GOST 18385.7-89

• gost-183857-89.pdf (179.22 KiB)
  ГОСТ 18385.7-89

GOST 18385.7−89 Niob. Spektrální metoda pro stanovení tantal

GOST 18385.7−89

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIOB

Spektrální metoda pro stanovení tantal

Niobium. Spectral method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, L. H. Филимонов, Oe. S. Блинова, Ga, As Терехова, Av Roce Ашхотов

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 11.12.89 N 3644

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

__________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Tato norma se vztahuje na spektrální metoda pro stanovení podílu masové tantal pruty niobu od 0,05 do 1%.

Metoda je založena na závislosti intenzity spektrální čáry tantalus od jeho hmotnost podílu vzorku při zahájení spektra v oblouku střídavého proudu (v režimu низковольтная jiskra).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 18385.0*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30 s трехлинзовой systémem.

Generátor obloukové-typ DG-2, СТУ-81−14−62 nebo IVS-28 v искровом režimu (низковольтная jiskra). Síla proudu v primárním vinutí vysokého napětí transformátoru ve schématu активизатора 0,1 A, odpor 250 Ohm.

Síla proudu výboje v analytické intervalu 1 Va

Analytický úsek — 1,5 mm.

Rozpětí pracovní разрядника — 0,5 mm.

Микрофотометр typ MT-2.

Спектропроектор typ CSE-2.

Váhy analytické.

Váhy торсионные.

Váhy technické.

Электропечь typu СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-M1.

Skříň sporák rychlovarná celý typ 23−151.00.00.000 PS.

Skříň sušičky.

Stopky podle GOST 5072.

Teploměr laboratorní.

Válce dimenzionální.

Мензурки dimenzionální.

Baňky dimenzionální.

Hmoždíře a paličky, яшмовые nebo achát.

Box z organického skla.

Poháry platinové N 115−9 podle GOST 6563.

Lampa infračervená typu SG 3−500 s regulátorem napětí typu PH 0−250−0,5.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových pro spektrální analýzu značky ОСЧ 7−3 s průměrem 6 mm, s kanálem hloubkou 1 mm a průměru 4,1 mm (spodní).

Elektrody grafitových pro spektrální analýzu značky ОСЧ 7−3, průměrem 6 mm, výškou заточенной části 5−7 mm a průměru 4 mm (horní).

Grafitová prášek značky ОСЧ 7−4.

Tisková olejový, hydraulický tlak do 200 kg/cm.

Forma (o průměru 4,0 mm, hloubka 4,0−5,0).

Baptiste pro čištění optiky.

Flanel pro обтирки přístrojů a generátorů.

Vata minerální podle GOST 4640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 4640−93. — Poznámka výrobce databáze.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Niobu пятиокись, спектрально čisté.

Tantal пятиокись vysoké čistotě, obsahující nejméně 99,9% základní látky.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík серноватистокислый (гипосульфит) podle GOST 244.

Desky fotografické 9x12, typ II nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Проявитель podle GOST 10691.1.

Fixer: навеску серноватистокислого sodíku, hmotnost 300 g a навеску chloridu amonného hmotnosti 20 g se rozpustí, respektive 700 a 200 cmvody, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní množství vody na 1 dm.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků na porovnání (OS)

3.1.1. Vaření základní vzorek srovnání (DUS), který obsahuje 10% tantal (v přepočtu na masovou podíl tantalu ve směsi kovových niobu, tantalu) na základě пятиокиси niobu.

Навеску пятиокиси niobu hmotnost 1,2874 g a навеску пятиокиси tantal hmotnost 0,1221 g перетирают v агатовой nebo яшмовой ступке pod vrstvou alkoholu během 1−1,5 h (spotřeba alkoholu na jednu operaci 15 cm). Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

3.1.2. Vzorky porovnání (OS) se připravuje ze základního vzorku srovnání postupným ředěním пятиокисью niobu (základ), není obsahem tantalu, перетиранием směsi v плексигласовой ступке pod vrstvou alkoholu během 1,5−2 hod a просушиванием pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti (spotřeba alkoholu na jednu operaci 70 cm).

