GOST 23862.5-79

• gost-238625-79.pdf (631.32 KiB)
  ГОСТ 23862.5-79

GOST 23862.5−79 Lanthanu, ceru, europium, gadolinium, lutecium, yttrium a jejich oxidů. Spektrální metoda pro stanovení vanadu, železa, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova, titanu, chromu, zinku a zirkonia (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.5−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

LANTHANU, CERU, EUROPIUM, GADOLINIUM, LUTECIUM, YTTRIUM A JEJICH OXIDŮ

Spektrální metoda pro stanovení vanadu, železa, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova, titanu, chromu, zinku a zirkonia

Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, olovo, titan, chromium, zinc and zirconium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje spektrální metoda stanovení nečistot, vanadu, železa, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova, titanu, chromu, zinku a zirkonia v лантане, церии, европии, гадолинии, лютеции, иттрии (předem přeložených v oxidu) a jejich окисях.

Metoda je založena na zavedení a fotografické denně obloukových emisních spekter analyzovaných materiálů a vzorků srovnání s následnou definicí masivní podílem nečistot na градуировочному grafiku.

Intervaly user-masivní podílem nečistot:

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm, pracující v prvním pořadí odrazu s трехлинзовой systémem osvětlení, nebo podobné.

Generátor obloukové DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2 nebo podobný.

Спектропроектор PS-18, nebo podobným.

Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobné.

Box z organického skla.

Malty a malty tloučky z organického skla.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 1200 °C.

Skříň sporák s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 120 °C.

Dlaždice elektrická.

Lampa infračervená W-S-1.

Bruska pro broušení elektrod.

Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm.

Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm:

— typ «рюмка» s ножкой o průměru — 2 mm, výška 2 mm, s kráter: průměr — 4 mm, hloubka 3 mm, výška venkovní stěny — 4 mm (I); hloubka 5 mm, výška venkovní stěny 6 mm (II); hloubka 4 mm, tloušťka stěny 1 mm (III); průměr 4,5 mm, hloubka 6 mm, tloušťka stěny 1 mm, (IV);

— kráter o průměru 4 mm:

hloubka 4 mm, tloušťka stěny 1 mm (V);

hloubka 7 mm, tloušťka stěny 0,5−0,7 mm, výškou заточенной části 10 mm (VI);

— kráter o průměru 2 mm:

hloubkou 5 mm, tloušťka stěny 0,5−0,7 mm, výškou заточенной části 8 mm (VII);

hloubkou 5 mm, tloušťka stěny 1 mm (VIII);

hloubka 3 mm, tloušťka stěny 1 mm (IX);

— ostrý na zkráceny kužel s úhlem při vrcholu 15° a s hřištěm 1,5 mm (X).

Čištění žíháním v oblouku stejnosměrný proud při 15 A v 15 se vystavují každý pár elektrod přímo před analýzou.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.

Fotografické desky спектрографические typu II nebo podobné velikosti 9х24 nebo 9x12, které jsou normální se tvoří černý povlak analytické linky a pozadí ve spektru.

Poháry quartz kapacitou 200 cm.

Poháry platinové.

Platinové kelímky.

Kyselina щавелевая os.h. 3−4, nasycený.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная 1:1 a 1%-ní.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1 a 1%-ní.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Sodík chlorid os.h. 6−4.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Vápenatý oxid podle GOST 8677−76, včetně ad a.

Křemík oxid podle GOST 9428−73, včetně ad a.

Hořčík oxid podle GOST 4526−75.

Olovo.

Zinek podle GOST 3640−94.

Zirkonia oxid, zemědělské hod.

Síra, včetně ad a.

Stříbro хлористое, zemědělské hod.

Vanad.

Železo карбонильное радиотехническое značky PS podle GOST 13610−79.

Kobalt značky K-1 nebo vyšší podle GOST 123−98*.
________________
* Na území Ruské Federace, s 01.07.2009 roce působí GOST 123−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan kovový značky Мр0 nebo Мр00 podle GOST 6008−90.

Měď značky M3 nebo vyšší podle GOST 859−2001.

Nikl značky N-2 nebo vyšší podle GOST 849−97.
________________
* Na území Ruské Federace, s 01.07.2009 roce působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Titan.

Chrom značky Х00 podle GOST 5905−79*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Gallium značky CH-1 GOST 12797−77.

Oxidu lanthanu, ceru, europium, gadolinium, lutecium, ytrium, čisté na stanovená примесям.

