GOST 14339.2-82
GOST 14339.2−82 Wolfram. Metoda pro stanovení síry (s Změnou N 1)
GOST 14339.2−82
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
WOLFRAM
Metoda pro stanovení síry
Tungsten. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1984−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
V. Vi Вепринцев, S. N. Suvorov, N.S.Бородин, L. V. Mihajlova, V. V. Султанян, Pan.N.Anikeeva, Z. Aa Исаева, V. Vi Виноградов, V. Em Чеботарев, V. Ga Прилепская, Yu Ga Abramov, Pan.B.Денисов, L. M. Ефимов, Z. Kv Стегендо
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 14339.2−74
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 4159−79 |
Разд.2 |
GOST 4232−74 |
Разд.2 |
GOST 5583−78 |
Разд.2 |
GOST 9147−80 |
Разд.2 |
GOST 10163−76 |
Разд.2 |
GOST 14339.1−82 |
Разд.2 |
GOST 18300−87 |
Разд.2 |
GOST 25336−82 | Разд.2 |
GOST 29103−91 | 1.1 |
GOST 29251−91 | Разд.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (červen 1999) se Změnou N 1, schválené v dubnu 1988 (ИУС 7−88)
Tato norma stanovuje фототитрометрический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu síry od 0,0005 až 0,05%) v kovovém вольфраме, вольфрамовом ангидриде, wolframové kyselině, паравольфрамате amonného.
Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při 1200−1350 °S. Síra hoří až síry plyn, který pak v абсорбционном nádobě absorbuje vodu s tvorbou sirné kyseliny. Сернистую kyselinu оттитровывают roztokem jódu v йодистом калии v přítomnosti indikátoru — škrobu.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 29103.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Instalace pro stanovení síry (sakra.1) se skládá z lahve 1 s kyslíkem podle GOST 5583 s převodovkou; ротаметра 2 typu RS-3A nebo RM-A; склянки 3, naplněné granulované двуокисью manganu; склянки 4, naplněné аскаритом; spouštěcí závěrky 5; двухтрубчатой trouby 6 s селитовыми radiátory nebo jiné trubkové pece, které zajistí vytápění až do 1200−1350 °C; kapilární škrticí klapky 7; пылевого filtru 8 a analyzátoru 9, skládající se ze zařízení typu ЛМФ-69 nebo jakýkoli jiný typ s podobnými vlastnostmi a blok, automatické titrace NETOPÝR-15 nebo BAT-12ЛМ se skleněným барботером (sakra.2) a бюретки s automatickou klapkou nebo automatickou бюретки B-701.
Поглотительный nádoby na GOST 25336 kapacitou 150 cm, s magnetickým вертушкой.
Je povoleno použít jakýkoliv analyzátor, který zajišťuje přesnost není nižší, než je uvedeno ve standardu.
Лодочки porcelánové SZ-2 a SZ-4, GOST 9147.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые vnitřní průměr 20−21 mm.
Микробюретка podle GOST 29251 kapacitou 2−5 cm.
Склянки pro praní plynů podle GOST 25336.
Аскарит.
Draslík йодистый podle GOST 4232.
Sakra.1
Sakra.2
Гранулированная oxid manganu, příprava oxidu manganu podle GOST 14339.1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, 0,05% rovná поглотительный kamenných: 0,500 g škrobu se rozpustí v 50 cmvody, přidává se do 500 cmhorké vody, vaří, kamenných přikrýval s vodou do 1000 cma přidat 5 cmchlorovodíkové.
Jód podle GOST 4159, roztok: навеску jódu má hmotnost 0,6 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, do které pre-umístěny 4 g jodidu draselného, rozpustí, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla. Titulek roztoku jódu se instalují na standardní vzoru a kontrolovat po spalování deseti-dvanácti навесок.
Standardní vzorky kategorií SRM, CCA, SOP, v nichž se obsah složky se liší od sledované více než dvakrát.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Porcelánové лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1280 °C po dobu 3 min
V поглотительный nádoby se přelije 120 cmпоглотительного roztoku, umístit plavidlo do konektoru analyzátoru, se ponoří do nádoby tyč míchadla a regulují rychlost míchání roztoku.
Stanoví spotřebu kyslíku 1000 cm/min
Výstup ЛМФ-69 spojují s vchodem Baťa. Na výstup Baťa, připojit бюретку-dávkovač B-701 nebo magnetický ventil, kterým je zásoben BAT.
Je povoleno použití pouze silikonové, фторопластовых a plastových trubek vnitřní průměr 2 mm. Úsek trubice, пережимаемой magnetickým ventilem, nahrazují gumové ниппельной trubice o délce 15 mm.
Přivádí barvu do поглотительном nádobě do modré (vlnová délka 440−460 nm). Poté spálit dvě-tři навески standardní vzorek, obsahující síru.
Vzorky wolframové kyseliny vysychat a прокаливают během 4 h při (650±10) °C na špičce ангидрида.
Vzorky parawolframanu amonného se promítají v вольфрамовый ангидрид прокаливанием při (650±10) °C po dobu 1,5 hod.
Вольфрамовый ангидрид spalují v tox kyslíku bez předzpracování.
Vzorky kovového wolframu pro odstranění možných nečistot prát na 5−10 cmethanolu.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
V závislosti na masové podíl síry berou навеску v souladu s tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek síry, % |
Hmotnost навески analyzované vzorku, g |
Od 0,0005 do 0,001 |
2,00 |
Sv. 0,001 «0,01 |
1,00 |
«0,01» 0,05 |
0,50 |
Свежепрокаленную фарфоровую лодочку s odpovídající навеской jsou umístěny v tubě pro spalování a na bloku automatické titrace (BAT) zařízení knoflík (tlačítko) «титрование». Poté, co přístroj se automaticky vypne, výpočet množství jódu, израсходованный na титрование. Pak stráví spalování další vzorky.
Po skončení analýzy бюретку a поглотительный nádoba se promyje vodou.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm;
— objem roztoku jódu, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;
— titulek roztoku jódu, vyjádřená v g/cmsíry;
— hmotnost навески, g
.
5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek síry, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Od 0,0005 do 0,001 |
0,0002 |
Sv. 0,001 «0,003 |
0,0004 |
«0,003» 0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,03 |
0,002 |
«0,03» 0,05 |
0,004 |