GOST 23862.35-79

• gost-2386235-79.pdf (587.74 KiB)
  ГОСТ 23862.35-79

GOST 23862.35−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody stanovení síry, zinku, ceru a europium (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.35−79

Skupina B59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metody stanovení síry, zinku, ceru a europium

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sulphur, zinc, cerium and europium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje metody полярографического stanovení síry (od 5·10% až 2·10%), zinku (od 5·10% až 1·10%) a europium (od 1·10% až 1·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxidu) a také вольтамперометрического stanovení oxidu ceru v окисях lanthanu a europium (od 5·10% až 1·10%) a v окисях yttria a neodymu (od 1·10% až 1·10%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

STANOVENÍ SÍRY

Metoda je založena na отгонке síra v podobě sirovodíku, převzetí jeho roztokem солянокислого гидроксиламина a этилендиаминтетрауксусной kyseliny hydroxid draselný s následným полярографическим definicí.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Полярограф ППТ-1, PU-1 nebo podobný přístroj.

Instalace pro rozpouštění vzorků a využití síry (viz sakra.1).

Sakra.1

Sklenici chemický kapacitou 2000 cm.

Nálevka Бюхнера.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 1000 cm.

Dusík plynný podle GOST 9293−74.

Filtry «bílá stuha».

Voda бидистиллированная: destilovanou vodu nalít do baňky перегонного aparátu kapacitou 2000 cm, насыпают 1 g hydrátu oxidu draslíku a марганцовокислого draslíku do intenzivní barvení a vaří. Sbírají prostředního křídla, asi 1/3 objemu дистиллята, první a třetí frakce vyhazovat.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200−76, zemědělské hod.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Пирогаллол A, hod a dále.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, včetně ad a.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, včetně ad a.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77, včetně ad a., nasycený.

Sodík sirné (sulfid (sirovodík) sodíku) podle GOST 2053−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., koncentrovaná.

Kyselina йодистоводородная podle GOST 4200−77.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, 1 mol/dmroztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, 0,05 mol/dm(фиксанал).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, 25 procentní roztok os.h.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73: 500 g трилона B zalijeme 300 cmdestilované vody. Přidá roztok amoniaku až do úplného rozpuštění usazenin. Roztok se filtruje přes hustý filtr. Přidat 6 mol/dmkyselina chlorovodíková do neutralizaci roztoku (na papíře kongo) a přebytek 100 cm. Přefiltruje přes trychtýř Бюхнера. Sraženina promyje 10 krát za studena бидистиллятом. Získaný sediment трилона B suší na vzduchu.

Roztok A: гидроокись draslíku 2 mol/dmroztok свежепрокипяченном бидистилляте, obsahující 10 g трилона B 100 cm, se připravuje dva dny před konzumaci.

Roztok B: 2 mol/dmkamenných солянокислого гидроксиламина.

Полярографический pozadí: 80 cmroztoku A, 20 cmroztoku B a 150 cmсвежепрокипяченного бидистиллята smíchané v den užívání.

Regenerační směs: směs 300 cmkoncentrované solné a 500 cmйодистоводородной kyselin, 150 g гипофосфита sodíku a 200 cmdestilované vody, vařte 6−8 h v instalaci s opačným lednicí s konstantní продувкой dusík s rychlostí 3−4 bubliny za sekundu. Dusík čistí пропусканием přes dvě склянки Drexel s roztokem пирогаллола s koncentrací 250 g/dmv roztoku hydroxid draselný (250 g/dm). Při chlazení z regenerační směsi musí vystupovat soli (невыделение soli svědčí o nedostatečné koncentraci kyseliny chlorovodíkové). Silné směs čištěné, solí a ukládají v склянке s притертой zátkou na tmavém místě.

Хромат olova ohrožené na асбесте: 500 cm2 mol/dmroztoku уксуснокислого olova čištěné 500 cm0,5 mol/dmroztoku двухромовокислого draselného v 1 mol/dmoctová kyselině v přítomnosti 200 g мелконарезанного асбестового kabel, pre-набухшего při выдерживании po dobu 1 h v horkém roztoku двухромовокислого draslíku v octová kyselině.

