GOST 16273.0-85

• gost-162730-85.pdf (88.34 KiB)
  ГОСТ 16273.0-85

GOST 16273.0−85 Selen technický. Obecné požadavky na metody spektrální analýzy (se Změnou N 1)

GOST 16273.0−85

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SELEN TECHNICKÝ

Obecné požadavky na metody spektrální analýzy

Technical selenium. General requirements for method
of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта Ruska od 04.06.91 N 782
(ИУС N 9, 1991). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Vb Ma Rohy, Oe. H. Гадзалов, Yu H. Семавин, Oa Ad Рябкова, Oe. Vb Маковская

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30 ledna 1985 roce 208 N

NA OPLÁTKU GOST 16273.0−71


Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 26.11.2014 N 1773-art c 01.09.2015

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 3, 2015


Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody spektrální analýzy technického selenu.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 8.010−99* Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu. Základní ustanovení
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 8.563−2009 «Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření".


GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 16273.1−2014 Selen technický. Metody spektrální analýzy

GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody měření

GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST ISO 5725−6-2002** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
_______________
** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.


Oddíl 1a. (Uveden dále, Ism. N 1).

1б. METODY KONTROLY PŘIJATELNOSTI VÝSLEDKŮ ZÍSKANÝCH ZA PODMÍNEK OPAKOVATELNOST A REPRODUKOVATELNOST

1б.1. Kontrola přijatelnosti výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost, provádějí při získání každého výsledku měření pracovních vzorků.

1б.2. Postup kontrola přijatelnosti výsledků paralelních stanovení stanoví porovnání absolutního rozdílu mezi největší a nejmenší -výsledky jednotlivých měření (definice) , se v souladu s metodikou měření, s limitem opakovatelnost .

Pokud je splněna podmínka

, (1)

pak za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnota z výsledků jednotlivých měření (1, …, ).

Je-li podmínka (1) není splněna, se provádějí postup, popsaný v 1б.3.

1б.3. Získejte více paralelních stanovení, je při tom , je-li postup měření je nákladné, a 1, je-li postup měření je nákladné.

Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnota z výsledků jednotlivých měření při splnění podmínky

, (2)

kde  — maximální z výsledků jednotlivých měření;

 — minimální z výsledků jednotlivých měření;

hodnota kritické rozmezí pro počet výsledků jednotlivých měření .

Hodnota kritického rozsahu se počítá podle vzorce

, (3)

kde  — součinitel, závislý na počtu výsledků jednotlivých měření získaných za podmínek opakovatelnost a spolehlivosti pravděpodobnosti . Hodnoty koeficientu pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 jsou uvedeny v tabulce 1;

 — СКО opakovatelnost, vypočítaný podle vzorce

, (4)

kde  — mez opakovatelnost;

 — koeficient, závislý na přijaté pravděpodobnosti a počtu paralelních stanovení .

Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 1 pro přijaté pravděpodobnosti 0,95.

Tabulka 1

1б.4. Je-li podmínka (3) splněna, je třeba zjistit důvody, které vedou k nepřijatelným výsledkům měření, a přijmout opatření k jejich odstranění, nebo za konečný výsledek měření může být přijat medián výsledků jednotlivých měření.

1б.5. Rozdíl mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit limit reprodukovatelnost. Při plnění této podmínky jsou přijatelné oba výsledky měření, a jako konečné, může být použit jejich celkový среднеарифметическое význam.

Při překročení limitu je reprodukovatelné, mohou být použity metody hodnocení přijatelnosti výsledků měření podle GOST ISO 5725−6.

1б.6. Při kontrole přijatelnosti dvou výsledků měření, získaných prostřednictvím jedné metody měření s různými hodnotami ukazatelů прецизионности (při jejich интервальном podání), limit opakovatelnost , střední прецизионности a reprodukovatelnost se počítá podle vzorce:

, (5)

kde a limity — opakovatelnost, odpovídající hodnotám definovaného složky v trakční;

, (6)

kde a limity — střední прецизионности;

, (7)

kde a  — ukazatele pro reprodukovatelnost.

Oddíl 1б. (Uveden dále, Ism. N 1).

1b. KONTROLU PŘESNOSTI VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ V RÁMCI LABORATORNÍ

1b.1. Kontrolu přesnosti výsledků měření v rámci laboratorních cvičení pro metodik měření s předepsanou mírou přesnosti (správnosti a прецизионности) a допущенными k použití v předepsaným způsobem, v souladu s GOST 8.010.

