GOST 22519.1-77
GOST 22519.1−77 Таллий. Metoda pro stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 22519.1−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ТАЛЛИЙ
Metoda pro stanovení železa
THALLIUM. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 61 až 75 |
2 |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 9849−86 |
2 |
GOST 18337−80 |
Úvodní část |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,0001 až 0,001%) v таллии značek Тл0 a Тл1 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.
Metoda je založena na vlastnostech iontů dvojmocného železa tvořit s o-фенантролином komplexní spojení, zbarvení, jehož фотометрируется. Таллий definice nebrání.
Citlivost metody 1 ug v rozsahu 25 cm.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:3.
Kyselina аскорбиновая, roztok 10 g/dm.
Kyselina kyselé podle GOST 61, roztok 2 mol/dm, se připravuje následujícím způsobem: 35 cmledové kyseliny octové se naředí na objem 1 dmvodou a rozmíchat.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199, roztok 2 mol/dm, se připravuje následujícím způsobem: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v objemu 1 dmvodou a rozmíchat.
Ацетатный vyrovnávací roztok s ph 3,7; připravují se mění takto: 27 cmroztoku kyseliny octové 2 mol/dm3 cmroztoku уксуснокислого sodného 2 mol/dmzředí vodou do objemu 100 cma míchá.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:3.
Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.
Standardní roztoky železa.
Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g prášku železa se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 25 cmvody a zahřívá k varu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.
Roztok B; připravují takto: 4 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 4 mg železa.
o-фенантролин hydrochlorid одноводный, roztok 2 g/dm.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску таллия hmotnosti 1,000 g se rozpustí v 4 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3 a jemně odpařené do více vlhkého zbytku, aniž подсушивания, až hnědnutí. Приливают 10 cmvody, uvařené a vychladlé. Přidejte 1 cmroztoku kyseliny askorbové, neutralizují roztok amoniaku až do změny zbarvení kousky papíru kongo z modré do fialové, přidejte 2,5 cmroztoku o-фенантролина, 2 cmацетатного buffer roztoku, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měření optické hustoty suspenze na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s rozsahem světelnou propustnost asi 508 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda.
Množství železa v колориметрируемом roztoku se stanoví na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3.2. Síť градуировочного grafika
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 25 cmотмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmstandardního roztoku B, železa, což odpovídá 0; 2; 4; 8; 12 a 16 mg železa, přidá asi 15 cmvody, 1 cmroztoku kyseliny askorbové a analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески таллия, pm,
4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní zlomek železa, % |
Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, % |
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, % |
Od 0,00010 až do 0,00020 vč. |
0,00005 |
0,00007 |
Sv. 0,00020 «0,00050 « |
0,00007 |
0,00010 |
«0,00050» 0,00100 « |
0,00010 |
0,00015 |
(Upravená verze, Ism. N 3).