Azbest sedimentu хромата olovo oddělí фильтрованием přes trychtýř Бюхнера, prát 20-krát destilovanou vodou a прокаливают (po oddělení od filtru) v porcelánové pohár v муфельной peci při 500−550 °C po dobu 4 hod. Спекшийся azbest s obléhaným хроматом vedení země po ochlazení a uložte na korkový склянке.

Standardní roztok сульфатной síry (náhradní): (6,25±0,05) cm0,05 mol/dmroztoku kyseliny sírové připraveného z фиксанала, zředí бидистиллятом do 100 cmv dimenzionální baňka; 1 cmobsahuje 100 mikrogramů síry.

Standardní roztok сульфатной síry (pracovní): 10 cmnáhradního roztoku сульфатной síry zředí бидистиллятом do 100 cmv dimenzionální baňka; 1 cmobsahuje 10 mikrogramů síry, se připravuje v den použití.

Standardní roztok сульфидной síry (hlavní): кристаллик síry a sodíku o hmotnosti asi 20 mg sušené filtrační papír a přesné взвешиванием na analytických vahách třídy A určují jeho množství v mg, pak se rozpustí v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmdo 20 cmполярографического pozadí a doplní se objem malty až do značky свежепрокипяченным бидистиллятом; připravuje v den použití.

Standardní roztok сульфидной síry (psací): 748/ml základního roztoku se zředí v dimenzionální baňka полярографическим pozadí do 100 cm. Hlavní kamenných отмеривают бюреткой s chybou ne více než 0,05 cm. 1 cmpracovního roztoku obsahuje 10 mikrogramů сульфидной síry; připravuje bezprostředně před spotřebou.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Kontrola správnosti nastavení práce

Instalace sbírají. V bubblers 11, 12 a 10 se nalije roztok пирогаллола v roztoku hydroxid draselný. V bubbler 9 uzpůsoben tak, бидистиллят. Кварцевую trubice 7 vyplňují хроматом olova, obléhaným na асбесте, a je umístěn v trubkovité trouba 8. Bubbler 9 spojují s барботером 10 a reaktivita vyměnitelná součást 5 (z křemene nebo skla) pomocí хлорвиниловых hadic. Ostatní připojení se provádí pomocí gumové hadice. Teplotu válcovou pecí 8 udržují od 550 °C do 600 °S. V baňce 5 přelije se 150 cmpre-čištěná regenerační směsi, a přijímač 1−10 cmполярографического pozadí. Přes reverzní lednice 2 chybí studenou vodu. Шлиф lednice 2 a шлиф zátky 3 натирают спектрально čistým grafitem. Po instalaci propouští proud dusíku rychlostí 15−25 bubliny v přijímači za 10 s. O těsnosti instalace je souzen shodou okolností absolvování kurzu bublinek dusíku v барботере 12 a jednotkou 1.

Přes шлиф zátky 3 pomocí kapilární pipety aplikován do reakční baňky 0,2 cmpracovního standardního roztoku сульфатной síry. Patří электроплитку 6. Výkon dlaždice upravují tak, aby roztok baňka закипал za 10−15 minut Sirovodík отгоняют pro 35−40 min od zapnutí электроплитки. Po skončení отгонки sirovodíku určují obsah síry v přijímači. Pro tento roztok z přijímače se nalije do низкоомный полярографический электролизер s vnější anodou (анодное obor naplnit nasyceným roztokem chloridu draselného) a oloupané полярограмму roztoku v rozmezí potenciálů od minus 0,4 až minus 0,9 V. Potenciál vrcholu sulfid (sirovodík)-jonáš kolem minus 0,8 V relativně náročném каломельного elektrody. V důsledku difúze sulfid (sirovodík)-iontů v анодное obor mají electrolyzer potenciál vrcholu může postupně posunout v pozitivním směru. Proto je nutné denně dobíjet анодное obor mají electrolyzer svěží nasyceným roztokem chloridu draselného. Výšku vrcholu síry určují, spoléhám среднеарифметическое hodnota rozdílu ординат body maximum na полярограмме a horizontální hřiště na úpatí vrcholu ze strany pozitivních potenciálů (nebo minimum stejné straně) a rozdíl ординат body maxima a minima na záporné větve vrcholu.

