GOST 23862.3-79

• gost-238623-79.pdf (660.02 KiB)
  ГОСТ 23862.3-79

GOST 23862.3−79 Samarium, europium, gadolinium, terbium, гольмий, kovový prvek, thulium, yterbium, lutecium a jejich oxidů. Spektrální metoda stanovení nečistot окисей vzácných zemin (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.3−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SAMARIUM, EUROPIUM, GADOLINIUM, TERBIUM, ГОЛЬМИЙ, KOVOVÝ PRVEK, THULIUM, YTERBIUM, LUTECIUM A JEJICH OXIDŮ

Spektrální metoda stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin

Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, ytterbium, lutecium and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje spektrální metoda stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin (REE) v samaří, европии, гадолинии, тербии, гольмии, эрбии, тулии, иттербии, лютеции (předem přeložených v oxidu) a jejich окисях.

Metoda je založena na zavedení a fotografické denně obloukových emisních spekter sledované materiálu a vzorků pro srovnání.

Masivní podíl vzácných zemin nečistot se nachází na градуировочному grafiku.

Interval user-masivní podílem nečistot окисей:

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 23862.0−79.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm nebo 2400 штр/mm, pracující v prvním pořadí odrazu, s трехлинзовой systémem osvětlení, nebo podobné.

Generátor obloukové DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, upravený pro поджига oblouku ac výsosti разрядом.

Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2 nebo podobný.

Микрофотометр регистрирующий typu GII nebo GIII s самописцем G1B1 nebo podobné.

Спектропроектор typu PS-18, nebo podobným.

Váhy analytické typ ADV-200 nebo podobné.

Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobné.

Box z organického skla.

Hmoždíře a paličky z organického skla.

Hmoždíře a paličky, jaspis.

Trouba муфельная s терморегулятором, poskytuje až do teploty 950 °C.

Porcelánové kelímky N 5.

Bruska pro broušení elektrod.

Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm.

Elektrody, выточенные z spektrální uhlí ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm:

— elektrody typu «рюмка s tloušťkou stěny 1 mm, výška venkovní stěny 4 mm, výškou «nohy» je 2 mm tlustý «nohy» je 2 mm:

hloubka kráteru 3 mm, průměr 4 mm — (I),

hloubka kráteru je 2 mm, průměr 4 mm — (Іа),

hloubka kráteru je 5 mm, průměr 2 mm — (Іб),

hloubka kráteru 4 mm, průměr 4 mm — (Ів),

hloubka kráteru 3 mm, průměr 4,5 mm — (Іг);

— elektrody s výškou заточенной části 10 mm, kráter o průměru 2 mm:

hloubka kráteru, 2 mm, tloušťka stěny 0,7−0,8 mm — (II),

hloubka kráteru, 2 mm, tloušťka stěny 1 mm — (III),

hloubka kráteru 3 mm, tloušťka stěny 0,7−0,8 mm — (IV),

hloubka kráteru 3 mm, tloušťka stěny 1 mm — (V),

hloubka kráteru 5 mm, tloušťka stěny 0,7−0,8 mm — (VI),

hloubka kráteru 5 mm, tloušťka stěny 1 mm — (VII);

— elektrody s výškou заточенной části 10 mm, kráter o průměru 1,5 mm:

hloubka kráteru, 4 mm, tloušťka stěny 0,7−0,8 mm — (VIII).

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.

Pauzovací papír papírový podle GOST 892−89.

Vata lékařská компрессная na НТД nebo гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Stopky mechanické.

Fotografické desky спектрографические typu ES a typu II citlivostí 15 životů, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1 a 1 procentní roztok.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, zemědělské hod., intenzivní vodní a 0,1 procentní roztoky.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Chlorid cesia.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76.

Lithium fluorid.

Lithium oxid.

Буферная směs 1 — порошковый grafit, obsahující 5% chloridu cesia: 5 g chloridu cesia ve směsi s 95 g práškového grafitu v ступке z organického skla, se míchá po dobu 3 h, přidá alkohol, udržuje hmotu v кашицеобразном stavu. Směs se suší ve větrání skříně při teplotě 100−105 °C po dobu 4 hod.

Буферная směs 2 — порошковый grafit, který obsahuje 10% chloridu sodného: 10 g chloridu sodného ve směsi s 90 g práškového grafitu v ступке jaspis, míchá se po dobu 1 h, přidá alkohol, udržuje hmotu v кашицеобразном stavu. Směs se suší ve větrání skříně při 100−105 °C po dobu 1 hod.

