GOST 9816.4-84

• gost-98164-84.pdf (401.78 KiB)
  ГОСТ 9816.4-84

GOST 9816.4−84 Telur technický. Metoda spektrální analýzy (se Změnou N 1)

GOST 9816.4−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR TECHNICKÝ

Metoda spektrální analýzy

Technical tellurium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.85
do 01.07.90*
__________________
* Viz. zástupce «Poznámky"

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Va Va Бабаджан, Oe. H. Гадзалов, V. H. Семавин, Gi, Gi, Labuť, Pan.B.Третьякова, Oe. Vb Маковская, Oa Ad Рябкова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 27. června 1984 gg N 2149

NA OPLÁTKU GOST 9816.4−74


Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 20.12.89 N 3908 c 01.07.1990

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 3, 1990


Tato norma stanovuje spektrální metoda stanovení nečistot v technické теллуре při hromadné podílu prvků:

mědi od 0,001 až 0,35%;

železa od 0,0005 do 0,2%;

vedení od 0,0005 do 1,5%;

sodík je od 0,005 do 0,35%;

selen 0,05 až 0,5%;

křemík od 0,0005 do 0,25%;

hliník od 0,0005 do 0,15%;

stříbro je od 0,001 až do 0,004%;

zlata od 0,0005 až 0,02%;

platinum od 0,0005 až 0,02%;

rhodiování od 0,0005 až 0,02%;

palladium od 0,001 do 0,02%;

iridium od 0,005 do 0,2%;

ruthenium od 0,005 do 0,2%;

plechovka od 0,0005 do 0,02%.

Nečistoty určují podle metody «tří norem» s použitím oblouku ac pro odpařování vzorku a excitace spektra.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 9816.0−84.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф průměr rozptyl libovolného typu s трехлинзовой systémem osvětlení a трехступенчатым ослабителем.

Generátor oblouku ac typ IVS-28 nebo DG-2.

Микрофотометр jakéhokoliv typu.

Achát malty s paličkou.

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

Lampa infračervená na TU 16−87 ИФМР.675000.006 TU*.
________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


Баночки plastové nebo plastové.

Fotografické desky спектрографические typu II citlivostí od 10 do 20 kusů podle GOST 10691.1−84.

Кинопленка pozitivní typu MZ-3−35 citlivost 0,7−1,0 jednotek podle GOST 20945−80.

Elektrody uhlíkové спектрально šetrné značky S-3, ОСЧ 7−3 podle GOST 4425−72:

s kráter o průměru 2,8 mm, hloubka 4 a 6 mm;

o průměru 6 mm, délky 30−50 mm, ostrý na kužel;

s kráter o průměru 3,5−4 mm, hloubka 2−2,5 mm, tvar «рюмка».

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79 nebo uhlíkový prášek, vyrobený broušení спектрально čistých uhelných elektrody.

Проявитель:

метол podle GOST 25664−83 — 1 g;

sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195−77 — 25 g;

hydrochinon podle GOST 19627−74 — 5 g;

draslík methyl podle GOST 4160−74 — 1 g;

sodný bezvodý oxid podle GOST 83−79 — 20 g;

voda destilovaná do 1000 cm.

Fixer:

sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244−76 — 250 g;

draslík сернистокислый pyro — 25 g;

voda destilovaná do 1000 cm.

Domácí používání jiných contrastingly pracující проявителей a фиксажа.

Oxychlorid oxid podle GOST 10216−75.

Draslík азотнокислый podle GOST 4144−79.

Standardní vzorky pro třídění podle jedné z kategorií.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava standardních vzorků pro třídění podle uvedena v závazné přihlášce.

3.2 Příprava vyrovnávací směsi

Навески uhelného prášku nebo grafitového prášku hmotnost 4,89 g a oxidu bismutu hmotnost 0,11 g umístěny v агатовую malta, pečlivě se míchá. Z výsledné směsi, vybrané навеску hmotnost 0,5 g, tolerují ji v агатовую malta a перетирают s 0,42 g азотнокислого draslíku a 4,08 g uhelného prášku nebo grafitového prášku. Vařené tímto způsobem буферная směs obsahuje 0,2% bismutu a 4% draslíku.

Množství vařené vyrovnávací směsi může být zvýšena dvakrát.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Technický telur a standardní vzorky pro třídění podle smíchané v агатовой ступке s vyrovnávací směsí v весовом poměru 1:1 (200 nebo 400 mg technického теллура nebo vzorky a 200 nebo 400 mg směsi) po dobu 30 až 35 min a набивают v uhlíkové elektrody s kráter o průměru 2,8 mm a hloubka 44 mm, pre-spálený v oblouku ac silou (15±0,1) A během 15−20 s.