Řešení náhradní, které obsahují 1 mg/cm, vanadu, železa, vápníku, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova a zinku: 100 mg jeden z kovů je umístěn ve sklenici a se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Řešení náhradní, které obsahují 1 mg/cmtitanu a chromu: 100 mg příslušného kovu rozpustí v 20 cmsírové, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Roztok L, obsahující na 0,1 mg/cmpříslušných kovů, vařené před spotřebou: v мерную baňky s kapacitou 100 cmотмеряют oční kapátko 10 cmkaždý z náhradních roztoků, vanadu, železa, vápníku, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova a zinku, doplní až po značku 1% podílem roztokem kyseliny dusičné a promíchá.

Roztok Л1, obsahující na 0,01 mg/cm, vanadu, železa, vápníku, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova a zinku, vařené před pitím ředěním roztoku L 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny dusičné.

Roztok TSE, obsahující na 0,1 mg/cmpříslušných kovů, vařené před spotřebou: v мерную baňky s kapacitou 100 cmотмеряют oční kapátko 10 cmkaždý z náhradních roztoků železa, vápníku, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova a zinku, doplní až po značku 1% podílem roztokem kyseliny dusičné a promíchá.

Roztok Ц1, obsahující na 0,01 mg/cm,železa, vápníku, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova a zinku, vařené před pitím ředěním roztoku TSE 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny dusičné.

Kamenných náhradní obsahující 1 mg/cmkřemíku: 214 mg oxidu křemičitého je umístěn v platinové kelímek, přidají se 3 g oxidu sodného a сплавляют v муфельной peci při teplotě 1200 °S. Po ochlazení se kelímek umístí do platinovou šálek (pre-обмыв dno kelímku), přidá 50−60 cmvody, se zahřívá až do úplného rozpuštění, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou až po značku, rychle se míchá a переливают v plastové sklenice.

Roztok LIU, obsahující na 0,1 mg/cmkobaltu, manganu, mědi a niklu, vařené před spotřebou: v мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně oční kapátko 10 cmnáhradních roztoků uvedených kovů, doplní až po značku 1% podílem roztokem kyseliny dusičné a promíchá.

Roztok E, obsahující na 0,1 mg/cmželeza a mědi, vařené před spotřebou: v мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně oční kapátko 10 cmnáhradních roztoků uvedených kovů, doplní až po značku roztokem kyseliny dusičné s masovým podílem 1% a míchá.

Roztok A obsahující na 0,1 mg/cmhořčíku a olova, vařené před spotřebou: v мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně oční kapátko 10 cmnáhradních roztoků uvedených kovů, doplní až po značku roztokem kyseliny dusičné s masovým podílem 1% a míchá.

Roztok obsahující 0,1 mg/cm, vanadu, vařené před pitím ředěním náhradního roztoku vanadu 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny dusičné.

Roztok, který obsahuje 0,01 mg/cm, vanadu, vařené před pitím ředěním roztoku V 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny dusičné.

Roztok M, obsahující 0,1 mg/cmmědi, vařené před pitím ředěním náhradního roztoku mědi v 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny dusičné.

Roztok M, obsahující 0,01 mg/cmmědi, vařené před pitím ředěním roztoku M 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny dusičné.

Roztok M, který obsahuje 0,001 mg/cmmědi, vařené před pitím ředěním roztoku M10 krát 1% podílem roztokem kyseliny dusičné.

Roztok T, obsahující 0,1 mg/cmtitanu, vařené před pitím ředěním náhradní roztok titanu v 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny sírové.

Roztok T, obsahující 0,01 mg/cmtitanu, vařené před pitím ředěním roztoku T 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny sírové.

Roztok X, obsahující 0,1 mg/cmchrom, vařené před pitím ředěním náhradního roztoku chromu, 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny sírové.

Roztok X, který obsahuje 0,01 mg/cmchrom, vařené před pitím ředěním roztoku X 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny sírové.

Roztok X, který obsahuje 0,001 mg/cmchrom, vařené před pitím ředěním roztoku X10 krát 1% podílem roztokem kyseliny sírové.

Roztok Ka, obsahující 0,1 mg/cmSa, vařené před pitím ředěním náhradního roztoku 10 krát roztokem kyseliny dusičné s masovým podílem 1%.

Roztok Ка1, který obsahuje 0,01 mg/cmSa, vařené před pitím ředěním roztoku Ka 10 krát roztokem kyseliny dusičné s masovým podílem 1%.