Буферная směs 3 — порошковый grafit, obsahující 5% фтористого lithium a 5% oxidu lithia: 5 g фтористого lithium a 5 g oxidu lithia se smíchá s 90 g práškového grafitu v ступке z organického skla, se míchá po dobu 3 h, přidá alkohol, udržuje hmotu v кашицеобразном stavu. Směs se suší ve větrání skříně při teplotě 100−105 °C po dobu 4 hod.

Буферная směs 4 — порошковый grafit, obsahující 10% фтористого sodík: 10 g фтористого sodný ve směsi s 90 g práškového grafitu v ступке z organického skla, se míchá po dobu 3 h, přidá alkohol, udržuje hmotu v кашицеобразном stavu. Směs se suší ve větrání skříně při teplotě 100−105 °C po dobu 4 hod.

Буферная směs 5 — порошковый grafit, který obsahuje 10% oxidu lithia: 10 g oxidu lithia se smíchá s 90 g práškového grafitu v ступке jaspis, míchá se po dobu 1 h, přidá alkohol, udržuje hmotu v кашицеобразном stavu. Směs se suší ve větrání skříně při teplotě 100−105 °C po dobu 1 hod.

Oxidu neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium, čisté na stanovená примесям.

Standardní roztoky neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium, ytrium, obsahující 10 mg/cmjeden z uvedených REE v přepočtu na oxid. Každý roztok se vaří zvlášť. 1 g příslušného oxidu REE jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem destilovanou vodou až po značku a promíchá.

Pracovní roztoky pro přípravu vzorků na každé z окисей REE připravují postupným ředěním příslušných směsí standardních roztoků user-REE.

Pracovní roztoky A obsahující 1 mg/cmkaždé z definovaných prvků v přepočtu na jeho oxid: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmstandardních roztoků příslušných REE, uvedených v tabulka.1, a doplní objem až po značku 1% podílem roztokem kyseliny chlorovodíkové.

Pracovní roztoky B, obsahující na 0,1 mg/cmkaždé z definovaných prvků v přepočtu na jeho oxid se připravují ředěním příslušného roztoku A 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny chlorovodíkové. Formulace pracovních roztoků jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Pracovní roztoky, obsahující na 0,01 mg/cmkaždé z definovaných prvků v přepočtu na jeho oxid, připravují ředěním příslušného roztoku B, 10 krát 1% podílem roztokem kyseliny chlorovodíkové. Formulace pracovních roztoků jsou uvedeny v tabulka.1.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků pro srovnání

Každý vzorek srovnání (OS) se připravuje před fotografováním jeho spektra smícháním vzorků oxidu REE, s práškovým grafitem v poměru 1:1.

3.2. Příprava vzorků na oxid REE

10 g oxidu REE, čisté na stanovená примесям, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 1000 cm, navlhčete vodou, se přidá 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Roztok упаривают do vlhkých soli, rozpustí se v 100 cmdestilované vody a výsledný roztok se aplikuje pracovní roztoky a A B, nebo v množství, uvedených v tabulka.2−8 (a-e).

Tabulka 2

Vzorky na oxidu gadoliniovým (ООГД)

Tabulka 3

Vzorky na oxid гольмия (ООГ)

Tabulka 4

Tabulka 5

Vzorky na oxidu erbium (ООЭ)

Tabulka 6

Tabulka 7

Vzorky na oxid ytterbium (ООИ)

Tabulka 8

Tabulka 8a

Vzorky na oxid samarium (ООСМ)

Tabulka 8b

Vzorky na oxid europium (ООЕ)

Tabulka 8v

Vzorky na oxidu gadoliniovým (ООГда)

Tabulka 8г

Vzorky na oxid terbium (OOT)

Tabulka 8д

Vzorky na oxid тулия (ООТу)

Tabulka 8е

Vzorky na oxid lutecium (ООЛю)

Po smíchání roztoků se přidá destilovaná voda do objemu 500−600 cma amoniak až do ph 1,5−2. Roztok se zahřívá k varu, přidá 150 cmhorkého nasyceného roztoku šťavelanu. Roztok s sedimentu vydrží 24 hod. Sraženina odfiltruje přes filtr s modrou páskou, prané 20 cm0,1% podílem roztokem šťavelanu umístěn v porcelán kelímek, подсушивают na электроплитке a прокаливают v муфельной peci při 900 °C do konstantní hmotnosti. Прокаленные oxidu ukládají v эксикаторе v balíčcích z pauzovací papír.

