GOST 25278.13-87
GOST 25278.13−87 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení wolframu (se Změnou N 1)
GOST 25278.13−87
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Metody stanovení wolframu
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Em Gg Намврина, Pm, N. Sám, Tak Vm Малютина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Tj. Ai Самсонова, Z. Im Шишкина, L. V. Odvahy
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 29. října 1987 gg N 4091
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.07.98 vyhláškou Госстандарта Ruska od 06.04.98 N 107
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998
Tato norma specifikuje tři metody stanovení wolframu:
фотометрический (od 3 do 15%) — pro slitiny (лигатур) na bázi niobu (komponenty: molybden 10%, zirkon ne více než 2%, tantalu ne více než 10%) a (od 2 do 20%), slitiny na bázi tantalu a hafnia (komponenty: rhenia ne více než 1,5%, niobu ne více než 10%);
diferenciální фотометрический (od 30 do 60%) — v binárních slitinách niob-wolfram;
vizuálně-колориметрический (od 5·10
až 2·10
%) — pro slitiny na bázi niobu (komponenty: zirkon ne více než 1,5%, molybden ne více než 0,5%, tantalu ne více než 0,5%, titanu není větší než 0,5%).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v оксалатно-солянокислом (4 mol/dm
na НСl) roztoku v přítomnosti восстановителя — треххлористогэ titanu. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením šťavelany; zirkonia a molybdenu definice nejsou v rozporu.
Masivní podíl wolframu se instalují metodou srovnání se standardním vzorem složení, které analyzují současně s analyzovaného členění.
2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 250 cm.
Микробюретка kapacitou 5 cm.
Pipeta s делениями na 5 cm.
Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 100 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 2:1 a 1:1.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztok 40 g/dm.
Draslík роданистый podle GOST 4139−75, kamenných 500 g/dm.
Titan треххлористый, roztok 150 g/dm.
Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.
Odvětví standardní vzorek složení slitiny 5 VIC CCA 48−4-1−90 (1−78).
Roztok треххлористого titan 15 g/dm; vaří jedním ze dvou způsobů.
Způsob 1: 1 cmroztoku треххлористого titanu 150 g/dmzředí 9 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové.
Metoda 2: 0,5 g prášek kovového titanu se rozpustí zahříváním v kyselině solné, zředěné 1:1, výsledný roztok se přivádí do 50 cmkyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.
Roztok se uchovává v tmavé склянке; nevhodný k jídlu 3−4
dne.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.2. Provádění analýzy
2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 3−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 900 °C, až do získání čirého плава (pokud сплавление prochází ne úplně, плав vychladlé, přidat několik kapek koncentrované kyseliny sírové a opakovat postup сплавления do více transparentní плава). Vychlazené плав se rozpustí zahřátím na 150 cmroztoku щавелевокислого amonného. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku roztokem щавелевокислого amonný, vychladlé a míchá. Roztok může být použit pro stanovení molybdenu ve GOST 25278.6−82.
2.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část roztoku (2,5 nebo 10 cm), obsahující 50−250 mg wolframu, zředěný (v případě potřeby), až 10 cmroztoku щавелевокислого amonný, приливают 2,5 cmroztoku роданистого draslíku, 25 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, a 0,5 cmroztoku треххлористого titanu, перемешивая po přidání každého реактива a vstupují v uvedeném pořadí, s pauzou 2−3 min, doplní až po značku vodou, promíchá. Přes 20 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoku na фотоэлектроколориметре při 
400 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm relativně nulového roztoku, který obsahuje všechna činidla, s výjimkou wolframu
.
2.2.3. Současně s řadou pokusů analyzují standardní vzorek složení. Při tom zachovávají rovnost hmotnosti analyzovaného навески a standardního vzorku, ředění roztoku. Аликвотные části standardního roztoku vzorku a zkušební vzorky musí být vybrány tak, aby masy wolframu v nich byly přibližně stejné.
2.3. Zpracování výsledků
2.3.1. Masivní podíl wolframu (
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 
— hmotnostní zlomek wolframu ve standardním složení vzorku CCA N 1−78, která se rovná 4,94%;
— optická hustota roztoku analyzovaného vzorku;
— optická hustota roztoku standardního vzoru složení.
2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v оксалатно-солянокислом (4 mol/dmna НСl) roztoku v přítomnosti восстановителя — треххлористого titanu. Optická hustota roztoků měří ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg wolframu. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením šťavelany.
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrometr typu СФ-26 nebo Спекол-10 s měřením konzolí EK-1 nebo podobný typ.
