GOST 22519.6-77
GOST 22519.6−77 Таллий. Metoda pro stanovení olova a indie (s Úpravami N 1, 2, 3)
GOST 22519.6−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ТАЛЛИЙ
Metoda pro stanovení olova a indie
THALLIUM. Method for the determination of lead and indium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)
Pro přijetí hlasovali:
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,00005 až 0,01%) a indie (při hromadné podílu indie od 0,00005 až 0,0001%) v таллии značek Тл00, Тл0 a Тл1 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.
Metoda je založena na předběžném oddělení olova a indie na гидроксиде železa, extrakce соосадившегося таллия a jejich полярографическом určování uprostřed roztoku kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmv rámci polarizace rtuti капающего elektroda na minus 0,3 až minus 0,8 V vůči насыщенному каломельному nebo vnitřní ртутному электродам srovnání.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.
Nálevky, skleněné filtrační N 2 typu ВФ průměr 28−30 mm dle GOST 23932.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:3.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 (nasycené бромом) a 1:3.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Kyselina chloru, 57 procentní roztok (8,5 mol/dm).
Brom podle GOST 4109.
Železo азотнокислое, kamenných 70 g/dm.
Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.
Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného), roztok 100 g/dm.
Indium podle GOST 10297, značky Ин0.
Olovo podle GOST 3778*, značky C0.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztoky olova
Roztoku A; připravují takto: навеску olova hmotností 0,100 g se rozpustí v 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, chlazení, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg olova.
Roztok B; vařit takto: 10 cmstandardního roztoku A olova jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:3, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg olova.
Standardní roztoky indie
Roztoku A; připravují takto: навеску indie hmotností 0,100 g se rozpustí v 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, chlazení, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg indie.
Roztok B; vařit takto: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:3, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg indie.
Roztok; připravují se mění takto: 1 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 10 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:3, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg indie.
Roztok uplatňují čerstvě uvařené.
Градуировочные roztoky olova a indie, se připravuje následujícím způsobem: k навескам таллия hmotnost 1,000 nebo 5,000 g (viz tabulka.1) před jejich rozkladem v dusnatého kyselině, отмеривают микропипетками standardní roztoky olova a indie a dále vedou školení, jak je uvedeno v разд.3. Ředění objemy roztoků vzorku látky a koncentrace přísad v nich jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek таллия v trakční, % |
Навеска таллия, g |
Množství přidaného standardního roztoku |
Kapacita pipeta, |
Hmotnostní koncentrace přísady v roztoku vzorku, mg/dm | ||||||
| vedení |
indie |
|||||||||
| Обозна- чение roztoku |
cm |
mg | Обозна- чение roztoku |
cm |
mg |
vedení |
indie | |||
| 99,9995 |
5,000 |
B |
0,15 |
0,0015 |
V |
0,25 |
0,00025 |
5 |
0,3 |
0,05 |
| 99,9995 |
5,000 |
0,3 |
0,003 |
0,5 |
0,0005 |
5 |
0,6 |
0,10 | ||
| 99,999 |
5,000 |
0,3 | 0,003 |
0,3 |
0,0003 |
5 |
0,6 |
0,06 | ||
| 99,999 |
5,000 |
0,5 |
0,005 |
0,6 |
0,0006 |
5 |
1 |
0,12 | ||
| 99,99 |
1 000 |
A |
0 3 |
0,03 |
B |
0,2 |
0,002 |
10 |
3 |
02 |
| 99,99 |
1,000 |
0,5 |
0,05 |
0,4 |
0,004 |
10 |
5 |
0,4 | ||
| 99,98 |
1,000 |
1,0 |
0,1 |
0,2 |
0,002 |
20 |
5 |
0,2 | ||
| 99,98 |
1,000 |
1,5 |
0,15 |
0,4 |
0,004 |
20 |
7,5 |
0,4 | ||
Ether-,
-дихлордиэтиловый (хлорекс).
Rtuť podle GOST 4658.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. V zúžený baňky s kapacitou 100 cmje umístěn навеску таллия hmotnosti 1,000 g (při hromadné podílu таллия 99,98−99,99%), nebo 5,000 g (při hromadné podílu таллия 99,999−99,9995%), приливают respektive 10 a 20 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku, приливают 50 cm
vody, 1 cm
roztoku азотнокислого železa, приливают amoniak do nulového zápachu a pak 2 cm
v přebytek. Приливают 2 cm
roztoku сульфита sodíku a sráží выделившиеся v sedimentu гидроксиды železa, olova a indie na teplém místě po dobu 20−25 min Sraženina odfiltruje na skleněný filtr a promyje se čtyřikrát teplou vodou. Filtrát s промывными vody zahodit.
Sraženina na filtru se rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, rušný бромом, malé porce a vybírat řešení do baňky, v níž byla provedena sedimentace гидроксидов kovů. Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 100−120 cm
, приливают 20 cm
хлорекса, jednu-dvě kapky brom a extrahován таллий při mírném třepání po dobu 2 min Organické vrstvy je vyčerpaný, приливают ještě 20 cm
хлорекса, jedna kapka brom a экстракцию таллия opakují. Organická vrstva po usazení opatrně a zcela vypustit přes ventil, vodní vrstva slije přes горловину závrty v kelímek s kapacitou 50 cm
. Приливают 2 cm
бромистоводородной kyseliny a odpařené do objemu 1−2 cm
. Приливают na 1 cm
bělidla a dusnatý kyselin a odpařené do ukončení přidělení par bělicí kyseliny.
Ke zbytku приливают oční kapátko 5; 10 nebo 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, насыпают asi 0,5 g železného prášku, odejdou do obnovy trojmocného železa (do odbarvení), převede obsah šálku na электролизер, придерживая částic železa u dna magnet, a tráví полярографирование olova a indie při optimální citlivosti осциллографического nebo proměnlivé токового полярографа v rámci polarizace rtuti капающего elektroda na minus 0,3 až minus 0,8 V vůči насыщенному каломельному nebo vnitřní ртутному электродам srovnání.
Podobně tomu полярографируют градуировочные roztoky a kamenných kontrolní vzorek. Вычитают hodnota výšky vlny kontrolního zkušenosti z výšky vlny vzorku a zpracovávají výsledky analýzy.
Осциллографический полярограф uplatňují při analýze olova a indie v таллии při hromadné podílu jeho 99,98−99,99%.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl olova nebo indie () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde je výška vlny na vedení, nebo indie při полярографировании roztoku vzorku, v mm;
— výška vlny na vedení, nebo indie při полярографировании vzorku se standardním přídavkem mm;
— hmotnost навески таллия, g;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnostní koncentrace standardní doplňky olova (indie) v градуировочном roztoku, mg/dm
.
4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 3).