Pro analýzu technického теллура, obsahující platinové kovy, je třeba použít elektrody tvaru «рюмка», kino film a buffer ve formě uhelného prášku při poměru vyrovnávací paměti a analyzované materiálu 1:5 (hmotnost).

Z každého analyzovaného vzorku a standardního vzoru pobyt třídění podle připravují na čtyři elektrody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель s трехлинзовой systémem osvětlení při šířce spáry спектрографа 0,015 mm. Střední clona 5 mm. Domácí fotografování spektra bez трехступенчатого ослабителя.

Odpařování vzorku a vzrušení spektra se drží v oblouku střídavého proudu při 7−8 Místo, čas expozice (60±5) s. Obloukový úsek — 2,5 mm.

V kazetě je umístěn desku typu II o rozměrech 912 cm nebo pozitivní kino film. Длинноволновую oblast spektra, obrázky na фотопластинке «Изоорто».

Na jedné desce nebo filmu fotografoval na dvě spektra každého analyzovaného vzorku a standardního vzoru, pak fotografování se opakují, na druhé desce (film).

Desku nebo film, vykazují při (20±2)°C (doba projevy uvedeno na obalu desky), pevné, omyté během 20−25 min v tekoucí vodě, ополаскивают destilovanou vodou a sušené.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Při určování podílu masové nečistot měří hustota se tvoří černý povlak linky nečistoty a linie srovnání těchto párů linek v nm, výběr pro фотометрирования tu z kroků oslabení, ve kterém se tvoří černý povlak měřených tratí leží v oblasti normálních:

Poznámka. Čáru sodíku 330,20 nm používají při absenci palladia.


Vypočítejte rozdíl tvoří černý povlak, najde aritmetický průměr dvou spekter každého standardního vzorku a analyzovaného vzorku, budují градуировочный graf v souřadnicích — , kde  — hmotnostní zlomek nečistot v standardních vzorcích pro třídění podle v procentech.

Na вычисленным hodnoty pro každou analyzovaného vzorku podle plánu definují masové podíl nečistot.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledku čtyř paralelních definic při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

Tabulka 1

6. STANOVENÍ SELENU

6.1. Před provedením analýzy připravit standardní vzorky pro třídění podle: smíchejte 1,5 g selenu s 8,5 g теллура-základy. Z výsledné směsi, vzít 1,5 g a smícháme s 13,5 g теллура-základy — to je hlavní standardní vzorek pro třídění podle. Následné vzorky připravit postupným ředěním základního vzorku, a pak každé další теллуром-základ 2,5 krát.

Hmotnostní zlomek selenu ve standardních vzorcích pro třídění podle uvedena v tabulka.2.

Tabulka 2

V závislosti na masové podíl selenu v analyzovaných vzorcích dovoleno měnit jeho obsah ve standardních vzorcích pro třídění podle.

Připravit šest elektrody z každého vzorku a standardního vzorku a věci v uhlíkové elektrody s kráter o průměru 2,8 mm a hloubce 6 mm.

6.2. Spectra fotografování prostřednictvím třech krocích ослабитель při šířce spáry спектрографа 0,026 mm. Osvětlení štěrbiny — трехлинзовым конденсором (dvě linie — неахроматические). Střední kruhová clona. Obloukové rozpětí 2,5 mm. V kazetě (v коротковолновую oblast) umístěte desku typu II, сенсибилизированную. Odpařování vzorku a vzrušení spektra držet v oblouku střídavého proudu při (12±0,1), čas expozice (60±5) s.

Focení na jedné desce na tři spektra analyzovaného vzorku a standardních vzorků pro třídění podle. Opakovat natáčení na druhé desce.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6.3. Měření hustoty se tvoří černý povlak linky selenu při vlnové délce 207,4 nm a linie srovnání теллура při vlnové délce 207,0 nm, výběr pro фотометрирования tu z kroků oslabení, ve kterém se tvoří černý povlak měřených tratí leží v oblasti normálních.

Masivní podíl selenu určují podle § 5.1. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledku šesti paralelních definic při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

(Upravená verze, Ism. N 1).

Tabulka 3

APLIKACE (povinné). Příprava standardních vzorků pro třídění podle

APLIKACE
Povinné

1. Standardní vzorky pro třídění podle připravované na každém podniku pro výše technikou, musí být аттестованы podle GOST 8.315−78.

2. Domácí příprava standardních vzorků pro třídění podle z kovů, oxidů kovů a roztoků kovů.

3. Příprava standardních vzorků pro třídění podle z kovů a oxidů kovů

3.1. Činidla, roztoky

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Telur vysoké čistoty.