Dlaždice elektrická.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Sklenice quartz kapacitou 30−40 cm(o průměru ne více než 30 mm).
Sklenice chemické skleněné kapacitou 50 cm.
Skleněné hodiny o průměru 40 mm.
Pipeta s делениями na 5 a 10 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 500 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 2:1.
Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.
Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztok 20 g/dm.
Amonný роданистый podle GOST 27067−86, kamenných 500 g/dm.
Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.
Roztok треххлористого titanu 150 g/dm(náhradní), se připravuje následujícím způsobem: 0,5 g kovového titanu jsou umístěny ve skleněné sklenici s kapacitou 50 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, накрыв sklenici hodinová sklem. Počáteční objem (10 cm) neustále podporují přídavkem koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Získaný roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou ne více než 3 den.
Roztok треххлористого titan 15 g/dm(psací); vaří v den užívání ředěním 10 krát náhradního roztoku pre-прокипяченной a chlazené kyselinou chlorovodíkovou.
Wolfram je kov obsahující nejméně 99,9% wolframu, v podobě drobné třísky.
Standardní roztok wolframu obsahující 0,5 mg/cmwolframu: 0,1 g kovového wolframu jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou 30−40 cma rozpustí při silném zahřátí v 4 cmkoncentrované kyseliny sírové s přídavkem 1 g сернокислого amonný, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění wolframu плав vychladlé, přidat 4 g щавелевокислого amonného. Hodinová skla обмывают 15−20 cmvody, sběrem splachování ve stejné sklenici. Obsah šálku míchá a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, chlazen, je upravena tak, aby iu
тки vodou.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Provádění analýzy
3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 30−40 cma rozpustí při silném zahřátí do 2 cmkoncentrované kyseliny sírové s přídavkem 0,5 g сернокислого amonný, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески плав chlazen, se přidají 2 g щавелевокислого amonného. Hodinová skla обмывают 15−20 cmvody, sběrem splachování ve stejné sklenici. Obsah šálku míchá a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou.
3.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část (4−8 cm), obsahující 2,1−2,5 mg wolframu, zředěný (v případě potřeby) do 8 cmroztokem щавелевокислого amonný 20 g/dm, приливают 25 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 2,5 cmroztoku роданистого amonného, 1 cmpracovní roztok треххлористого titanu (čímž ho po kapkách za stálého míchání), doplní až po značku vodou. Po 25−30 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoků na спектрофотометре při 
410 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg wolframu: v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány 4 cmstandardního roztoku wolframu, приливают 4 cmroztoku щавелевокислого amonného koncentraci 20 g/dm, 25 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 2,5 cmroztoku роданистого amonný, 1 cmpracovní roztok треххлористого titanu (čímž ho po kapkách za stálého míchání), doplní až po značku vodou. Po 25−30 min roztok se používá jako roztok srovnání.
Tuny wolframu najdou na градуировочному
grafiku.
3.2.3. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 a 5,0 cmstandardního roztoku wolframu, což odpovídá 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 a 2,5 mg wolframu. Приливают až 8 cmroztoku щавелевокислого amonný, 25 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 2,5 cmroztoku роданистого amonného, 1 cmpracovní roztok треххлористого titanu (čímž ho po kapkách za stálého míchání), doplní až po značku vodou. Po 25−30 min měření optické hustoty roztoků, obsahujících od 2,1 do 2,5 mg wolframu, ve vztahu k раствору, které obsahuje 2,0 mg wolframu, na спектрофотометре při 410 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm.
Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: optická hustota — hmotnost wolframu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků
.
3.3. Zpracování výsledků
3.3.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 
— hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI TANTALU A HAFNIA
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v оксалатно-солянокислом (4 mol/dmv kyselině solné) roztoku. Hydrolýzou tantalu a niobu zabraňují zavedením šťavelany; hafnium definice nebrání.
4.1. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 nebo podobný přístroj.
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 250 cm.
Микробюретка kapacitou 5 cm.
Pipeta s делениями na 2,5 a 10 cm.
Pipeta bez dílků na 5 a 10 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 100 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 2:1 a 1:1.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztoky 40 a 100 g/dm.
Draslík роданистый podle GOST 4139−75, kamenných 500 g/dm.
Titan треххлористый, roztok 150 g/dm.
Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.
Roztok треххлористого titan 15 g/dm; vaří jedním ze dvou způsobů:
Způsob 1: 1 cmroztoku треххлористого titanu o koncentraci 150 g/dmzředí 9 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové.