1b.2. Při provádění metodik měření v laboratoři poskytují operativní kontroly postupy měření a kontrola stability výsledků měření.

Algoritmus řízení postup měření vedou ve vnitřních dokumentech laboratoře.

Postupy pro kontrolu stability výsledků měření регламентируют v dokumentech laboratoře.

1b.3. Jako prostředky kontroly mohou být použity:

— vzorky pro kontrolu (OK): standardní vzorky (S) podle GOST 8.315 nebo аттестованные směsi (AU) podle [3];

— pracovní vzorku se známým přídavkem definovaného složky;

— pracovní vzorky stabilní složení;

— pracovní vzorky ředí v určitém poměru;

— další metody měření s předepsanou mírou přesnosti (kontrolní metody měření).

1b.4. Ovládání postup měření s použitím OK se skládá v porovnání výsledku kontrolního určení kvalifikovaný charakteristiky vzorku pro kontroly s аттестованным hodnota podle [2]. Při tom používané OK musí být adekvátní анализируемым пробам (možné rozdíly ve formulacích analyzovaných vzorků není třeba provést, výsledky měření statisticky významná odchylka). Chyba аттестованного hodnoty OK by měla být ne více než jednu třetinu z charakteristiky statistické chyby výsledků měření.

Pokud při provádění kontroly použijí OK, které nebyly použity při stanovení indikátoru přesnosti výsledků měření, v případě překročení tolerance CCA jedné třetiny chyba metody měření, domácí standardní kontroly počítat podle vzorce

, (8)

kde  — chyba аттестованного hodnoty OK;

 — hodnota indexu přesnosti výsledků měření, vhodné аттестованному hodnotu OK.

Градуировочную posudek uznávají stabilní při splnění podmínky:

, (9)

kde  — аттестованное význam masové koncentrace složky v градуировочном vzorku;

 — nalezeno na градуировочному grafiku význam masové koncentrace složky v градуировочном vzorku;

 — význam норматива kontrolu stability градуировочного grafika, instalované v laboratoři při budování градуировочного grafika.

1b.5. Operativní kontroly postupy měření s užitím metody doplňků, kontrolní metody měření nebo metody ředění vzorku realizují v souladu s algoritmy, uvedených v [2]. Je povoleno použít jiné způsoby řízení postupu měření.

1b.6. Pro ověření stability výsledků měření v rámci laboratoře používají kontrolní postupy podle GOST ISO 5725−6 a [2].

Oddíl 1b. (Uveden dále, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky — podle GOST 20996.0, GOST 25086 s doplňky.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.1.1. Odběr a příprava vzorků k analýze — podle GOST 10298−79.

1.1.2. S cílem selektivní stanovení složka požadované volby spektrální analytické linie, bez překrytí řádků matice chemického složení analyzovaného vzorku.

1.1.3. Při definic metodou atomové emise (фотометрии plamen) vlnovou délku, složení plynu plamen, regenerační nebo окислительное působení plamene, otočte hořáky a další podmínky měření se volí tak, aby bylo dosaženo optimálních výsledků měření citlivosti a přesnosti pro příslušné komponenty a přístroje.

1.1.4. Při použití metody měření (GOST 16273.1) za předpokladu dosažení метрологических vlastností uvedených v metodice měření, domácí:

— používat při provádění měření různé rezonanční spektrální čáry;

— používat automatizované sestavení systému градуировочных grafů, provádět měření v automatizovaným způsobem s uvedením výsledků měření na papírové či elektronické nosiče;

— důsledně definovat několik složek, z jedné навески vzorku po její rozklad a odpovídající ředění roztoku vzorku tak, aby hmotnostní koncentrace (hmotnost) definovaného složky v něm byla v rámci masivní koncentrace (hmotnost) градуировочного grafika.

1.1.2−1.1.4 (Upravená verze, Ism. N 1).

1.1.5. Masivní podíl nečistot určují v навесках, rovné paralelní s definicemi, jejichž počet se určuje v konkrétní metodě měření, ale ne méně než dvě. Současně s provedením měření za stejných podmínek, provádějí kontrolní zážitek pro provedení příslušné změny na výsledky měření. Při určování nečistot počet paralelních stanovení při kontrolní zkušenosti, musí odpovídat počtu paralelních stanovení, uvedené v metodě měření.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

Požadavky na bezpečnost — podle GOST 25086 a GOST 20996.0.

Oddíl 2. (Upravená verze, Ism. N 1).

Bibliografie

Bibliografie (Uvedena dále, Ism. N 1).