Výšku vrcholu na полярограмме roztoku v přijímači сопоставляют s výškou vrcholu roztoku 2 mg сульфидной síry do 10 cmroztoku (pro získání tohoto roztoku 0,2 cmpracovního standardního roztoku сульфидной síry ředí v úzkém dimenzionální válci полярографическим pozadí až do 10 cm). Rozdíl výšky obou vrcholů by neměla přesáhnout 10% relativních od výšky píku pro typické roztoku сульфидной síry. V opačném případě zkontrolujte těsnost instalace, umýt ledničku бидистиллятом a opakovat stanovení. Plnost отгонки síry se ověřují před zahájením práce.

3.2. Provádění kontrolní zkušeností

Kontrolní zkušenost tráví, chybí dusík prostřednictvím vroucí silné směsi po dobu 30 min Hodnota kontrolního zkušeností (v mikrogramů síry na 10 cm) určují podle poměru výšky, získaných při полярографировании roztoku v přijímači, k výšce píku získaných při obnovení 2 ug сульфатной síry. Pokud na полярограмме roztoku v kontrolní zkušeností není pozorován vrchol síry, ale došlo k bodu zlomu na полярографической křivky u kapacity vrcholu síry, pak za výšku vlny berou polovinu rozdílu ординат bodů zlomu a minimum na kladné větvi vrcholu.

Instalace považují za vhodné pro práci, pokud je hodnota kontrolního zkušenosti ne více než 0,05 mikrogramů síry. Hodnota kontrolního zkušenosti kontrolují každý den před zahájením práce a po každé přechodu od отгонки velké množství síry malé.

3.3. Kalibrace přístroje

Pro kalibraci přístroje provádějí obnovu a отгонку síry z 0,1−0,2 cmpracovního standardního roztoku сульфатной síry, jak je uvedeno v § 3.1. Přístroj калибруют jeden-dva krát v průběhu pracovního dne.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. 150 cmpre-čištěná regenerační směs se nalije do reakční baňky 5. Po stanovení úplnosti отгонки síry sp 3.1 a kontroly hodnoty kontrolního zkušenosti s ap 3.2 silné směs v reakční baňka je chlazen. V přijímač 1 nalije novou porci (10 cm) полярографического pozadí, a v reakční baňce s regenerační směs se umístí na навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,5−2 g, v závislosti na obsahu síry. Rozpuštění a obnovení sloučeniny síry vedou кипячением regenerační směsi po dobu 30 min v tox dusíku. Po ukončení rozpouštění a obnovení určují сульфидную síra v roztoku v přijímači.

Na jedné porci regenerační směsi (150 cm) lze důsledně provádět analýzy několika навесок oxidu REE, pokud jejich hmotnost nepřesahuje 10 gg

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost síry ve standardním roztoku, введенном pro kalibraci přístroje, jg;

 — výška píku získaného po zavedení vzorku v mm;

 — výška píku získaného v kontrolní zkušenosti, mm;

 — výška píku získaného při dimenzování tělesa v mm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Všechny výšky vrcholů pro výpočet výsledků полярографического stanovení síry пересчитывают na stejnou instrumentální citlivost полярографа.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

6. STANOVENÍ ZINKU

Metoda je založena na полярографическом stanovení zinku v аммиачно-хлоридном roztoku na ртутном капающем электроде při potenciálu kolem minus 1,3 V relativně донной rtuti.

(Uveden dále, Ism. N 1).

6.1. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф осциллографический OP-5123−0,3, PU-1 nebo podobný ртутным капающим elektrodou a электролитической jednotkou полярографа s донной rtutí-anodou.

Váhy analytické.

Dlaždice elektrická.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 50 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.

Válec rozměrné kapacitou až 100 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou pro 100, 1000 a 2000 cm.

Filtry «bílá stuha».

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod. a разбавленная (1:1).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod.

Sodík сернистокислый podle GOST 195−77, včetně ad a., roztok s koncentrací 200 g/dm.

Jídlo želatina podle GOST 11293−89, roztok s koncentrací 20 g/dm.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658−73.

