GOST 27973.0-88
GOST 27973.0−88 Zlato. Obecné požadavky na metody analýzy (se Změnou N 1)
GOST 27973.0−88
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ZLATO
Obecné požadavky na metody analýzy
Gold.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1990−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu Ga Kapři, d-rv chim. věd (vedoucí předmětu); V. Ad Malé, probíhat. физ.-mat. věd (vedoucí téma)
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 11 od 25.04.97)
Registrován Technický sekretariát LECS N 2518
Pro přijetí změn hlasovalo:
| Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Gruzie |
Грузстандарт |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Киргизская Republika |
Киргизстандарт |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Tádžikistán |
Таджикгосстандарт |
| Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
| GOST 12.0.004−90 |
17 |
| GOST 3118−77 |
11.1 |
| GOST 4461−77 |
11.1 |
| GOST 6709−72 |
11.1 |
| GOST 22159−76 |
11.1 |
| GOST 22864−83 |
17 |
| GOST 25336−82 | 11.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
6. REEDICE (červen 1999) se Změnou N 1, schválené v září roku 1997 (ИУС 12−97)
1. Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy zlata s hmotností podíl zlata minimálně 99,9%.
2. Odběr vzorků se provádějí v normativní a technické dokumentace pro daný typ výrobku.
3. Pro provádění analýz a přípravu roztoků platí činidla kvalifikace nejsou níže hod. a dále. a бидистиллированную vodu.
4. Čistota kovů, používaných pro přípravu standardních roztoků, musí být nejméně 99,9%.
5. Vážení навесок tráví s chybou ne více než:
0,0002 g — pro metody, založené na předběžném rozpuštění zlata;
0,002 g — pro absorpční měnového metody (při analýze vzorků nepravidelného tvaru).
(Upravená verze, Ism. N 1).
6. Ve výrazu «разбавленная 1:1,1:2», a tak na první čísla znamenají objemová část kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý objemová část vody.
7. Termín «teplá voda» (kamenných) znamená, že voda (roztok) má teplotu nad 70 °C.
8. Pro provedení analýzy uplatňují laboratorní мерную nádobí není nižší než 2 platové třídy přesnosti.
9. Domácí použití jiného zařízení, materiálů, nádobí a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v příslušných normách na analytické metody.
10. Před provedením analýzy je povrch zlata zušlechťují; навеску vzorky (ve formě hoblin, pásky, desky a tak dále, nebo v podobě tyče) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cm, přidejte 10−20 cm
(pro tyč — 50 cm
) roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a vařte 5−10 min se Roztok slije a prát 6−7 krát vodou stáčení. Stejným způsobem zpracovávají standardní vzorky složení zlata. V případě analýzy houbovité zlata nebo zlatý prášek навески pre jsou lisovány v ocelové tiskové formě a chemické čištění nejsou souzeni. Domácí сплавление навески v королек.
11. Při absenci pasu nebo specifikace na анализируемую soudu provádějí předběžná analýza zlata na obsah hlavní složky. Analýza tráví гравиметрическим metodou, založenou na obnově zlato z roztoků солянокислым гидразином.
11.1. Zařízení, činidla, materiály
Váhy analytické.
Trouba муфельная s терморегулятором.
Sporák elektrický s uzavřenou spirála.
Sklenice tepelně-odolné, s kapacitou 200 cmpodle GOST 25336.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Voda destilovaná podle GOST 6709.
Гидразин дигидрохлорид podle GOST 22159, roztok 50 g/dm.
11.2. Provádění analýzy
Навеску kovu hmotnosti 100−200 mg se umístí do sklenice s kapacitou 200 cma rozpustí při mírném zahřátí 10 cm
čerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1). Po ukončení rozpouštění kovu roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku a zředí 70 cm
vody. K раствору přidá 20 cm
roztoku hydrazinu дигидрохлорида a zahřívá na lázni až do úplného koagulace sediment zlata (roztok musí být transparentní). Roztok chlazen a přefiltruje přes dva filtry «bílá stuha». Sraženina na filtru promyje teplou vodou. Filtr sedimentu je umístěn v pre-váha porcelán kelímek, sušené, прокаливают při teplotě 900 °C a zváží spolu s kelímek.
11.3. Zpracování výsledků
Masivní podíl zlata v анализируемом kovu, vyjádřenou v procentech, počítají se podle vzorce
kde — hmotnost kelímku s sedimentu, g;
— hmotnost kelímku, g;
— hmotnost навески kovu, pm,
12. Domácí předběžná analýza zlata na obsah hlavní složky provádět jinou metodou.
13. Pro budování градуировочных grafů při absorpční emisních metod analýzy domácí použití spolu s národními standardními vzorky složení zlata průmysl standardní vzorek nebo standard vzorek podniků. Pro budování градуировочных grafů při plnění zvlášť přesné analýzy při sporu v hodnocení kvality používají pouze státní standardní vzorky složení zlata.
14. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků paralelních stanovení, je maximální rozdíl mezi nimiž nesmí překročit povolenou rozdíly, určený pro důvěryhodné pravděpodobnosti =0,95 a uvedené v příslušných normách na analytické metody.
15. Analýza opakují, pokud je rozdíl mezi velkým a menším výsledky paralelních stanovení a mezi výsledky analýz překračuje hodnotu povolenou rozdílů.
16. Správnost výsledků analýzy ovládají pomocí veřejných standardní vzorky (GEO) složení zlata. Výsledek analýzy se domnívají, že je správné, je-li absolutní hodnota rozdílu mezi nalezené masové podílem user nečistoty ve standardním vzorku a odpovídajícím аттестованным hodnotou, uvedené v knize na standardní vzorek, splňuje normy tolerance, výsledky analýzy relevantních metodik a nepřesahuje hodnoty
kde — tolerance výkonu SRM;
— допускаемое rozdílnost výsledků analýzy.
Pokud je výše uvedený poměr není splněna, pak provádění analýzy pro tuto metodu stahovaly až do objasnění a odstranění příčin, které způsobila pozorované odchylky.
17. Požadavky na bezpečnost při provádění analýzy zlata GOST 22864.
18. Masovou díl základní látky (zlato) určují podle rozdílu 100% a částky stanovené nečistot.