Metoda 2: 0,5 g prášek kovového titanu se rozpustí zahříváním v kyselině solné, zředěné 1:1, výsledný roztok se přivádí do 50 cmkyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.
Roztok se uchovává v tmavé склянке: permanentka k jídlu 3−4 dny.
Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289−78.
Standardní roztok wolframu (náhradní), obsahující 1 mg/cmwolframu: 1,794 g вольфрамовокислого sodný se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí vodou až do značky. Roztok se uchovává v plastových nádobách.
Roztok wolframu (psací), obsahující 50 mg/cmwolframu, připravují ředěním standardního roztoku vodou
v 20 krát.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.2. Provádění analýzy
4.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidají se 3−5 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 900 °C, až do získání čirého плава. Pokud сплавление prochází ne úplně, плав vychladlé, přidat několik kapek koncentrované kyseliny sírové a opakovat postup сплавления do více transparentní плава. Vychlazené плав se rozpouštějí po zahřátí a důkladné míchání v 100 cmhorkého roztoku щавелевокислого amonného 100 g/dm(při analýze slitiny na bázi tantalu) nebo 100 cmhorkého roztoku щавелевокислого amonný 40 g/dm(při analýze slitiny na bázi hafnia). Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cma doplní až po značku vodou (při analýze slitiny na bázi tantalu) nebo roztokem щавелевокислого amonný 40 g/dm(při analýze slitiny na bázi hafnia) a míchá. Roztok může být Použit pro stanovení molybdenu ve GOST 25278.6−82.
4.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část roztoku (2,5 nebo 10 cm), obsahující 50−250 mg wolframu, zředěný (v případě potřeby), až 10 cmroztoku щавелевокислого amonný 40 g/dm; приливают 2,5 cmroztoku роданистого amonný, 25 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, a 0,5 cmroztoku треххлористого titanu (po kapkách!). Po přidání každého реактива roztok se míchá. Činidla podáván v uvedeném pořadí, s pauzou 2−3 min, doplní až po značku vodou, promíchá. Přes 20 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoku na фотоэлектроколориметре při 
400 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm relativně nulového roztoku, který obsahuje všechna činidla, s výjimkou wolframu.
Tuny wolframu najdou na градуировочному plán
u.
4.2.3. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmприливают z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního pracovního roztoku wolframu, což odpovídá 50; 100; 150; 200 a 250 mikrogramů wolframu. Приливают 10 cmroztoku щавелевокислого amonný koncentrace 40 g/dm, 2,5 cmroztoku роданистого amonný, 25 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, 0,5 cmroztoku треххлористого titanu (po kapkách!). Po přidání každého реактива roztok se míchá. Činidla podáván v uvedeném pořadí, s pauzou 2−3 min, doplní až po značku vodou a promíchá. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou wolframu (nulové řešení).
Přes 20 min (barevné roztoky stabilní po dobu 4 h) měří optickou hustotu roztoků na фотоэлектроколориметре při 
400 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm vůči nulové раствору.
Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích optická hustota — hmotnost wolframu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy pro
b.
4.3. Zpracování výsledků
4.3.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
4.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.
Tabulka 3
5. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданид-ionty v солянокислой (3 mol/dm) médium v přítomnosti восстановителя — треххлористого titanu a porovnání intenzity zbarvení roztoku vzorku s intenzitou zbarvení roztoků stupnice srovnání. Vliv niobu a titanu eliminují zavedením fluoridy a šťavelany. Zirkonia a molybdenu definice nejsou v rozporu.
5.1. Zařízení, činidla a roztoky
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Sada válců pro колориметрирования z bezbarvého skla s притертыми zátky s výškou 25 cm a průměru 1,7 viz
Poháry platinové kapacitou až 30 cm.
Poháry стеклоуглеродные s kapacitou až 30 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 25 cm.
Микробюретки kapacitou 5 cm.
Pipeta s делениями na 5 cm.
Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cm.
Мензурки měření na 10 a 25 cm.
Sklenice skleněné kapacitou 25 a 100 cm.
Hodinové sklo o průměru 40 mm.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Amonný fluorid podle GOST 4518−75, roztok 50 g/dm.
Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78.
Amonný роданистый podle GOST 27067−86, kamenných 500 g/dm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 100 g/dm.
Wolframu (VI) oxid.
Titan je kovový houba na GOST 17746−79.
