GOST 12645.2-77
GOST 12645.2−77). Spektrální metoda pro stanovení rtuti a kadmia (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 12645.2−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
INDIUM
Spektrální metoda pro stanovení rtuti a kadmia
Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, L. C. Ларина (vedoucí vlákna), M. Gg Саюн (manažer témat), V. N. Макарцева, Pan.S.Беленкова, Tj. V. Лисицина, Pan.A.Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Ázerbájdžán |
Азгосстандарт |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, oddíl |
GOST 8.315−91 |
Разд.2 |
GOST 12645.0−83 |
1.1 |
GOST 22306−77 |
1.1 |
GOST 24977.1−87 |
4.1 |
4. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
5. REEDICE (leden 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení rtuti a kadmia v indii při hromadné podílu rtuti na 1·10na 8·10
%, kadmia od 1·10
na 8·10
%.
Stanovení obsahu rtuti a kadmia v indii vyrábět metodou «tří norem» s-odpařování rtuti a kadmia z uhelného kráteru elektrody v oblouku ac.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY
Спектрограф quartz průměr rozptyl jakéhokoliv typu nebo спектрограф STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.
Generátor oblouku ac.
Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.
Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg
Elektrody uhlí o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x6 mm.
Fotografické desky спектрографические typu II nebo typů SFC-02, HT-2СВ, SFC-03, SFC-04.
Standardní vzorky vyvinuté v souladu s GOST 8.315*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. — Poznámka výrobce databáze.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Stanovení rtuti a kadmia tráví na спектрографе typu STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny prostřednictvím třech krocích ослабитель. Šířka štěrbiny 0,015 mm. Hmotu навески analyzovaného vzorku nebo vzorku srovnání (200 mg) ve formě kovových kousků je umístěn v otvoru spodního uhelné elektrody hloubky 6 mm, průměr 4 mm a je důkladně zhutněna набивалкой z organického skla. Horní elektroda — uhlík, заточенный na zkráceny kužel s průměrem podložky 2 mm; mezi elektrodami je zapálen oblouk ac silou 10 Va Době vystavení 70 c, vzdálenost mezi elektrodami 3 mm.
Spektra vzorků fotografoval na šest vzorků srovnání — na třikrát na jedné фотопластинке. Při stanovení rtuti v intervalu masivní podíl je 1·10na 8·10
dovoleno spektra fotografování na кварцевом спектрографе typ VYBAVENOST-30 v po dobu 30 s, dodržovat všechny výše uvedené podmínky analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytických čar rtuti Hg 253,65 nm, kadmia, Cd 228,8 nm a blízkého zázemí. Při stanovení rtuti na спектрографе STE-1 градуировочные grafiky budují v souřadnicích ,
,
kde — intenzita čáry rtuti;
— intenzita pozadí;
— hmotnostní zlomek rtuti ve standardních vzorcích, %.
Síť характеристической křivka fotografické desky a výpočet na интенсивностям — podle GOST 24977.1.
Při určování podílu masové kadmia a rtuti (více než 1·10%) градуировочные grafika staví na souřadnicích
, kde
,
— hmotnostní zlomek kadmia nebo rtuti ve standardních vzorcích.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке ze tří спектрограмм každé.
Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
, počítá podle vzorce:
— pro hromadné zlomek rtuti od 1·10
až 1·10
%;
— pro hromadné podílu rtuti a kadmia na 1·10
na 8·10
%,
kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků paralelních stanovení.
Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
, počítá podle vzorce:
— pro hromadné zlomek rtuti od 1·10
až 1·10
%;
— pro hromadné podílu rtuti a kadmia na 1·10
na 8·10
%,
kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
4.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).