Silver GOST 6836−80

Zlato podle GOST 6835−80.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Cín двухлористое.

Železa oxid podle GOST 4173−77.

Oxid hliníku aktivní podle GOST 8136−85.

Mědi (II) oxid podle GOST 16539−79.

Olovnatý (II) oxid.

Selen vysoké čistoty.

Platina v prášku podle GOST 14837−79.

Palladium v prášku podle GOST 14836−82.

Rhodium v prášku podle GOST 12342−81.

Iridium je v prášku podle GOST 12338−81.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Příprava vzorků

Pro přípravu základní vzorek pro třídění podle potřebné:

oxid mědi — 0,150 g;

oxid železa — 0,171 g;

oxid olova — 0,131 g;

chlorid sodný — 0,152 g;

oxid křemíku — 0,128 g;

oxid hliníku — 0,113 g;

двухлористое cín — 0,105 g;

zlato, stříbro, palladium, rhodium, platina — 0,015 g;

iridium, рутений — 0,090 g;

telur-základ — 1,796 gg

Všechny навески důkladně se míchá po dobu 2−2,5 h v истирателе (typ laboratorní kulový mlýn z materiálu, není загрязняющего původní анализируемые vzorku). Pracovní vzorky pro třídění podle připravují postupným ředěním základní standardní vzorek, a pak každé další vzorek теллуром-základ 2,5 krát. Hmotnostní zlomek user-nečistoty ve standardních vzorcích je uveden v tabulce.

Masivní podíl příměsí v bázi určují způsob stravy a aplikuje se změna v odhadovaném obsah nečistot ve standardních vzorcích pro třídění podle.

Připravené standardní vzorky pro třídění podle by měly být skladovány v plastových nebo plastových баночках s pevně закрывающимися víčky po dobu 1 roku.

4. Příprava standardních vzorků pro třídění podle z roztoků kovů

4.1. Činidla, roztoky

Hydrát barya oxid technický podle GOST 10848−79.

Kyselina solná ale GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Nádobí кварцевая (šálky, skleničky) podle GOST 19908−80.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Telur vysoké čistoty.

Silver GOST 6836−80.

Zlato podle GOST 6835−80.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Cín podle GOST 860−75.

Železo podle GOST 9849−86.

Hliník podle GOST 11069−74.

Měď podle GOST 859−78.

Olovo podle GOST 3778−77.

Selen vysoké čistoty.

Platina v prášku podle GOST 14837−79.

Palladium v prášku podle GOST 14836−82.

Rhodium v prášku podle GOST 12342−81.

Рутений v prášku podle GOST 12343−79.

Iridium je v prášku podle GOST 12338−81.

Roztoky čistých kovů.

Roztok mědi: навеску mědi o hmotnosti 5 g je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 45−50 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), se rozpustí zahřátím a упаривают kamenných sucho. Zbytek dvakrát léčeni 7−10 cmkyseliny chlorovodíkové, выпаривая pokaždé sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 60−80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), vychladlé a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 5 mg mědi.

Roztok železa: навеску železa hmotnost 5 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 40−45 cmkyseliny chlorovodíkové, uvařené a упаривают roztoku při zahřátí až do suchých solí. Приливают 60−80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), vařit 5−7 minut, vychladlé, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 5 mg železa.

Roztok olova: навеску olovo hmotnost 5 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 40−45 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a упаривают při zahřátí do vlhkého stavu. Pak приливают 5−7 cmkyseliny dusičné a jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 5 mg olova.

Roztok stříbra: навеску stříbra s hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 15−20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a odpařené do vlhkých solí. Přidejte 50−60 cmvody, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg stříbra.

Roztok zlata: навеску zlata s hmotností 0,1 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou 150−200 cm, приливают 10−15 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) a rozpustí zahřátím. Vychladlé a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg zlata.

Roztok hliníku: навеску hliníku s hmotností 0,5 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou 150−200 cm, приливают 15−20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a rozpustí zahřátím. Vychladlé a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku roztokem kyseliny dusičné (1:1) a promíchat.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg hliníku.

Roztok cínu: навеску тонкоизмельченного kovu hmotností 0,1 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou cca 50−100 cma přidávají 2−3 cmkyseliny dusičné. Po přechodu celé навески v метаоловянную kyselinu do kádinky (baňky) приливают 15−20 cmvody a přidají 2−2,5 g šťavelanu. Sraženina se rozpustí při míchání a umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, обмывают kádinky (baňky) 2−3 cmvody a промывные vody je umístěn ve stejné мерную baňky, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg cínu.