Hmotnostní zlomek tantalu ve vzorku, srovnání a zapsány do směsi навески пятиокиси niobu (základ) a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Vzorky porovnání uchovávají v plastových nádobách s víčky.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Čokolády niobu promyje kyselinou chlorovodíkovou ve skleněné sklenici při zahřátí. Kyselinu čištěné, prané čokolády destilovanou vodou a lihem. Промытую čokolády jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do 4 h do konstantní hmotnosti, postupně zvyšovat teplotu (850±50) °S. Z 1 g kovového niobu (hobliny) musí být doručena 1,430 g пятиокиси niobu.

Získané пятиокись důkladně míchá, lidé se od ní навеску hmotností 30 mg a перетирают v яшмовой nebo агатовой ступке s навеской hmotností 90 mg oloupané grafitového prášku do 5 min

Připravené zkušební převedeny do forem, jsou lisovány při tlaku 9,8·10Pa. Získané tabletu jsou umístěny v kráteru spodní uhelné elektrody, dosažení dobrého kontaktu mezi uhlíkovým elektrodou a таблеткой, jsou stanoveny v электрододержатель stativ; horní elektrodou je uhlíkový prut o průměru 4 mm a výškou nožů 7 mm, mezi nimiž se rozsvítí низковольтный искровой absolutorium.

Síla proudu výboje v analytické intervalu — 1 Va

Межэлектродное vzdálenost — 1,5 mm.

Re отпрессованные pilulky vystavují předchozí обыскриванию po dobu 10 s.

Čas expozice (60−90 s) volí v závislosti na vlastnosti přístroje a druhy používaných фотопластинок tak, aby se tvoří černý povlak analytických linek byly v oblasti běžných почернений pro celý interval definovaných koncentrací.

Stejné operace, s výjimkou převodu do пятиокись, plní každý z pracovních vzorků pro srovnání.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé z спектрограмм фотометрированием najdou se tvoří černý povlak analytických linek definovaného prvku (tantal) (), linie prvku porovnání (niob) () (tabulka.2) a pozadí vedle linky () a vypočítejte rozdíl почернений pro analytické linie () a čáru prvku porovnání (), pak přejít k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzity

,

podle tabulek, uvedených v příloze k GOST 13637.1.

Tabulka 2

Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích

,

kde  — logaritmus podílu masové definovaného prvku ve vzorku srovnání;

 — logaritmus relativní intenzitu analytické čáry a linie srovnání.

Masivní podíl tantalu ve vzorku niobu zjišťují na základě výsledků фотометрирования spekter pomocí градуировочного grafika.

Rozdíl největšího a nejmenšího z výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

5.2. Kontrola správnosti výsledků

Jeden z analyzovaných vzorků, které se zkoušejí série přesouvá do пятиокись (viz разд.4). K навеске пятиокиси niobu hmotností 0,5 g se přidá навеску hmotností 0,5 g druhého vzorku srovnání (původně nalezené masové podíl tantal анализируемом vzorku, rovnající se 0,25% nebo menší) nebo навеску hmotností 0,5 g první vzorek pro srovnání (pro hromadné podílu tantal анализируемом vzorku 0,25−0,8%). Směs důkladně перетирают v плексигласовой ступке pod vrstvou alkoholu (spotřeba alkoholu na jednu operaci 3 cm), sušené pod infračervenou lampou a analyzují na разд.4 a 5.

Analýzy správné, pokud pro první směsi vzorku a doplňků, za méně než polovinu původně nalezené masové podílu ve vzorku, získané (0,25±0,1)%, a pro druhé směsi (0,5±0,14)% tantalu.

Pokud výsledky přesahují stanovené limity, kontrolu správnosti výsledků analýz opakují, zvyšuje se počet paralelních stanovení do šesti. Získané průměrné hodnoty musí být pro první směsi (0,25±0,07)%, pro druhou směs — (0,5±0,1)%.