Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 25278.13-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 25278.13−87 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení wolframu (se Změnou N 1)


GOST 25278.13−87

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ

Metody stanovení wolframu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Em Gg Намврина, Pm, N. Sám, Tak Vm Малютина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Tj. Ai Самсонова, Z. Im Шишкина, L. V. Odvahy

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 29. října 1987 gg N 4091

3. Termín kontroly — 1993 gg

Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo položky
GOST 311−78*
2.1, 4.1
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí TU 6−09−01−756−88** (ИУС N 8, rok 1989);
** Dokument je autorským vývojem. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 3118−77
2.1, 3.1, 5.1
GOST 3769−78
3.1
GOST 4139−75
2.1, 4.1
GOST 4204−77
2.1, 3.1, 4.1
GOST 4328−77
5.1
GOST 4461−77
5.1
GOST 4518−75
5.1
GOST 5712−78
2.1, 3.1, 4.1, 5.1
GOST 7172−76
2.1, 4.1
GOST 10484−78
5.1
GOST 17746−79* 5.1
_________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 17746−96 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 18289−72*
4.1
_________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 18289−78 zde a dále v textu.
GOST 26473.0−85
1.1
GOST 27067−86 3.1, 5.1



Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.07.98 vyhláškou Госстандарта Ruska od 06.04.98 N 107

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998


Tato norma specifikuje tři metody stanovení wolframu:

фотометрический (od 3 do 15%) — pro slitiny (лигатур) na bázi niobu (komponenty: molybden 10%, zirkon ne více než 2%, tantalu ne více než 10%) a (od 2 do 20%), slitiny na bázi tantalu a hafnia (komponenty: rhenia ne více než 1,5%, niobu ne více než 10%);

diferenciální фотометрический (od 30 do 60%) — v binárních slitinách niob-wolfram;

vizuálně-колориметрический (od 5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)až 2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)%) — pro slitiny na bázi niobu (komponenty: zirkon ne více než 1,5%, molybden ne více než 0,5%, tantalu ne více než 0,5%, titanu není větší než 0,5%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU


Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v оксалатно-солянокислом (4 mol/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)na НСl) roztoku v přítomnosti восстановителя — треххлористогэ titanu. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením šťavelany; zirkonia a molybdenu definice nejsou v rozporu.

Masivní podíl wolframu se instalují metodou srovnání se standardním vzorem složení, které analyzují současně s analyzovaného členění.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретка kapacitou 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipeta s делениями na 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 2:1 a 1:1.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztok 40 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Draslík роданистый podle GOST 4139−75, kamenných 500 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan треххлористый, roztok 150 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.

Odvětví standardní vzorek složení slitiny 5 VIC CCA 48−4-1−90 (1−78).

Roztok треххлористого titan 15 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); vaří jedním ze dvou způsobů.

Způsob 1: 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku треххлористого titanu 150 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)zředí 9 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Metoda 2: 0,5 g prášek kovového titanu se rozpustí zahříváním v kyselině solné, zředěné 1:1, výsledný roztok se přivádí do 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.

Roztok se uchovává v tmavé склянке; nevhodný k jídlu 3−4

dne.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 3−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 900 °C, až do získání čirého плава (pokud сплавление prochází ne úplně, плав vychladlé, přidat několik kapek koncentrované kyseliny sírové a opakovat postup сплавления do více transparentní плава). Vychlazené плав se rozpustí zahřátím na 150 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku щавелевокислого amonného. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), doplní až po značku roztokem щавелевокислого amonný, vychladlé a míchá. Roztok může být použit pro stanovení molybdenu ve GOST 25278.6−82.

2.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)vybrány аликвотную část roztoku (2,5 nebo 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), obsahující 50−250 mg wolframu, zředěný (v případě potřeby), až 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku щавелевокислого amonný, приливают 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого draslíku, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, a 0,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku треххлористого titanu, перемешивая po přidání každého реактива a vstupují v uvedeném pořadí, s pauzou 2−3 min, doplní až po značku vodou, promíchá. Přes 20 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoku na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm relativně nulového roztoku, který obsahuje všechna činidla, s výjimkou wolframu

.

2.2.3. Současně s řadou pokusů analyzují standardní vzorek složení. Při tom zachovávají rovnost hmotnosti analyzovaného навески a standardního vzorku, ředění roztoku. Аликвотные části standardního roztoku vzorku a zkušební vzorky musí být vybrány tak, aby masy wolframu v nich byly přibližně stejné.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl wolframu (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnostní zlomek wolframu ve standardním složení vzorku CCA N 1−78, která se rovná 4,94%;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — optická hustota roztoku analyzovaného vzorku;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — optická hustota roztoku standardního vzoru složení.