Roztok iridium: навеску iridium hmotností 0,5 g pečlivě растирают v агатовой ступке s 5−6 g peroxidu barya. Výsledná směs se pohybují v корундовый kelímek N 4 a спекают v муфельной peci při 900−920°C po dobu 2−2,5 hod. Kelímek s спеком ochlazují, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400−500 cma rozpustí ve 200−250 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Pokud навеска zcela nerozpustí, roztok a zbytek odfiltruje filtr подсушивают, озоляют a спекают druhotné. Po této spojené roztoky jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg iridium.

Roztok rhodiování: навеску rhodium, hmotnost 0,5 g se důkladně rozpustí ve агатовой ступке s 5−6 g peroxidu barya. Výsledná směs se pohybují v корундовый kelímek a спекают v муфельной peci při 900−920°C po dobu 2−2,5 hod. Pak speck chlazen a rozpustí v 200−220 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Pokud навеска zcela nerozpustí, roztok a zbytek odfiltruje filtr подсушивают, озоляют a opakují slinování. Po této spojené roztoky jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg rhodium.

Roztok ruthenia: навеску ruthenium hmotností 0,5 g pečlivě растирают v агатовой ступке s 5−6 g peroxidu barya. Výsledná směs se pohybují v корундовый kelímek a спекают v муфельной peci při 900−920°C po dobu 2−2,5 hod. Pak speck chlazen a rozpustí v 200−220 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Pokud навеска zcela nerozpustí, roztok a zbytek odfiltruje filtr подсушивают, озоляют a opakují slinování. Po této spojené roztoky jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg ruthenia.

Roztok platiny: навеску platiny s hmotností 0,1 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou 100−150 cm, приливают 10−15 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), podává покровным sklem a rozpustí při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí (vyměnitelná součást), dal sklenici na vodní lázeň a kondenzované roztok do 3−5 cm. Vychladlé, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dma míchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg platiny.

Roztok palladia: навеску palladia hmotností 0,1 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou cca 50−100 cm, приливают 10−15 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), podává покровным sklem a zahřeje na odstranění hlavní masy oxidy dusíku. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí (vyměnitelná součást) a kondenzované řešení až na 5−7 cm. Vychladlé umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dma míchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg palladia.

Roztok sodíku: навеску chloridu sodného hmotnost 0,2543 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 30−40 cmvody, rozmíchat do rozpuštění навески, zředí vodou až po značku a znovu se míchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg sodíku.

Roztok křemíku: навеску oxidu křemíku hmotnost 0,1875 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou cca 50−100 cm, приливают 10−15 cmroztoku hydroxid sodný a zahřívá do rozpuštění навески. Vychladlé získaný roztok se umístí jej do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku roztokem sodného hydroxid a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg křemíku.

Pro přípravu roztoků je možné použít окислы nebo азотнокислые soli kovů.

Roztok A: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoků iridium, ruthenium, platina, palladium, rhodium, palladium, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje na 0,1 mg uvedených kovů.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Příprava standardních vzorků pro třídění podle

Pro přípravu základní standardní vzorek s masovým podílem mědi, železa, olova do 4%, sodíku, křemíku, hliníku, cínu na 0,8%, iridium, ruthenium, zlato, stříbro, platina, palladium, rhodium, palladium na 0,5% je třeba připravit směs a a Bi

Směs A: v кварцевую (nebo jiné) šálek s kapacitou 50 cmjsou umístěny 5 cmroztoku a a 4 g grafitového prášku. Směs sušené pod lampou, aplikuje na 0,8 cmroztoků mědi, železa, olova, sodíku, křemíku, hliníku a cínu. Znovu lehce sušené pod lampou až do odstranění zápachu kyseliny dusičné. Výsledná směs se důkladně míchá po dobu 1−1,5 hod.

Směs B: v кварцевую (nebo jiné) šálek s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5 cmroztoku zlata a 1 g grafitového prášku, opatrně подсушивают při teplotě vyšší než 70 °C. Pak подсушенный zbytek navlhčete 3−5 kapkami kyseliny dusičné a znovu подсушивают. Opakovat smáčení a подсушивание do odstranění zápachu kyseliny dusičné.

Obě směsi spojit, důkladně se míchá v агатовой ступке během 1−1,5 hod.

Pracovní standardní vzorky pro třídění podle připravují postupným ředěním základního vzorku, a pak každé další vzorek теллуром-základ 2,5 krát.

Hmotnostní zlomek definovaných nečistot je uveden v tabulce.

V závislosti na složení теллура, přichází na analýzu, domácí snížit obsah té či oné nečistoty ve standardních vzorcích, nebo zcela vyloučit ji s příslušným пересчетом složení vzorků.