GOST 16883.3-71
GOST 16883.3−71 Stříbro-měď-zinek припои. Spektrální metoda pro stanovení obsahu olova, železa, bismutu (se Změnami N 1, 2)
GOST 16883.3−71*
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
STŘÍBRO-MĚĎ-ZINEK ПРИПОИ
Spektrální metoda pro stanovení obsahu olova, železa, bismutu
Silver-copper-zinc solders. Spectral method for determination of lead,
iron and bismuth content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1972−07−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 9 dubna 1971 N 713 termín zavedení nainstalován s 01.07.72
Testován v roce 1985 Vyhláškou Госстандарта
_______________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.
Na OPLÁTKU OST 2987 v části stanovení olova
* REEDICE (červenec 1986 gg) se Změnami N 1, 2, schváleno v březnu roku 1981 vedla, únoru 1985 gg (ИУС 6−81, 5−85).
Tato norma se vztahuje na stříbro-měď-zinek припои a nastaví spektrální metoda pro stanovení olova, železa, bismutu (při hromadné podílu olova a železa od 0,01 do 0,2% každého; bismutu od 0,001 do 0,02%).
Metoda je založena na měření почернений analytické linky v дуговом spektru. Komunikace почернений s masovým podílem stanovena градуировочным plánu, postavené na sérii standardních vzorků.
Jako elektrody platí tyče z analyzované slitiny.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−77*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22864−83. — Poznámka výrobce databáze.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Quartz спектрограф střední disperze.
Generátor активизированной oblouku ac.
Микрофотометр.
Svorky pro elektrody s nuceným chlazením.
Fotografické desky spektrální typ II citlivostí 10−15 jednotek.
Standardní vzorky podniku.
Проявитель N 1 a skvrnky na GOST 10691.0−84, GOST 10691.1−84.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Vzorek a standardní vzorky musí být ve formě dvou lité tyče o délce 20−30 mm, průměr 6 mm. Konce tyče ostří na полусферу nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm.
Pro odstranění povrchových nečistot vzorku vaří v kyselině solné, zředěné 1:1, po 3 min, opláchnout vodou a osušit.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Fotografování spekter vyrábějí na спектрографе při šířce spáry 0,015 mm, vzdálenost mezi elektrodami 1,5 mm, síle proudu oblouku 5A, čas pečení 30 s, doba expozice 20 s. Междуэлектродный interval je nastaven na vzoru.
Elektrody slouží lité tyče. Spectra obrázky na fotografické desky spektrální typ II.
Spolu s анализируемыми vzorky na jedné фотопластинке obrázky spekter standardních vzorků analyzovaného značky slitiny.
Pro každý vzorek a standardní vzorek obdrží čtyři paralelní спектрограммы.
Fotografické desky vykazují po dobu 3 min při teplotě проявителя 18−20 °S. Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, zachycují, znovu umyl a sušené.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulce.
Definice masových podílem prvků vedou podle metody «tří norem» s objektivní фотометрированием. Budují градуировочные grafiky pro každého definovaného prvku.
Pokoj vybraný prvek | Vlnová délka definovaného prvku, nm |
Prvek srovnání |
Olovo | 266,31 |
Pozadí |
Olovo | 283,30 |
« |
Železo | 259,94 |
« |
Železo | 273,95 |
« |
Висмут | 306,77 |
« |
Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky nečistoty a pozadí, a osa úsečka — hodnoty logaritmy koncentrace standardních vzorků.
5.2. Konvergence výsledků paralelních stanovení je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou ve výši 0,08.
(Upravená verze, Ism. N 2),
5.3. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření, získaných ze tří спектрограммам, za předpokladu,
,
kde — největší výsledek paralelních měření;
— nejmenší výsledek paralelních měření;
— relativní směrodatná odchylka, popisující konvergenční měření;
— aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z
paralelních měření (
3).
(Upravená verze, Ism. N 1).