2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek wolframu, %
Допускаемые nesrovnalosti, %
3,0 0,25
4,5
0,4
6,0
0,5
7,5
0,6
9,0
0,8
11,0
0,9
13,0
1,1
15,0
1,3

3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU


Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v оксалатно-солянокислом (4 mol/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)na НСl) roztoku v přítomnosti восстановителя — треххлористого titanu. Optická hustota roztoků měří ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg wolframu. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením šťavelany.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrometr typu СФ-26 nebo Спекол-10 s měřením konzolí EK-1 nebo podobný typ.

Dlaždice elektrická.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Sklenice quartz kapacitou 30−40 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(o průměru ne více než 30 mm).

Sklenice chemické skleněné kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Skleněné hodiny o průměru 40 mm.

Pipeta s делениями na 5 a 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 500 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 2:1.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztok 20 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Amonný роданистый podle GOST 27067−86, kamenných 500 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.

Roztok треххлористого titanu 150 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(náhradní), se připravuje následujícím způsobem: 0,5 g kovového titanu jsou umístěny ve skleněné sklenici s kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, накрыв sklenici hodinová sklem. Počáteční objem (10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) neustále podporují přídavkem koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Získaný roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou ne více než 3 den.

Roztok треххлористого titan 15 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(psací); vaří v den užívání ředěním 10 krát náhradního roztoku pre-прокипяченной a chlazené kyselinou chlorovodíkovou.

Wolfram je kov obsahující nejméně 99,9% wolframu, v podobě drobné třísky.

Standardní roztok wolframu obsahující 0,5 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wolframu: 0,1 g kovového wolframu jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou 30−40 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a rozpustí při silném zahřátí v 4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)koncentrované kyseliny sírové s přídavkem 1 g сернокислого amonný, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění wolframu плав vychladlé, přidat 4 g щавелевокислого amonného. Hodinová skla обмывают 15−20 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)vody, sběrem splachování ve stejné sklenici. Obsah šálku míchá a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), chlazen, je upravena tak, aby iu

тки vodou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 30−40 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a rozpustí při silném zahřátí do 2 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)koncentrované kyseliny sírové s přídavkem 0,5 g сернокислого amonný, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески плав chlazen, se přidají 2 g щавелевокислого amonného. Hodinová skla обмывают 15−20 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)vody, sběrem splachování ve stejné sklenici. Obsah šálku míchá a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), vychladlé, doplní až po značku vodou.

3.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)vybrány аликвотную část (4−8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), obsahující 2,1−2,5 mg wolframu, zředěný (v případě potřeby) do 8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztokem щавелевокислого amonný 20 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonného, 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)pracovní roztok треххлористого titanu (čímž ho po kapkách za stálého míchání), doplní až po značku vodou. Po 25−30 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoků na спектрофотометре při ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)410 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg wolframu: v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)vybrány 4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standardního roztoku wolframu, приливают 4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku щавелевокислого amonného koncentraci 20 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonný, 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)pracovní roztok треххлористого titanu (čímž ho po kapkách za stálého míchání), doplní až po značku vodou. Po 25−30 min roztok se používá jako roztok srovnání.

Tuny wolframu najdou na градуировочному

grafiku.

3.2.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)injekčně z микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 a 5,0 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standardního roztoku wolframu, což odpovídá 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 a 2,5 mg wolframu. Приливают až 8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku щавелевокислого amonný, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonného, 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)pracovní roztok треххлористого titanu (čímž ho po kapkách za stálého míchání), doplní až po značku vodou. Po 25−30 min měření optické hustoty roztoků, obsahujících od 2,1 do 2,5 mg wolframu, ve vztahu k раствору, které obsahuje 2,0 mg wolframu, na спектрофотометре při ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)410 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: optická hustota — hmotnost wolframu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků

.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl wolframu (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek wolframu, %
Допускаемые nesrovnalosti, %
30,0
0,7
40,0
0,9
50,0
1,1
60,0 1,3

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI TANTALU A HAFNIA


Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v оксалатно-солянокислом (4 mol/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)v kyselině solné) roztoku. Hydrolýzou tantalu a niobu zabraňují zavedením šťavelany; hafnium definice nebrání.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 nebo podobný přístroj.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретка kapacitou 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipeta s делениями na 2,5 a 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipeta bez dílků na 5 a 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 2:1 a 1:1.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztoky 40 a 100 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Draslík роданистый podle GOST 4139−75, kamenných 500 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan треххлористый, roztok 150 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.