Zinek podle GOST 3640−94, včetně ad a.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Аммиачно-хлоридный pozadí se připravuje takto: v мерную baňky kapacitou 2000 cmpřidává 600 cmdestilované vody, 333 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, opatrně se přidá 666 cmvody, amoniaku a 333 cmroztoku сернистокислого sodný s koncentrací 200 g/dm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá a je chlazen.

Standardní roztok zinku (náhradní), obsahující 1 mg/cmzinku: 1,0 g zinku se rozpustí ve 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), při zahřívání roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní objem roztoku destilovanou vodou až po značku a promíchá.

Standardní roztok zinku (psací), který obsahuje 0,1 mg/cmzinku: аликвотную část náhradního roztoku zinku o objemu 10 cmpřekládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem roztoku destilovanou vodou až po značku a promíchá.

(Upravená verze, A

gp. N 1, 2).

6.2. Provádění analýzy

6.2.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete destilovanou vodou, přidají 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím. Roztok упаривают do vlhkých solí, sůl se rozpustí v 5−10 cmdestilované vody a překládají v baňce s kapacitou 100 cm, do které pre-injekčně 60 cmаммиачно-хлоридного pozadí a doplní až po značku destilovanou vodou. Při použití полярографа dc v baňce se před доведением objem malty až po značku vodou se přidá 5 cmroztoku želatinu a míchá. Po 20 min v roztok filtrován od usazenin гидроокисей přes filtr «bílá stuha», jsou umístěny v электролизер a полярографируют. Полярографирование roztoku vedou do электролизере s донной rtutí a s použitím rtuti капающего elektrody v rozmezí potenciálů od minus 1,0 až minus 1,5 V. Potenciál vrcholu zinku asi minus 1,3 V. Полярограмму každého roztoku se natáčel tři-čtyřikrát. Výšku vrcholu zinku měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující založení větví vrcholu.

Při použití осциллографического полярографа полярографирование tráví v režimu diferenciální полярографии, rychlost rozmítání napětí 0,25 V/s.

Současně s analýzou je vzorek přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota změny kontrolního zkušeností by neměla být vyšší než 0,05 mg, v opačném případě mění činidla.

Masivní podíl zinku ve zkušební trakční najdou na градуировочному grafiku.

6.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmприливают 0; 0,2; 0,5; 1; 2 cmpracovní roztok zinku s koncentrací 0,1 mg/cm, což odpovídá 0; 0,02; 0,05; 0,1 a 0,2 mg zinku. Do každé baňky se přidá 60 cmаммиачно-хлоридного pozadí a dále se postupuje stejně jako při stanovení zinku ve zkušební trakční podle § 6.2.1, doplní objem vodou až po značku, promíchá a полярографируют. Budují градуировочный plán, působit na osu úsečka množství zinku v mg na 100 cmroztoku a na osu ординат — příslušné hodnoty v milimetrech výšky vrcholů zinku.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Všechny výšky vrcholů pro výpočet výsledků полярографического stanovení zinku пересчитывают na jednu instrumentální citlivost.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

6.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

6.2−6.4.2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

7. DEFINICE CERU

Metoda je založena na předběžném электрохимическом концентрировании ceru v podobě фитата ceru (IV) na povrchu uhlíkových elektrod a následné вольтамперметрическом stanovení ceru při katodové netu napětí polarizace.

(Uveden dále, Ism. N 1).

7.1. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф PU-1, ZA-5122, nebo podobný графитовым elektrodou a электролитической jednotkou s выносным anodou.

Most электролитический.

Elektroda каломельный nasycen.

Мешалка magnetické.

Váhy analytické.

Instalace pro impregnaci, grafitové elektrody (sakra.2).

1 — электроплитка; 2 — sklenice s kapacitou 500 cm, plněné глицерином na polovinu objemu; 3 — пробирка z толстостенного skla o průměru 30−40 mm, ohnuté v úhlu 100−120°, délka horizontální části 100−150 mm, délka svislé části 200−300 mm; 4 — stativ, 5 — dutá trubice s шлифом a отводной trubice k вакуумному čerpadlu (v шлифе a podmínkách in vitro je k dispozici otvor o průměru 3−4 mm)

Sakra.2

Čerpadlo форвакуумный 2НВР-5Д nebo podobné.