Roztok треххлористого titanu (náhradní) 150 g/dm, se připravuje následujícím způsobem: 0,5 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 25 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, накрыв sklenici hodinová sklem. Počáteční objem (10 cm) udržují konstantní přídavkem koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou ne více než 3 den.
Roztok треххлористого titanu (psací) 15 g/dm; připravují ředěním náhradního roztoku 10 krát za den, použití: na 1 cmnáhradního roztoku треххлористого titanu přidává 9 cmсвежепрокипяченной a chlazené koncentrované kyseliny chlorovodíkové.
Standardní roztok wolframu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmwolframu: 0,1261 g oxidu wolframu, прокаленной do konstantní hmotnosti při 600−700 °C, se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí ve 20−25 cmroztoku hydroxid sodný, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou. Roztok se uchovává v plastových nádobách.
Roztok wolframu (psací), obsahující 20 ug/cmwolframu, připravují ředěním náhradního roztoku s vodou v 5 krát. Roztok se připravuje v de
нь užívání.
5.2. Provádění analýzy
5.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v platinovou (стеклоуглеродную) šálek a rozpustí zahřátím na vodní lázni 2−3 cmфтористоводородной kyseliny, přidáváme po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění навески. Roztok упаривают do vlhkých solí, aniž подсушивания. Ke zbytku se přidá 12 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 8 cmroztoku фтористого amonný, 0,5 g щавелевокислого amonný a zahřeje do rozpuštění soli.
Při očekávaném obsahu wolframu více než 0,1% výsledný čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní až po značku vodou.
5.2.2. Pro stanovení wolframu v мерную baňky s kapacitou 25 cmvybrány 5 nebo 10 cmroztoku, obsahující 40 až 100 mikrogramů wolframu, přidávají se kyseliny solné, zředěné 1:1, až do celkového objemu 12 cm(což je při аликвотной části 5 cm — 9,6 cm, a při аликвотной části 10 cm — 7,2 cm). Приливают kamenných фтористого amonného do celkového objemu 5 cm(což je při аликвотной části 5 cm — 3,4 cm, a při аликвотной části 10 cm — 1,8 cm), se přidá do baňky vodu do celkového objemu cca 22 cm, míchá. Roztok chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě), приливают 1 cmroztoku роданистого amonný, míchá a přidá se po kapkách psací kamenných треххлористого titanu do přechodu červeno-hnědé zbarvení roztoku ve žlutých a ještě 5 kapek (přebytek); ředí roztoky až po značku vodou, promíchá. Po 20 min v roztok překládají z dimenzionální baněk v suché válec pro колориметрирования a srovnávají zbarvení sledované roztoku s rozsahem řešení sw
авнения.
5.2.3. Při očekávaném obsahu wolframu méně než 0,1% výsledný čirý roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, odplavení šálek malým množstvím vody tak, aby celkový objem roztoku v baňka byla asi 22 cm. Roztok chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě), приливают 1 cmroztoku роданистого amonný, míchá a přidá se po kapkách psací kamenných треххлористого titanu do přechodu červeno-hnědé zbarvení roztoku ve žlutých a ještě 5 kapek (přebytek); ředí roztoky až po značku vodou, promíchá. Po 20 min v roztok překládají z dimenzionální baněk v suché válec pro колориметрирования a srovnávají zbarvení sledované roztoku s rozsahem roztoků srovnání.
5.2.4. Příprava roztoků stupnice srovnání
V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cminjekčně z микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmpracovního standardního roztoku wolframu, což odpovídá 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 a 100 mikrogramů wolframu. Приливают 12 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 5 cmroztoku фтористого amonný, zředí vodou do celkového objemu cca 22 cm, míchá. Roztoky chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě), приливают 1 cmroztoku роданистого amonný, míchá a přidá se po kapkách psací kamenných треххлористого titanu do přechodu červeno-hnědé zbarvení roztoku ve žlutých a ještě 5 kapek (přebytek); ředí roztoky až po značku vodou a promíchá. Přes 20 min roztoky z rozměrové vložky překládají v suché válce pro колориметрирования.
5.3. Zpracování výsledků
5.3.1. Masivní podíl wolframu () v procentech (při hromadné procento wolframu více než 0,1%) výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost wolframu, naleznete na stupnici referenčních roztoků, jg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
5.3.2. Masivní podíl wolframu () v procentech (při hromadné procento wolframu méně než 0,1%) výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost wolframu, naleznete na stupnici referenčních roztoků, jg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
5.3.3. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.4.
Tabulka 4