Roztok Koh, který obsahuje 0,1 mg/cmSe podávají před užíváním ředěním náhradního roztoku S 10 krát roztokem kyseliny dusičné s masovým podílem 1%.

Roztok Ко1, který obsahuje 0,01 mg/cmSe podávají před užíváním ředěním roztoku Koh v 10 krát roztokem kyseliny dusičné s masovým podílem 1%.

Roztok Ко2, který obsahuje 0,001 mg/cmSe podávají před užíváním ředěním roztoku Ко1 10 krát roztokem kyseliny dusičné s masovým podílem 1%.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vyrovnávací směsi

3.1.1. Při určování v oxidu lanthanu příměsí vanadu, železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu, titanu a chromu vyrovnávací směs, která je порошковый grafit, obsahující 2% oxid galia, se připravuje následujícím způsobem. Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 1,5 g kovové gallium, приливают 80 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na dlaždice, dokud se nerozpustí a упаривают do objemu 15−20 cm.

V кварцевую šálku umístěna 98 g práškového grafitu, приливают získaný roztok do galie, přidat vodu do кашицеобразного stavu, míchá a sušené pod infračervenou lampou po dobu 5−6 hodin Byla směs umístěna do malta z organického skla a paličkou se míchá po dobu 4 h, pravidelně přidáním alkoholu, udržuje směs v кашицеобразном stavu. Směs se pohybují v кварцевую šálek a suší v větrání skříně při 90−100 °C po dobu 2−3 hodin Vysušené směsi se míchá v ступке do 30 min

3.1.2. Při určování v oxidu ceru nečistot železa, kobaltu, manganu, mědi a niklu vyrovnávací směs, která je порошковый grafit, který obsahuje 10% chloridu sodného, připravují перетиранием 90 g práškového grafitu s 10 g chloridu sodného v ступке z organického skla po dobu 1 hod.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.1.3. Při určování na oxid europium příměsí křemíku, železa, mědi a zinku vyrovnávací směs, která je порошковый grafit, který obsahuje 2% síry, připravují перетиранием 98 g práškového grafitu s 2 g síry v ступке z organického skla v průběhu 1,5−2 hod.

(Uveden dále, Ism. N 2).

3.2. Příprava vzorků na porovnání (OS)

3.2.1. Pro stanovení toho, oxidu lanthanu příměsí vanadu, železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu, titanu a chromu každý vzorek srovnání (ОСОЛ) se připravuje takto: 30 g základy — oxidu lanthanu, čisté na stanovená примесям umístěn v кварцевую šálek, navlhčete vodou, přidají 80 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí zahřátím na dlaždice, injekčně vypočtené množství příslušných roztoků (viz tabulka.1), упаривают do vlhkých solí, dvakrát ošetřené destilovanou vodou, упаривают sucho, teplo až do úplného odstranění oxidů dusíku a прокаливают v муфельной peci při 900−950 °C po dobu 2 hod.

Pak každý OS растирают v ступке z organického skla po dobu 1 h, pravidelně přidáním alkoholu, udržuje směs v кашицеобразном stavu. Suší pod infračervenou lampou a прокаливают v муфельной peci při 900−950 °C po dobu 30−40 min Obsah každé z definovaných nečistot v ОСОЛ1-ОСОЛ5 a množství roztoků, vstup na půdu, jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.2. Pro stanovení v oxidu ceru nečistot železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu a chromu každý vzorek srovnání (ОСОЦ) se připravuje takto: 30 g základy — oxidu ceru, čisté na stanovená примесям, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, navlhčete vodou, přidají 200 cmkyseliny dusičné (1:1), se rozpustí zahřátím na dlaždice, čímž se postupně 120 cmпергидроля, překládají na platinovou šálek a aplikuje se vypočítaný počet příslušných roztoků (viz tabulka.2).

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1.

Tabulka 2

3.2.3. Pro stanovení v oxidu ceru příměsí vanadu a titanu každý vzorek srovnání (ООСЦ) se připravuje následujícím způsobem: 20 g základy — oxidu ceru, čisté na ванадию a титану, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.2 pomocí 150 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 80 cmпергидроля, stejně jako roztoky definované v tabulka.3.