Hmotnost навесок окисей REE 10 gg Složení, koncentrace a množství, cm, který upravujete pracovních roztoků окисей user-REE jsou uvedeny v tabulka.2−8 (a-e).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Анализируемую soudu nebo vzorek na oxid REE se smíchá se stejným množstvím práškového grafitu nebo vyrovnávací směsi v ступке jaspis až do získání homogenní směsi. Směs высыпают na kus pauzovací papír a pevně vyčesané vyplňovat krátery elektrody opakovaným ponořením elektrody do směsi. Rozměry elektrod jsou uvedeny v разд.2.

Dvě elektrody, plněné členění nebo vzorem srovnání, je umístěn na stativu ve vzpřímené poloze, krátery k sobě. Spectra fotografoval na спектрографе DFS-13. Spektrum vzorku a vzorku srovnání se zaregistrují na фотопластинке na třikrát.

Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě po dobu 15 min a suší.

4.2. Analýza gadolinium nebo jeho oxidu

Gadolinium přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.2.1. Stanovení obsahu oxidu yttria

Навеску analyzovaného vzorku, nebo každého vzorku ООГД1-ООГД4 hmotnost 240 mg (viz tabulka.2) smíchané s 240 mg vyrovnávací směsi 1 a ukládají (viz § 4.1) v šest elektrod I. Mezi elektrodami nesvítí oblouk střídavého proudu 14 Ma, Obrázky spekter s expozicí 120 s., Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 300,0−330,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 20 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typu II.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Analýza гольмия nebo jeho oxidu

Гольмий přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.3.1. Stanovení obsahu oxidu dysprosium

Навеску analyzovaného vzorku, nebo každého vzorku ООГ1-ООГ4 (viz tabulka.3) hmotnost 60 mg se smíchá s 60 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti elektrod IV (viz § 4.1).

Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Va, Obrázky spekter s expozicí 90 s., Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 420,0−425,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm (viz § 4.1). Šířka štěrbiny спектрографа 20 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typu II.

4.3.2. Definice obsahu окисей erbium a yttria

Навеску analyzovaného vzorku, nebo každého vzorku ООГ5-ООГ10 (viz tabulka.4) hmotnost 60 mg se smíchá s 60 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti elektrod IV (viz § 4.1). Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Va Fotografoval spektrum až do úplného vyhoření vzorek (~90). Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 390,0−410,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm (viz § 4.1). Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typu II.

4.4. Analýza erbium nebo jeho oxidu

Kovový prvek přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.4.1. Definice obsahu окисей dysprosium, гольмия, тулия, ytrium

Навеску analyzovaného vzorku, nebo každého vzorku ООЭ1-ООЭ5 (viz tabulka.5) s hmotností 50 mg se smíchá s 50 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti elektrod III (viz § 4.1).

Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 12−13 Va Fotografoval spektrum s expozicí 90 s., Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovná 1,5 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 310,0−350,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm (viz § 4.1). Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typu ES.

4.4.2. Stanovení obsahu oxidu ytterbium

Навеску analyzovaného vzorku, nebo každého vzorku ООЭ6-ООЭ9 (viz tabulka.6) hmotnost 50 mg se smíchá s 50 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti elektrod III (viz § 4.1). Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 12−13 Va Fotografoval spektrum s expozicí 60 s. je Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovná 1,5 mm.

Spektrum fotografoval v oblasti vlnových délek 390,0−400,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm (viz § 4.1). Šířka štěrbiny спектрографа 12 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typu ES.

4.5. Analýza ytterbium nebo jeho oxidu

Yterbium přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.5.1. Definice obsahu окисей erbium, тулия, ytrium

Навеску analyzovaného vzorku, nebo každého vzorku ООИ1-ООИ6 (viz tabulka.7) s hmotností 50 mg se smíchá s 50 mg práškového grafitu a nebolí v krátery šesti elektrod II (viz § 4.1).

Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Va Fotografoval spektrum s expozicí 105 s s předchozím žíháním po dobu 15 s. Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 310,0−335,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm (viz § 4.1). Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typu ES.

4.5.2. Stanovení obsahu oxidu lutecium

Навеску analyzovaného vzorku, nebo každého vzorku ООИ7-ООИ11 (viz § 3.2 tabulka.8) hmotnost 60 mg se smíchá s 60 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti elektrod IV (viz § 4.1).

Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Va Fotografoval spektrum s expozicí 90 s., Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 260,0−270,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm (viz § 4.1). Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typu ES.