Roztok треххлористого titan 15 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); vaří jedním ze dvou způsobů:

Způsob 1: 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku треххлористого titanu o koncentraci 150 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)zředí 9 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Metoda 2: 0,5 g prášek kovového titanu se rozpustí zahříváním v kyselině solné, zředěné 1:1, výsledný roztok se přivádí do 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.

Roztok se uchovává v tmavé склянке: permanentka k jídlu 3−4 dny.

Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289−78.

Standardní roztok wolframu (náhradní), obsahující 1 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wolframu: 1,794 g вольфрамовокислого sodný se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a zředí vodou až do značky. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Roztok wolframu (psací), obsahující 50 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wolframu, připravují ředěním standardního roztoku vodou

v 20 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Provádění analýzy

4.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidají se 3−5 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 900 °C, až do získání čirého плава. Pokud сплавление prochází ne úplně, плав vychladlé, přidat několik kapek koncentrované kyseliny sírové a opakovat postup сплавления do více transparentní плава. Vychlazené плав se rozpouštějí po zahřátí a důkladné míchání v 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)horkého roztoku щавелевокислого amonného 100 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(při analýze slitiny na bázi tantalu) nebo 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)horkého roztoku щавелевокислого amonný 40 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(při analýze slitiny na bázi hafnia). Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a doplní až po značku vodou (při analýze slitiny na bázi tantalu) nebo roztokem щавелевокислого amonný 40 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(při analýze slitiny na bázi hafnia) a míchá. Roztok může být Použit pro stanovení molybdenu ve GOST 25278.6−82.

4.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)vybrány аликвотную část roztoku (2,5 nebo 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), obsahující 50−250 mg wolframu, zředěný (v případě potřeby), až 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku щавелевокислого amonný 40 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); приливают 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonný, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, a 0,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku треххлористого titanu (po kapkách!). Po přidání každého реактива roztok se míchá. Činidla podáván v uvedeném pořadí, s pauzou 2−3 min, doplní až po značku vodou, promíchá. Přes 20 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoku na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm relativně nulového roztoku, který obsahuje všechna činidla, s výjimkou wolframu.

Tuny wolframu najdou na градуировочному plán

u.

4.2.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)приливают z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standardního pracovního roztoku wolframu, což odpovídá 50; 100; 150; 200 a 250 mikrogramů wolframu. Приливают 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku щавелевокислого amonný koncentrace 40 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonný, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 0,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku треххлористого titanu (po kapkách!). Po přidání každého реактива roztok se míchá. Činidla podáván v uvedeném pořadí, s pauzou 2−3 min, doplní až po značku vodou a promíchá. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou wolframu (nulové řešení).

Přes 20 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoků na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm vůči nulové раствору.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích optická hustota — hmotnost wolframu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy pro

b.

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. Masivní podíl wolframu (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

   
Hmotnostní zlomek wolframu, %
Допускаемые nesrovnalosti, %
2,0
0,2
5,0
0,6
10,0 1,1
15,0 1,7
20,0
2,2

5. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU


Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v солянокислой (3 mol/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) médium v přítomnosti восстановителя — треххлористого titanu a porovnání intenzity zbarvení roztoku vzorku s intenzitou zbarvení roztoků stupnice srovnání. Vliv niobu a titanu eliminují zavedením fluoridy a šťavelany. Zirkonia a molybdenu definice nejsou v rozporu.

5.1. Zařízení, činidla a roztoky

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Lázeň vodní.

Sada válců pro колориметрирования z bezbarvého skla s притертыми zátky s výškou 25 cm a průměru 1,7 viz

Poháry platinové kapacitou až 30 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Poháry стеклоуглеродные s kapacitou až 30 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Baňky dimenzionální kapacitou 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретки kapacitou 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipeta s делениями na 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки měření na 10 a 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Sklenice skleněné kapacitou 25 a 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Hodinové sklo o průměru 40 mm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Amonný fluorid podle GOST 4518−75, roztok 50 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78.

Amonný роданистый podle GOST 27067−86, kamenných 500 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 100 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Wolframu (VI) oxid.