Tabulka 3

3.2.4. Pro stanovení toho, oxid europium nečistot železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu a chromu každý vzorek srovnání (ОСОЕ) se připravuje následujícím způsobem: 20 g oxid europium je umístěn na platinovou misku, navlhčete vodou, přidají 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí zahřátím na dlaždice, injekčně vypočítaný počet příslušných roztoků (viz tabulka.4), dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1. Obsah každé z definovaných nečistot v ОСОЕ1-ОСОЕ5 a množství roztoků, vstup na půdu, je uvedeno v tabulka.4.

Tabulka 4

3.2.4.1. Pro stanovení toho, oxid europium příměsí křemíku, železa, mědi a zinku každý vzorek srovnání (ОСОЕ) se připravuje následujícím způsobem: 20 g oxid europium je umístěn na platinovou misku, dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.4. Obsah každé z těchto nečistot v ОСОЕ6-ОСОЕ10 a množství roztoků, vstup na půdu, je uvedeno v tabulka.4a.

Tabulka 4a

(Uveden dále, Ism. N 2).

3.2.5. Перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou v boxu z organického skla. Připravené vzorky srovnání uchovávají v těsně uzavřených plechovkách z organického skla.

Masivní podíl na každé z definovaných nečistot uvedených v tabulka.1−4, jsou uvedeny v přepočtu na masovou podíl příslušného kovu ve směsi kovů a odpovídající základ — oxidů REE.

3.2.6. Domácí příprava vzorků srovnání smícháním окисей stanovené předměty s odpovídající základ (oxidu REE) nebo podle GOST 23862.4−79 pp.3.1, 3.2 při zachování hodnot masivní podílů stanovených položek uvedených v tabulka.1−4.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3.2.7. Pro stanovení vápníku v окисях gadolinia a yttrium každý vzorek srovnání se připravuje následujícím způsobem: 10 g základy jsou umístěny v кварцевую šálek, navlhčete vodou, přidají 60−70 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí zahřátím na dlaždice, injekčně vypočtené množství příslušných roztoků (tabulka.4б), dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1.

Tabulka 4б

3.2.8. Pro stanovení toho, oxidu lutecium příměsí kobaltu, manganu, mědi, niklu, titanu a chromu každý vzorek srovnání (ОСОЛю) se připravuje následujícím způsobem: 20 g oxidu lutecium je umístěn v кварцевую šálek, navlhčete vodou, se rozpustí v 80 až 90 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, aplikuje vypočtené množství příslušných roztoků, dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1. Masivní podíl na každé z definovaných nečistot v ОСОЛю1-ОСОЛю4 a množství roztoků, vstup na půdu, je uvedeno v tabulka.4v.

Tabulka 4c

3.2.9. Pro stanovení toho, oxidu yttria příměsí hořčíku a olova každý vzorek srovnání (ОСОИ) se připravuje následujícím způsobem: 20 g oxidu yttria jsou umístěny v кварцевую šálek, navlhčete vodou, přidají 70−90 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí zahřátím na dlaždice, injekčně vypočítané množství příslušného roztoku, dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1. Obsah hořčíku a olova v ОСОИ1-ОСОИ4 a množství roztoku, uváděné na základ, je uvedeno v tabulka.4г.

Tabulka 4г

3.2.10. Pro stanovení toho, oxidu yttria příměsí kobaltu každý vzorek srovnání (ОСОИКо) se připravuje následujícím způsobem: 20 g oxidu yttria jsou umístěny v кварцевую šálek, navlhčete vodou, přidají 70−90 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí zahřátím na dlaždice, injekčně vypočítané množství příslušného roztoku kobaltu, dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1. Obsah kobaltu v ОСОИКо1-ОСОИКо5 a množství roztoků, vstup na půdu, jsou uvedeny v tabulka.4д.

Tabulka 4д

3.2.11. Pro stanovení toho, oxidu yttria příměsí zirkonia vzorky srovnání se připravuje smícháním oxidu yttria s двуокисью zirkonia. Bolesti porovnává (ГОСОИЦ), který obsahuje 10% oxidu zirkoničitého, se připravuje smícháním 135 mg oxidu zirkoničitého s 865 mg oxidu yttria v ступке z organického skla. Směs důkladně перетирают po dobu 1 h, přidá alkohol pro udržení кашицеобразного stavu hmoty, sušené v větrání skříně při 100−110 °C po dobu 1 h, pak прокаливают v муфельной peci při 850−900 °C po dobu 1 hod. v Ostatní vzorky srovnání se připravují postupným ředěním ГОСОИЦ, a pak každé další vzorek oxidu yttria. Hmotnostní zlomek zirkonu ve vzorcích srovnání a навески oxidu yttria a předchozího vzorku jsou uvedeny v tabulka.4e.