4.6. Analýza samarium a jeho oxidu

Samarium přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.6.1 Stanovení obsahu oxidu europium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek ООСм1-ООСм5 hmotnost na 180 mg umístěny v krátery tři grafitové elektrody typu «рюмка» (Іа). Při vyplňování elektrody oxid samarium высыпают na kus pauzovací papír a pevně vyčesané vyplňovat krátery elektrody opakovaným ponořením elektrody na oxid samarium. Противоэлектродом slouží jako elektroda (VII), plná vyrovnávací směs 2.

Dvě elektrody, plněné členění nebo vzorem srovnání, umístit na stativ vertikálně, krátery k sobě. Anodou slouží jako elektrody, plněné analyzovaného členění nebo vzorem srovnání, katoda — elektroda, plná vyrovnávací směs. Mezi elektrodami nesvítí oblouk dc silou 10 Va, Obrázky spekter s expozicí 60 s. je Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 3 mm. Spektra fotografoval v oblasti vlnových délek 285,0−300,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 20 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typ II.

4.6.2. Definice obsahu окисей neodymu, gadolinium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání ООСм1-ООСм5 hmotností 40 mg se smíchá s 120 mg grafitového prášku v ступке jaspis do hladka. Směs высыпают na kus pauzovací papír a pevně vyčesané vyplňovat krátery dvanácti grafitové elektrody (VIII). Dvě elektrody, plněné členění nebo vzorem srovnání, umístit na stativ vertikálně, krátery k sobě. Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac silou 15 a a fotografoval spektrum s expozicí 90 s., Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují 3 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 425,0−435,0 nm (při určování neodymu) a 300,0−310,0 nm (při stanovení gadolinia) pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 20 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typ II.

4.7. Analýza europium nebo jeho oxidu

Europia přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.7.1. Definice obsahu окисей neodymu, samarium, gadolinium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání OOE1-ООЕ4 hmotnosti 100 mg se smíchá se 400 mg práškového grafitu v ступке jaspis až do získání homogenní směsi. Směs высыпают na кальку a ponořením elektrody do směsi vyčesané hustě zaplní šest grafitové elektrody (I). Dvě elektrody, plněné členění nebo vzorem srovnání, umístit na stativ vertikálně krátery k sobě. Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 15−16 Va, Obrázky spekter s expozicí 80 s po předchozím pečení po dobu 60 s při uzavřené štěrbiny спектрографа. Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 385 nm. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typ II.

4.8. Analýza gadolinium nebo jeho oxidu

Gadolinium přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.8.1. Definice obsahu окисей samarium, terbium, dysprosium, ytrium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání ООГда1-ООГДа9 hmotností 300 mg se smíchá se 100 mg vyrovnávací směsi 3 v ступке jaspis do hladka. Směs высыпают na kus pauzovací papír a opakovaným ponořením elektrody do směsi pevně vyčesané vyplňovat krátery elektrody (Іг). Elektroda s analyzovaného členění nebo vzorem srovnání slouží jako anoda, katoda slouží jako elektrody (V), plné vyrovnávací směsí 4. Mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud 13 Ma Doba expozice 90 s. Spectra fotografoval na спектрографе DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm v oblasti 410,0−440,0 nm. V kazetě je nabíjen фотопластинку typ II.

4.8.2. Stanovení obsahu oxidu europium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání ООГда10-ООГда17 hmotností 40 mg jsou umístěny v elektrodě (Ів) a snadné постукиванием elektrod dosáhnout rovnoměrné rozložení vzorku v rozsahu kanálu. V druhé elektrodě (VII) je umístěn vyrovnávací směs 2 tím, že opakované ponoření do něj elektrody. Mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud 10 Ma Elektroda členění slouží jako anoda, elektroda s vyrovnávací směs — katodou. Vzdálenost mezi elektrodami je podporován 2 mm. Spektra fotografoval na спектрографе DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm v oblasti 460 nm. Čas expozice 30 s. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typ II.

4.9. Analýza terbium nebo jeho oxidu

Terbium přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.9.1. Stanovení obsahu oxidu gadoliniovým

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání ООТ1-ООТ5 hmotnosti 100 mg se smíchá se 100 mg vyrovnávací směsi 5 a jsou umístěny v krátery šesti grafitové elektrody (VI). Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Aa, Doba expozice 90 s., Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 295,0−305,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 20 mikronů. Do centra kazety спектрографа je nabíjen фотопластинку typ II.

4.9.2. Stanovení obsahu oxidu dysprosium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání ООТ1-ООТ5 hmotnosti 150 mg se smíchá se 150 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti grafitové elektrody (Іа). Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Aa, Doba expozice 90 s., Vzdálenost mezi elektrodami podporují 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 410,0−425,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 17 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typ ES.

