
** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».
Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
Oddíl 1a (Uveden dále, Ism. N 2).
1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ
Míra přesnosti měření hmotnost podílu organických látek odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při 0,95).
Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1
V procentech
Rozsah měření hmotnost podílu organických látek | Míra přesnosti |
Limity (absolutní hodnoty) | |
opakovatelnost |
reprodukovatelnost | ||
Od 0,010 až 0,050 vč. | 0,009 | 0,008 |
0,010 |
Sv. 0,050 «0,10 « | 0,03 | 0,02 |
0,04 |
«0,10» 0,35 « | 0,06 | 0,05 |
0,08 |
«0,35 | 0,07 | 0,08 |
0,10 |
Oddíl 1б (Uveden dále, Ism. N 2).
2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY
Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:
— sušicí skříň s laboratorní терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C;
— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;
— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;
— válce dimenzionální s притертой zátkou 2−50−2 podle GOST 1770;
— sklenice V-1−100 ТХС podle GOST 25336;
— эксикатор 1−100 podle GOST 25336;
— vodní lázeň;
— filtry обеззоленные na [1] nebo podobné.
Při provádění měření platí následující materiály a řešení:
— uhlík четыреххлористый podle GOST 20288;
— éter диэтиловый lékařský.
Poznámky:
1. Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.
2. Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску selenu hmotnost 5 nebo 10 g (v závislosti na masové podílu organických látek) jsou umístěny v rozměrné válec s притертой zátkou s kapacitou 50 cm, приливают 30−40 cm
éteru nebo tetrachlormethan a intenzivně встряхивают 5 min
Po oddělení organické vrstvy přefiltruje přes неплотный складчатый filtr předem vysušený a váha sklenici s kapacitou 100 cm, prát válec a filtr 2−3 porce za 3−5 cm
rozpouštědla.
Pak se kádinka se umístí na vodní lázeň a opatrně odpařené kamenných sucho.
Sklenici je umístěn do sušicí skříň a sušené zbytek po 20−30 min při 100−105 °C.
Po ochlazení se zváží sklenici se zbytkem. Высушивание zůstatek a vážení šálku i nadále až do dosažení konstantní hmotnosti.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl organických látek () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost kádinky se zbytkem, g;
— hmotnost sklenice beze zbytku, g;
— hmotnost навески selenu, pm,
4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost
, uvedených v tabulce 1.
Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub
(Upravená verze. Ism. N 1, 2).
4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95). Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.
(Uveden dále, Ism. N 2).
BIBLIOGRAFIE
[1] | Technické podmínky |
Filtry обеззоленные (bílá, červená, modrá páska) |
_______________
* Působí na území Ruské Federace.TU, zde uvedené, nebudou uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
Bibliografie (Uvedena dále, Ism. N 2).