Titan je kovový houba na GOST 17746−79.

Roztok треххлористого titanu (náhradní) 150 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), se připravuje následujícím způsobem: 0,5 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, накрыв sklenici hodinová sklem. Počáteční objem (10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) udržují konstantní přídavkem koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou ne více než 3 den.

Roztok треххлористого titanu (psací) 15 g/dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); připravují ředěním náhradního roztoku 10 krát za den, použití: na 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)náhradního roztoku треххлористого titanu přidává 9 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)свежепрокипяченной a chlazené koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Standardní roztok wolframu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wolframu: 0,1261 g oxidu wolframu, прокаленной do konstantní hmotnosti při 600−700 °C, se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a rozpustí ve 20−25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku hydroxid sodný, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), doplní až po značku vodou. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Roztok wolframu (psací), obsahující 20 ug/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)wolframu, připravují ředěním náhradního roztoku s vodou v 5 krát. Roztok se připravuje v de

нь užívání.

5.2. Provádění analýzy

5.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v platinovou (стеклоуглеродную) šálek a rozpustí zahřátím na vodní lázni 2−3 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)фтористоводородной kyseliny, přidáváme po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění навески. Roztok упаривают do vlhkých solí, aniž подсушивания. Ke zbytku se přidá 12 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1, 8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku фтористого amonný, 0,5 g щавелевокислого amonný a zahřeje do rozpuštění soli.

Při očekávaném obsahu wolframu více než 0,1% výsledný čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)a doplní až po značku vodou.

5.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)vybrány 5 nebo 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku, obsahující 40 až 100 mikrogramů wolframu, přidávají se kyseliny solné, zředěné 1:1, až do celkového objemu 12 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(což je při аликвотной části 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 9,6 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), a při аликвотной části 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 7,2 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)). Приливают kamenných фтористого amonného do celkového objemu 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(což je při аликвотной části 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 3,4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), a při аликвотной části 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 1,8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), se přidá do baňky vodu do celkového objemu cca 22 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), míchá. Roztok chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě), приливают 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonný, míchá a přidá se po kapkách psací kamenných треххлористого titanu do přechodu červeno-hnědé zbarvení roztoku ve žlutých a ještě 5 kapek (přebytek); ředí roztoky až po značku vodou, promíchá. Po 20 min v roztok překládají z dimenzionální baněk v suché válec pro колориметрирования a srovnávají zbarvení sledované roztoku s rozsahem řešení sw

авнения.

5.2.3. Při očekávaném obsahu wolframu méně než 0,1% výsledný čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), odplavení šálek malým množstvím vody tak, aby celkový objem roztoku v baňka byla asi 22 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Roztok chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě), приливают 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonný, míchá a přidá se po kapkách psací kamenných треххлористого titanu do přechodu červeno-hnědé zbarvení roztoku ve žlutých a ještě 5 kapek (přebytek); ředí roztoky až po značku vodou, promíchá. Po 20 min v roztok překládají z dimenzionální baněk v suché válec pro колориметрирования a srovnávají zbarvení sledované roztoku s rozsahem roztoků srovnání.

5.2.4. Příprava roztoků stupnice srovnání

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)injekčně z микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)pracovního standardního roztoku wolframu, což odpovídá 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 a 100 mikrogramů wolframu. Приливают 12 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1, 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku фтористого amonný, zředí vodou do celkového objemu cca 22 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), míchá. Roztoky chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě), приливают 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)roztoku роданистого amonný, míchá a přidá se po kapkách psací kamenných треххлористого titanu do přechodu červeno-hnědé zbarvení roztoku ve žlutých a ještě 5 kapek (přebytek); ředí roztoky až po značku vodou a promíchá. Přes 20 min roztoky z rozměrové vložky překládají v suché válce pro колориметрирования.

5.3. Zpracování výsledků

5.3.1. Masivní podíl wolframu (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) v procentech (při hromadné procento wolframu více než 0,1%) výpočet podle vzorce

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost wolframu, naleznete na stupnici referenčních roztoků, jg;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

5.3.2. Masivní podíl wolframu (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) v procentech (při hromadné procento wolframu méně než 0,1%) výpočet podle vzorce

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost wolframu, naleznete na stupnici referenčních roztoků, jg;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

5.3.3. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.4.

Tabulka 4

   
Hmotnostní zlomek wolframu, %
Допускаемые nesrovnalosti, %

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,8·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,3·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,6·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)