GOST 8775.2-87
GOST 8775.2−87 Lithium. Metoda pro stanovení sodíku, draslíku a vápníku
GOST 8775.2−87
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
LITHIUM
Metoda pro stanovení sodíku, draslíku a vápníku
Lithium.
Method for determination of sodium, potassium and calcium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Omezení platnosti
natočeno přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
2. První termín kontroly 1991
Četnost ověření 5 let
3. Na OPLÁTKU GOST 8775−75 (разд.3)
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
| GOST 3118−77 |
2 |
| GOST 4233−77 |
2 |
| GOST 4234−77 |
2 |
| GOST 4530−76 |
2 |
| GOST 4919.1−77 |
2 |
| GOST 5429−74 |
2 |
| GOST 5457−75 |
2 |
| GOST 6709−72 |
2 |
| GOST 8774−75 |
3.3 |
| GOST 8775.0−87 |
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4 |
| GOST 14261−77 |
2 |
| GOST 19908−80 |
2 |
| GOST 20298−74 |
2 |
| GOST 24104−80 |
2 |
Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení nečistot sodíku, draslíku a vápníku (při hromadné podílu sodíku od 0,003 do 0,2%, draslík od 0,001 do 0,02%, vápník od 0,005 do 0,05%) v литии.
Metoda je založena na zahájení ve vzduchu-ацетиленовом plamen měnového spektra sodíku, draslíku a vápníku a fotovoltaické denně интенсивностей analytických čar sodíku, draslíku a vápníku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 8775.0−87.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY
Spektrofotometr planoucí typu S-115 nebo jiného typu se stejnými nebo lepšími метрологическими vlastnostmi.
Váhy laboratorní, podle GOST 24104−80*, 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení 200 gg
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Sklenice quartz na GOST 19908−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19908−90. — Poznámka výrobce databáze.
Ацетилен podle GOST 5457−75.
Kyselina solná podle GOST 14261−77, os.h., nebo podle GOST 3118−77, перегнанная v кварцевом přístroji.
Methanolu, červené led 0,1 procentní alkohol roztok připravený podle GOST 4919.1−77.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77.
Draslík chlorid podle GOST 4234−77.
Vápník oxid podle GOST 4530−76.
Stroncium азотнокислый podle GOST 5429−74.
Lithium oxid, os.h.
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20298−74.
Voda destilovaná podle GOST 6709−72, dvakrát перегнанная.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Příprava roztoků pro třídění podle a kontroly
3.1.1. Vaření 10%-ní roztok stroncia
242,0 g азотнокислого stroncia se zváží s chybou ne více než 0,1 g, se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní objem roztoku vodou až 1 dm
a míchá.
3.1.2. Příprava roztoku základy 1%-ní roztok lithium
106,5 g oxidu lithia se zváží s chybou ne více než 0,1 g, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, приливают 200−300 cm
vody, přidají se dvě až tři kapky indikátoru a приливают kyselina chlorovodíková až do kyselé reakce. Vychlazené na pokojovou teplotu se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 2 dm
, přivádí roztok vodou až po značku a promíchá.
3.1.3. V roztocích základy a stroncia určují koncentraci sodíku, draslíku a vápníku.
Pro tento фотометрируют současně roztoky pro třídění podle a základ; podle výsledků фотометрирования budují градуировочные grafiky.
Koncentrace sodíku, draslíku a vápníku v základě určují lineární interpolace.
Koncentrace jednotlivých definovaných nečistot v roztoku základy by neměla přesáhnout 0,0002 g/dm, v roztoku stroncia — 0,001 g/dm
.
3.1.4. Příprava zdrojového roztoku pro třídění podle
0,0165 g chloridu sodného, 0,7627 g chloridu draselného, 0,9987 g oxidu vápenatého a 106,5 g oxidu lithia jsou umístěny v quartz sklenici, navlhčete vodou a opatrně, po kapkách, приливают kyselina chlorovodíková až do úplného rozpuštění soli. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 2 dm, je chlazen doplní objem roztoku vodou až po značku a promíchá. Zdrojový roztok obsahuje 10 g lithia a 0,2 g sodíku, draslíku a vápníku v 1 dm
.