Tabulka 4e

3.2.7−3.2.11. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Kovů přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.1. Náplň elektrody při analýze oxidu lanthanu

Навеску analyzovaného vzorku (vzorek srovnání nebo základy), hmotnost 300 mg se smíchá se 150 mg práškového grafitu v ступке z organického skla až do získání homogenní směsi. Výsledná směs высыпают na kus pauzovací papír a opakovaným ponořením do ní elektrody I náplní pevně vyčesané krátery pěti elektrod. Stejným způsobem krátery pěti elektrod IV zaplní vyrovnávací směs (p. 3.1.1).

4.2. Náplň elektrody při analýze oxidu ceru

4.2.1. Při určování nečistot železa, kobaltu, manganu, mědi a niklu v krátery pěti elektrody II důsledně se umístil na 2 mg chloridu stříbra a z 50 mg vzorku (vzorek srovnání nebo základy). Elektrody V zaplní vyrovnávací směs (vp 3.1.2) způsob, stanovené v § 4.1.

4.2.2. Při stanovení příměsí vanadu a titanu 750 mg vzorku (vzorek srovnání nebo základy) se smíchá se 150 mg práškového grafitu. Krátery pěti elektrody II vyplňují získaných směsí (p. 4.1).

4.3. Náplň elektrody při analýze oxid europium

4.3.1. Při určování nečistot železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu a chromu навеску analyzovaného vzorku (vzorek srovnání, základy), hmotnost 200 mg se smíchá s 200 mg práškového grafitu.

4.3.2. Při stanovení příměsí křemíku, železa, mědi a zinku навеску analyzovaného vzorku (vzorek srovnání nebo základy), hmotnost 200 mg se smíchá s 200 mg vyrovnávací směsi (p. 3.1.3).

4.3.3. Získané směsí vyplňovat krátery tří elektrod III a krátery tří elektrod VII (p. 4.1).

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3 a. Náplň elektrody při stanovení vápníku v окисях gadolinia a yttria

Навеску analyzovaného vzorku (vzorek srovnání nebo základy), hmotnost 150 mg se smíchá se 150 mg práškového grafitu. Krátery šesti elektrod VIII vyplňují získaných směsí (p. 4.1).

4.3 b. Náplň elektrody při analýze oxidu lutecium

Навеску analyzovaného vzorku (vzorek srovnání nebo základy), hmotnost 50 mg se smíchá s 50 mg práškového grafitu. Získané směsí vyplňovat krátery tří elektrod IX (p. 4.1).

4.3 v. Náplň elektrody při analýze oxidu yttria

4.3 v. 1. Při stanovení příměsí hořčíku a olova навеску analyzovaného vzorku (vzorek srovnání nebo základy), hmotnost 100 mg se smíchá se 100 mg práškového grafitu. Získané směsí vyplňovat krátery tří elektrod VIII. Vyrovnávací směs (p. 3.1.2) vyplňovat krátery stejných tří elektrod VIII (p. 4.1).

4.3 v. 2. Při stanovení příměsí kobaltu v krátery pěti elektrod IV důsledně se umístil na 8 mg chloridu sodného a 30 mg analyzovaného vzorku (vzorek srovnání nebo základy) a jemně zpevňují набивалкой z organického skla. Krátery pěti elektrody VIII náplní (p. 4.1) vyrovnávací směs (p. 3.1.1).

4.3 v. 3. Při stanovení příměsí zirkonia навеску analyzovaného vzorku (vzorek srovnání nebo základy), hmotnost 160 mg se smíchá s 80 mg práškového grafitu. Krátery tří elektrod V vyplňovat získaných směsí (p. 4.1).

4.3 a-4.3 v. 3. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4.4. Vzrušení a fotografování spekter

Vzrušení spekter se provádí дуговым разрядом mezi угольными elektrodami. Spectra fotografoval спектрографом DFS-13 s difrakční mřížkou, která je v prvním pořadí odrazu, s трехлинзовой systémem osvětlení. Podmínky excitace a fotografování spekter jsou uvedeny v tabulka.5. Používají fotografické desky typu II. Экспонированные fotografické desky vykazují, prát v tekoucí vodě, pevné, prát v tekoucí vodě 15 min a suší.