4.9.3. Stanovení obsahu oxidu yttria

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání ООТ1-ООТ5 hmotností 90 mg se smíchá s 90 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti elektrod (VI). Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Aa, Doba expozice 90 s., Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 320,0−330,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 22 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typu ES.

4.10. Analýza тулия nebo jeho oxidu

Thulium přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.10.1. Definice obsahu окисей erbium, ytterbium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání OOTy1-ООТу5 hmotností 60 mg se smíchá s 60 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti grafitové elektrody (VIII). Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Aa, Doba expozice 60 s. je Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 322,5−330,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 2400 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typ II.

4.10.2. Stanovení obsahu oxidu lutecium

Навеску analyzovaného oxidu тулия nebo každého vzorku srovnání OOTy1-ООТу5 hmotností 80 mg se smíchá s 80 mg práškového grafitu a krátery jsou umístěny v šesti grafitové elektrody (VI). Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Aa, Doba expozice 60 s. je Vzdálenost mezi elektrodami podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 255,0−265,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 20 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typ ES.

4.11. Analýza lutecium nebo jeho oxidu

Lutecium přeměňují na oxid podle GOST 23862.0−79.

4.11.1. Definice obsahu окисей erbium, тулия, ytterbium

Навеску analyzovaného vzorku a každý vzorek srovnání ООЛю1-ООЛю7 hmotností 60 mg se smíchá s 60 mg práškového grafitu v ступке jaspis do hladka. Směs высыпают na kus pauzovací papír a pevně vyčesané vyplňovat krátery šesti grafitové elektrody (IV) opakovaným ponořením elektrody do směsi. Dvě elektrody, plněné členění nebo vzorem srovnání, umístit na stativ vertikálně, krátery k sobě. Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac 14−15 Ga Expozice 60 s. je Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 2 mm.

Spectra fotografoval v oblasti vlnových délek 310,0−335,0 nm pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen фотопластинку typ II.

4.6−4.11. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku a linie srovnání nebo logaritmu vztah интенсивностей analytické linky a pozadí v spektra vzorků srovnání.

5.1 a. Pomocí микрофотометра MT-2 фотометрируют se tvoří černý povlak analytických linek definovaného prvku a linek srovnání nebo pozadí a vypočítejte rozdíl почернений

nebo .

Ze tří paralelních hodnot , , , získaných ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou среднеарифметическое výsledků . Podle hodnot a pro srovnání vzorků budují градуировочный graf v souřadnicích (, ). Masivní podíl definovaných nečistot v trakční najdou na градуировочному grafiku hodnoty pro vzorky, které ze tří спектрограммам, utržené na vyzkoušení.

(Uveden dále, Ism. N

1).

5.1. Pomocí registračního микрофотометра v každé спектрограмме zaznamenávají obrys analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.9) a do nedalekého pozadí. Pak na základě získaných регистрограмме měří hodnotu (vzdálenost od osy темнового proudu až do nejvyššího bodu obrysu čáry v milimetrech) a hodnota (vzdálenost od osy темнового proudu až do bodu, ležící vedle s podkladem, vrstevnice čáry) a vypočítejte hodnotu

.

Tabulka 9

Ve třech спектрограммам, utržené pro každý vzorek, vypočítejte logaritmus vztah intenzity linie definovaného prvku k intenzitě pozadí

; ; .

Najdou среднеарифметическое .

Podle hodnot a pro srovnání vzorků budují градуировочный graf v souřadnicích . Na této градуировочному grafiku hodnotou pro analyzovaného vzorku, найденному jak среднеарифметическое výsledky tří paralelních stanovení, najít obsah definovaných nečistot v trakční.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení (poměr největší výsledek k nejmenší), stejně jako rozdíl výsledků dvou analýz (poměr většího výsledku k menšímu) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.10.

Tabulka 10

5.3. Při kontrole reprodukovatelnost paralelních stanovení ze tří hodnot , a získané tři спектрограммам vzorku, zvolila větší a menší hodnoty a najít na градуировочному grafiku odpovídající masivní podíl nečistot. Rozdíl mezi získanými výsledky (poměr největší k nejmenší) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.10.

Při kontrole reprodukovatelnost paralelních stanovení ze tří hodnot ; ; získané ze tří спектрограммам vzorky, vybrat největší a nejmenší hodnoty a najít na градуировочному grafiku odpovídající obsahu nečistot. Rozdíly mezi získanými tak výsledky tří paralelních stanovení (poměr největší výsledek k nejmenší) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.10.

(Upravená verze, Ism. N 1).