Stativ laboratorní.

Спиртовка laboratorní podle GOST 25336−82.

Sušicí skříň.

Filtrační papír.

Шкурка bruska papírový voděodolný podle GOST 10054−82.

Dlaždice elektrický výkon 600 Wattů.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu 900 °C.

Bruska pro broušení elektrod.

Fólie plastové podle GOST 10354−82.

Trubice, skleněné délka 100−110 mm s vnitřním průměrem 3−4 mm.

Polyetylén nízkého tlaku podle GOST 16338−85.

Parafinů ropné a pevné podle GOST 23683−89.

Glycerin podle GOST 6259−75.

Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm.

Grafitových elektrod o průměru 1,5−2 mm, délka 15 až 20 mm, выточенные z uhlí spektrální.

Porcelánové kelímky N 4.

Sklenice quartz kapacitou 50 cm.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 50, 100, 300, 500 a 1000 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 250 a 1000 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., перегнанная (druhá frakce) 5 mol/dm, 0,5 mol/dm, roztoky masové podílem 10% a 0,5%.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Фитин lékařský, roztok s koncentrací 20 g/dmv 0,5 mol/dmdusnatého kyselině. Фитин, pre-oloupané takto: навеску se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné s masovým podílem 0,5% a нерастворившийся sraženina odfiltruje. K фильтрату přidává amoniak až do ph 7,5. Выделившийся sraženina se rozpustí v dusnatého kyselině s masovým podílem 10% a je nucen přes aktivní uhlí. Pak opakovat operaci depozice amoniaku a выделившийся sraženina se suší ve větrání skříně při teplotě 80−85 °C.

Oxidu lanthanu a europium s masovým podílem oxidu ceru méně než 5·10%. Oxidu neodymu a yttrium s masovým podílem oxidu ceru méně než 1·10%.

Oxid ceru ЦеО-L nebo více čisté.

Standardní roztok ceru (náhradní) s koncentrací 1 mg/cmv přepočtu na oxid ceru: навеску oxidu ceru s hmotností 0,1 g se rozpustí v 5−7 cmkoncentrované kyseliny dusičné s přídavkem 0,5−1,0 cmperoxid vodíku, teplo a vařte 30−40 min Pak roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Pracovní roztoky ceru s koncentrací 0,01 a 0,001 mg/cmv přepočtu na oxid ceru se připravují postupným ředěním vodou náhradního roztoku. Roztoky se připravují v den užívání.

(Upravená verze, Ism.

N 1, 2).

7.2. Příprava k analýze

7.2.1. Impregnace grafitové elektrody

5−10 grafitové elektrody jsou umístěny na porcelán kelímek a zraje v муфельной peci při 300−350 °C po dobu 30 min Zkumavky 3, zakřivený úhel 100−120°, zvěčňuje na stativ 4. Ve vertikální části stáhli 20−23 g parafínu a ponořil do sklenice 2 s глицерином, ohřátý na 70 °C a vydrží až do tání parafínu. V roztavený parafín porce injekčně 7−9 g polyethylenu a opět vydrží při 70 °C do vzdělávání homogenní hmoty. Na svažující část zkumavky byly umístěny elektrody. Zkumavky zavřete zátkou, čerpadlo z ní vzduch a pak se vrhnout elektrody v расплавленную hmoty. Systém vydrží ve vakuu během 6−8 h při teplotě 100−110 °S. Čerpadlo vypojen, je získáván zkumavky z šálku a po 2−3 min otáčet tak, aby se otvory v шлифе a zkumavky se shodoval. Při tom do zkumavky proudí vzduch z atmosféry. Elektrody mají, зачищают a umístí na 1−2 s v plamen спиртовки pro odstranění přebytečného množství směsi polyethylenu s parafínu. Pak kotouči řezat na 0,2−0,3 mm z každé tváře konce elektrody. Jeden z konců elektrod ovinout fólií a pevně vložíte do skleněné trubice do hloubky 3−4 mm. Elektroda ponořena do расплавленную množství směsi parafínu a polyethylenu, která je ve фарфоровом kelímku tak, aby se v blízkosti elektrody konec trubice také byl potopení na rozplyne, a vydržet 5−10 s. Potom je vyjmout a vychladlé na pokojovou teplotu. Operace ponoření do расплавленную směs opakovat 3−4 krát. Зачищают pracovní povrch uhlíkových elektrod pomocí čepele, kůže broušení a filtrační papír. Pracovní povrch elektrody musí být rovné a mít matný lesk. Na volný konec skleněné trubice usnout grafit prášek pro realizaci kontaktu s zařízení.