3.1.5. Příprava roztoků pro třídění podle
V dimenzionální baňky s kapacitou 1 dm jeumístěn 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 cm
zdrojového roztoku a na 8 cm
roztoku stroncia, doplní objem roztoku v колбах roztokem lithium (10 g/dm
) až po značku a promíchá.
Roztoky pro třídění podle obsahují sodík, draslík a vápník (bez ohledu na obsah těchto prvků v bázi) 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 g/dm. Obsah sodíku, draslíku a vápníku v roztoku pro třídění podle korigují s přihlédnutím k obsahu těchto prvků v bázi.
3.2. Příprava spektrofotometru
Příprava spektrofotometru k práci tráví v připojeném k listině pokyny.
3.3. Příprava vzorků
Kousky kovového lithia, uloženého v souladu s GOST 8774−75, extrakt pinzetou z banky, обезжиривают четыреххлористым uhlíkem, čistí nožem od oxidu a na desky z organického skla отрезают z každého krajíce potřebné množství kovu, aby se celková jeho hmotnost činila cca 1 roce
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Навеску vzorku lithium hmotnost 1,00 g se rozpustí ve vodě, налитой v quartz sklenici s kapacitou 200 cm, při tom každý kousek lithium dělají ve sklenici po rozpuštění předchozí, se přidají 1 až 2 kapky indikátoru a po kapkách приливают kyselina chlorovodíková až do kyselé reakce. Roztok vzorku переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 0,8 cm
roztoku stroncia, doplní objem roztoku vodou až po značku a promíchá. Při obsahu koncentrací sodíku, draslíku a vápníku více než 0,5% roztoky vzorků se zředí roztokem základy v 10 krát. Pokud je obsah hliníku ve vzorcích méně než 0,01%, roztok stroncia ve vzorku a roztoky pro třídění podle není možné přidávat.
4.2. Na připravené k práci спектрофотометре фотометрируют анализируемый roztok vzorku a odpovídající koncentrace градуировочные roztoky.
Фотометрирование roztoků tráví v analytické linky s délkami vln, uvedenými v tabulka.1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka analytické čáry, nm |
| Sodík |
589,0−589,6 |
| Draslík |
766,5−769,9 |
| Vápník |
422,7 |
Roztoky vzorků a roztoků pro třídění podle фотометрируют třikrát a za výsledek brát aritmetický průměr hodnoty tří měření.
4.3. Podle výsledků фотометрирования градуировочных roztoků budují градуировочные grafiky, vynesením na osy úsečka koncentraci definovaného prvku v g/dm, na ose ординат průměr арфиметическое hodnoty tří měření analytického signálu градуировочного roztoku. Na градуировочным grafy určují koncentraci sodíku, draslíku a vápníku v trakční (
), g/dm
.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl sodíku, draslíku a vápníku) v procentech vypočítejte podle vzorce
5.2. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou paralelních stanovení (jednotlivých definic) při splnění podmínek pp.2.5, 2.6 a 2.10 GOST 8775.0−87.
5.3. Ukazatele pro přesnost
5.3.1. Ukazatele pro konvergenci a reprodukovatelné výsledky definic — a
jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek prvku |
||
| více | |||
| Sodík |
Od 0,003 až 0,01 vč. |
0,05 |
0,07 |
| Sv. 0,01 «0,05 « |
0,02 |
0,05 | |
| «0,05» 0,2 « |
0,01 |
0,03 | |
| Draslík |
Od 0,001 do 0,005 vč. |
0,05 |
0,10 |
| Sv. 0,005 «0,02 « |
0,05 |
0,06 | |
| Vápník |
Od 0,005 do 0,02 vč. |
0,10 |
0,13 |
| Sv. 0,02 «0,05 « |
0,04 |
0,07 | |
5.3.2. Неисключенная systematická chyba () незначима ve srovnání s náhodnou chybou.
5.3.3. Hodnotu chyby výsledku analýzy () určují podle GOST 8775.0−87.
5.4. Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola přesnosti analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 8775.0−87, které se používají jako přísady аликвотные části градуировочных roztoků sodíku, draslíku a vápníku, připravovaná podle § 3.1.5. Градуировочный roztok definovaného prvku přidat k навеске vzorku až do jeho rozpuštění.