Tabulka 5

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků (tabulka.6) a na nedaleké pozadí a vypočítejte rozdíl почернений . Ve všech paralelních hodnot získaných na спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou среднеарифметическое hodnotu .

Tabulka 6

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5.2. Pokud analytická linka definovaného prvku v rozsahu základy vzorků srovnání chybí, pak pomocí hodnoty a vzorků pro srovnání, budují градуировочный graf v souřadnicích (, ). Z těchto grafů podle hodnot pro vzorky určují obsah nečistot v trakční.

Rozdíly výsledků obou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.7.

5.3. Pokud v rozsahu základy vzorků srovnání má slabá linka definovaného prvku, pak se při budování градуировочного grafické dělat změnu na hodnotu podílu masové definovaného prvku na základě srovnání vzorků. Provedení změny je přípustné pouze za předpokladu, že tato hodnota nepřekročí stanovené pro metody dolní limit určení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.4. Při kontrole reprodukovatelnost paralelních stanovení ze všech hodnot analytických parametrů, získaných po celém спектрограммам vzorky, vybrat největší a nejmenší hodnotu a , a zjišťují, že na градуировочному grafiku hodnoty a největší a nejmenší výsledky paralelních stanovení nečistot v trakční. Rozdíly mezi nimi (poměr většího výsledku k menšímu) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.7.

Tabulka 7

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.5. Při kontrole přesnosti s využitím SRM 2820−83 postupuje takto.

5.5.1. Při analýze oxidu lanthanu навеску SRM hmotnosti 150 mg se smíchá s 300 mg základy, dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v pp.4.1, 4.4, 5.1−5.4. Výsledek analýzy () se domnívají, že je správné, pokud je poměr hodnoty a (vypočítejte poměr větší hodnoty k nejmenší) splňuje podmínku § 18 GOST 23862.0−79.

5.5.2. Při stanovení vanadu a titanu v oxidu ceru навеску SRM hmotnosti 150 mg ve směsi s 750 mg základy, dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v pp.4.2.2, 4.4, 5.1−5.4. Výsledek analýzy () se domnívají, že je správné, pokud je poměr hodnoty a (vypočítejte poměr větší hodnoty k nejmenší) splňuje podmínku § 18 GOST 23862.0−79.

5.5.3. Při stanovení železa, kobaltu, manganu, mědi, niklu a chromu v oxid europium навеску SRM hmotností 200 mg se smíchá s 200 mg základy. Při stanovení křemíku, železa, mědi a zinku oxid europium навеску SRM hmotnost 198 mg se smíchá s 2 mg síry a 200 mg základy. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v pp.4.3.3, 4.7, 5.1−5.4.

Výsledek analýzy () se domnívají, že je správné, pokud je poměr hodnoty a (vypočítejte poměr větší hodnoty k nejmenší) splňuje podmínku § 18 GOST 23862.0−79.

5.5.4. Při stanovení vápníku v окисях gadolinia a yttrium навеску SRM hmotnosti 150 mg se smíchá se 150 mg základy. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v pp.4.4, 4.7, 5.1−5.4. Výsledek analýzy () se domnívají, že je správné, pokud je poměr hodnoty a (vypočítejte poměr větší hodnoty k nejmenší) splňuje podmínku § 18 GOST 23862.0−79.

5.5.5. Při analýze oxidu lutecium навеску SRM hmotností 50 mg se smíchá s 50 mg základy. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v pp.4.3 b, 4.4, 5.1−5.4. Výsledek analýzy () se domnívají, že je správné, pokud je poměr hodnoty a (vypočítejte poměr větší hodnoty k nejmenší) splňuje podmínku § 18 GOST 23862.0−79.

5.5.6. Při analýze oxidu yttria: při stanovení hořčíku a olova навеску SRM hmotnosti 100 mg se smíchá se 100 mg základy. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v pp.4.3 v. 1, 4.4, 5.1−5.4. Výsledek analýzy () se domnívají, že je správné, pokud je poměr hodnoty a (vypočítejte poměr větší hodnoty k nejmenší) splňuje podmínku § 18 GOST 23862.0−79.

Při stanovení zirkonia навеску SRM hmotností 80 mg se smíchá se 160 mg základy. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v pp.4.3 v. 3, 4.4, 5.1−5.4. Výsledek analýzy () se domnívají, že je správné, pokud je poměr hodnoty a (vypočítejte poměr větší hodnoty k nejmenší) splňuje podmínku § 18 GOST 23862.0−79.

5.5−5.5.6. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).