GOST R 54493-2011

• gost-r-54493-2011.pdf (285.91 KiB)
  ГОСТ Р 54493-2011

GOST R 54493−2011 Iridium. Rhodium. Рутений. Metoda stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании

GOST R 54493−2011

Skupina В51

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

IRIDIUM. RHODIUM. РУТЕНИЙ

Metoda stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании

Iridium. Rhodium. Ruthenium. Method for determination of mass loss after zapalování

OAKS 77.120.99

Datum zavedení 2012−08−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN na Moskevské státní akademie jemné chemické technologie jim. M Mv Lomonosov (МИТХТ jim. M Mv Lomonosov), Vládní agentury na tvorbu Veřejného výzkum drahých kovů a drahých kamenů Ruské Federace, skladování, dovolené, ať už a použití drahých kovů a drahých kamenů (státní pokladna Ruska) při Ministerstvu financí Ruské Federace

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 10 listopadu 2011 N 537-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированные iridium, rhodium, рутений v prášku s masovým podílem základních kovů nejméně 99,8%, určené k výrobě slitiny, polotovary a jiné účely.

Norma specifikuje metodu stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании аффинированных iridium, rhodium, palladium, ruthenium v prášku v rozmezí masivní podíl od 0,0020% až 0,050%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST 3022−80 Vodík technický. Technické podmínky

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 8050−85 Oxid uhličitý газообразная a tekutiny. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 8.563.

4 Podstata metody

Metoda je založena na прокаливании аффинированных iridium, rhodium, palladium, ruthenium v prášku při teplotách od 900 °C až 1000 °C do konstantní hmotnosti a stanovení ztráty hmotnosti (rozdíl mezi masy навески prášku před a po прокаливания) гравиметрическим metodou.

5 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

5.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) , standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности , hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na masové podíl ztráty hmotnosti při прокаливании jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Ukazatele přesnosti metody při 0,95

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podíl ztráty hmotnosti při прокаливании hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle vzorce

, (1)

kde  — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy , %;

,  — hodnotu ukazatele přesnosti, odpovídající dolnímu a hornímu úrovně masivní podíl na ztrátě hmoty, mezi kterými se nachází výsledek analýzy, %;

 — výsledek analýzy, %;

,  — spodní a horní úrovně masivní podíl na ztrátě hmoty, mezi kterými se nachází výsledek analýzy, %.

5.2 Správnost

Systematická chyba této metody analýzy není významný na všech úrovních ztráty hmoty při прокаливании.

5.3 Прецизионность

5.3.1 Rozsah čtyř výsledků (4), získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 1 je kritický rozsah v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 1, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s oddíly 7 a 8, se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 1, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

6 Požadavky

6.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací — podle GOST P 52599.

6.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

7 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Электропечь pro прокаливания, zabezpečující teplotu ohřevu na 1000 °C.

Váhy laboratorní, podle GOST P 53228 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,0001 gg

Эксикатор podle GOST 25336.

Platinové kelímky N 100−7 podle GOST 6563.

Porcelánové kelímky N 4, nízké podle GOST 9147.

Hodinky pro všeobecné použití.

Vodík technický v GOST 3022 nebo získané v laboratoři.

Oxid uhličitý plynný podle GOST 8050 nebo získané v laboratoři.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů a pomocných zařízení za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

8 Účetní analýza

8.1 Pure platinum kelímek se umístí na porcelán kelímek a прокаливают v troubě po dobu 10−15 min při teplotě 900 °C — 1000 °C, v tox vodíku. Po skončení прокаливания porcelán kelímek spolu s platinovou kelímek dostal z trouby, vypnutí proudu vodíku. Patří proud oxidu uhličitého a po 3−5 s vypojen proud vodíku. Vychladlé kelímek v tox oxidu uhličitého 5−10 min, pak dopravují ji do эксикатор, vychladlé na pokojovou teplotu a zváží platinum kelímek s chybou ne více než ±0,0001 gg

Operaci прокаливания, chlazení a vážení platinového kelímku se opakují až do dosažení konstantní hmotnosti.

Kritériem pro hodnocení bring kelímku do konstantní hmotnosti je rozdíl výsledků po sobě jdoucích взвешиваний, není nad 0,0001 gg

8.2 Ve stejný platinum kelímek odvezen do konstantní hmotnosti, umístěna od 4,5 do 5,5 g analyzované kovu a kelímek se zváží s kovem s chybou ne více než ±0,0001 roce Kelímek s kovem je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v peci při teplotě 900 °C až 1000 °C po dobu 20−25 min v tox vodíku.

8.3 Po ukončení прокаливания prášku iridium nebo rhodiování porcelán kelímek s platinovou kelímek dostal z trouby, vypnutí proudu vodíku. Patří proud oxidu uhličitého a po 3−5 s vypojen proud vodíku. Vychladlé kelímky v tox oxidu uhličitého do pokojové teploty, po které se pohybují v jejich эксикатор. Platinum kelímek se zváží, rozhoduje hmotnost kelímku s навеской прокаленного kovu s chybou ne více než ±0,0001 gg

8.4 Po skončení прокаливания práškové ruthenium porcelán kelímek s platinovou kelímek dostal z trouby, vypnutí proudu vodíku. Patří proud oxidu uhličitého a po 3−5 s vypojen proud vodíku, aby se uhasit plameny, pak se nově zahrnují proud vodíku. Vychladlé platinum kelímek s práškem ruthenia v tox oxidu uhličitého a vodíku na pokojovou teplotu, poté ho přenést do эксикатор. Platinum kelímek se zváží, rozhoduje hmotnost kelímku s навеской прокаленного kovu s chybou ne více než ±0,0001 gg

8.5 Operaci прокаливания, chlazení a vážení kelímku s kovem opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti, snížit čas прокаливания do 10−15 minut Kritériem pro hodnocení bring kelímku s kovem do konstantní hmotnosti je rozdíl výsledků po sobě jdoucích взвешиваний, není nad 0,0001 gg

9 Zpracování výsledků, hodnocení jejich způsobilosti a získání konečného výsledku analýzy

9.1 Ztrátu hmotnosti při прокаливании (média podíl) , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — rozdíl masy platinového kelímku s навеской kovu před a po прокаливания, g;

 — hmotnost навески kovu, pm,

9.2 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 porovnáním rozsahu těchto výsledků s kritickým rozsahem .

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení nesmí překročit kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné, a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení přesahuje , stráví další čtyři paralelní stanovení.

Pokud získaných osm výsledků paralelních stanovení hodnota není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení. V opačném případě, jako konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení.

Kritický rozsah pro osm (8) výsledků paralelních stanovení se počítá podle vzorce

, (3)

kde  — počet paralelních stanovení;

 — součinitel kritického rozsahu, pro osm paralelních definic poměr roven 4,29;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost.

10 Kontrola správnosti výsledků analýzy

10.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, by nemělo překročit hranici střední прецизионности , uvedené v tabulce 1.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 1.