Před každým definice elektroda vystavují mechanické čištění a leštění na filtrační papír.

7.2, 7.2.1. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

7.2.2. Kontrola uhlíkových elektrod

V мерную baňky s kapacitou 25 cm, je naplněn 0,1 cmpracovní roztok s obsahem 0,01 mg/cmoxidu ceru, 1,5 cm,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a 1 cmroztoku фитина a zředí vodou až do značky. Roztok se převede do электролизер a ponořil se do něj grafitové elektrody, připravené podle § 7.2.1 a vedou zaměřenost při potenciálu plus (1,2±0,05) V s míchání po dobu 10 min Přestane míchání a po 10−15 s zaregistrují катодную вольтамперограмму při katodové netu napětí s rychlostí 20 mv/s. Potenciál фитата ceru (IV) asi minus 0,8 V. Вольтамперограмму každého roztoku odstraňují 3−4 krát. Výšku vrcholu měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující založení větví vrcholu. Každá z výšky vrcholu se nesmí lišit od среднеарифметического hodnoty ne více než 20%. Pokud je výška prvního vrcholu se liší od střední hodnoty o více než 20%, pak výšku prvního vrcholu nebere v úvahu.

Elektroda považují za vhodné pro práci, pokud je výška vrcholu na вольтамперограмме roztok s koncentrací 0,05 mg/cm,ne méně než 40−50 mm při instrumentální citlivosti přístroje 0,04 mka/viz Pro осциллографического полярографа ZA-5122−03 výška vrcholu nejméně 70−80 mm, rozsah proudu , rychlost zamést 0,25 V/s, výhled полярограммы — diferenciální. U menšího významu elektroda vystavují re-mechanické čištění brusné plátno a leštěný na filtrační papír.

(Upravená verze, Ism. N 1

, 2)

7.3. Provádění analýzy

7.3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotností 0,1−0,3 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete destilovanou vodou, přidají 2 cm5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a 1 cmperoxidu vodíku a nechat to až do úplného rozpuštění. Při analýze yttria a neodymu roztok se zahřívá na 40−60 °C. Pak kamenných упаривают sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 1−2 cmdestilované vody, 1,5 cm,5 mol/dmkyseliny dusičné a 1 cmroztoku фитина. Roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní vodou až po značku, se pohybují v электролизер a oloupané вольтамперограмму podle § 7.2.2.

Současně s analýzou je vzorek přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota změny kontrolního zkušeností by nemělo být více než 0,05 mikrogramů, v opačném případě mění činidla.

Masivní podíl oxidu ceru do analyzovaného trakční najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1,

2).

7.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cmjsou umístěny навески příslušného oxidu (lanthanu, europium, neodymu nebo ytrium) hmotnost 0,1 g a aplikuje 0; 0,1; 0,3; 0,6 a 1 cmpracovní roztok oxidu ceru s koncentrací 0,001 mg/cm, což odpovídá 0; 0,0001; 0,0003; 0,0006 a 0,001 mg oxidu ceru. Rozpouštění vedou podle § 7.3.1. Roztok se promítají v měřící baňky s kapacitou 25 cm. Odlepit вольтамперограммы roztoků podle § 7.2.2 a budují градуировочный plán, působit na osu úsečka tuny oxidu ceru v mg v 25 cmroztoku a na osu ординат příslušné hodnoty v mm výšek vrcholů oxidu ceru.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl oxidu ceru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost oxidu ceru, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Všechny výšky vrcholů pro výpočet výsledků вольтамперометрического stanovení ceru пересчитывают na jednu instrumentální citlivost.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

7.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

7.3.2−7.4.2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

8. DEFINICE EUROPIUM

Metoda je založena na полярографическом určování europium v alkalickém roztoku трилона B a chloridu sodného.

Přípustná hmotnostní zlomek olova může překročit masovou podíl na europium (v přepočtu na oxid europium) ne více než 10 krát.

8.1. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ППТ-1 nebo podobný, s ртутным капающим elektrodou-katodou a донной rtutí — anodou.

Dlaždice elektrická.

Sklenice chemické kapacitou 50 a 2000 cmpodle GOST 1770−74.

Argon plynný podle GOST 10157−79.

Redukční kyslíkový.

Tlakoměr na GOST 2405−88.

Rtuť kovová podle GOST 4658−73 značky P-1.

Пирогаллол A, roztok s koncentrací 0,25 g/cmv roztoku hydroxid draslíku s koncentrací 0,25 g/cm.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80, zemědělské hod., roztok s koncentrací 2 mol/dm.

Трилон B podle GOST 10652−73, včetně ad a.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Фенолфталеин, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Pozadí полярографический, kamenných трилона B (100 g/dm) 15%-nom roztoku chloridu sodného s ph rovným 9: навески трилона B hmotnost 200 g a chloridu sodného, hmotnost 300 g umístěny ve sklenici s kapacitou 2 dm, приливают 1,5 dmvody a 1−2 cmroztoku фенолфталеина, rozpustí zahřátím na 60−80 °C, vychladlé na pokojovou teplotu, neutralizuje roztokem hydroxid draselný až růžové zbarvení, приливают vodu do objemu 2 dm, pečlivě se míchá.

Europium oxid značky Evo-1.

Gadolinium oxid značky ГдО-1.

Roztok europium (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmeuropium (v přepočtu na oxid): 100 mg oxid europium umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 1−2 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívané elektrické dlaždice do rozpuštění, vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou až po značku, promíchá.

Psací kamenných europium s koncentrací 0,01 mg/cm,oxid europium připravují ředěním náhradního roztoku полярографическим pozadím v 10 krát.

Roztoky srovnání, obsahující 0,02; 0,04; 0,08 a 0,16 mg oxid europium se připravuje takto: čtyři навески oxidu gadoliniovým hmotností na 200 mg jsou umístěny čtyři šálky, navlhčete vodou, приливают na 2−3 cm,kyseliny chlorovodíkové, se rozpustí zahřátím na elektrickém dlaždice, приливают 2, 4, 8 a 16 cmpracovní roztok europium, упаривают do vlhkých solí; приливают 9 cmполярографического pozadí, neutralizuje roztokem hydroxid draselný do více růžové zbarvení na фенолфталеину, se přesouvají do čtyř baněk s kapacitou 50 cm, je upravena tak, aby značky na pozadí a

se míchá.

8.2. Provádění analýzy

Dvě навески analyzovaného vzorku hmotnost po 200 mg se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают na 2−3 cm,kyseliny chlorovodíkové, vyhřívané elektrické dlaždice do rozpuštění vzorku, упаривают do vlhkých solí, приливают na 10−15 cmполярографического pozadí. Roztoky vychladlé na pokojovou teplotu, převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm, neutralizuje roztokem hydroxid draselný do růžové zbarvení na фенолфталеину, doplní pozadí až po značku a promíchá. Přes roztoky do 5 min chybí argon s rychlostí dvě bubliny za sekundu, dále roztoky полярографируют v rozmezí od minus 0,8 až minus 1,3 V. Potenciál vrcholu europium asi minus 1,1 Stol.

Полярографируют roztoky vzorku a jeden z roztoků srovnání, vybrané tak, aby výška píku roztoku srovnání se lišily od výšky píku vzorku nesmí být větší než 1,5 krát.

Současně v členění provádějí kontrolní zkušenosti na činidla přes všechny fáze analýzy. Hodnota výšky píku na вольтамперной křivky roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnot výšky píku na вольтамперной křivky roztoku analyzovaného vzorku.

8.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl na oxid europium () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde , ,  — výška vrcholu na вольтамперных křivek, respektive pro roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti, malty srovnání, mm;

 — hmotnost oxid europium v roztoku srovnání, mg;

 — hmotnost навески vzorku, mg.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.4.

Tabulka 4

Разд.8. (Uveden dále, Ism. N 2).