GOST 14316-91

• gost-14316-91.pdf (1.09 MiB)
  ГОСТ 14316-91

GOST 14316−91 Molybden. Metody spektrální analýzy

GOST 14316−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

MOLYBDEN

Metody spektrální analýzy

Molybdenum. Spectrum analysis methods

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Ga Abramov, Va Im Скрипник, S. N. Suvorov, N.S.Бородин, 3.A.Исаева, L. P. Никитина, V. Em Чеботарев, Ga H. Галкова, Va Im Davydov, Ga Gg Матюшина

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 11.10.91 N 1609

3. NA OPLÁTKU GOST 14316−82

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje spektrální metody stanovení obsahu примесных prvků: hliníku, bismutu, wolframu, hafnia, železa, kadmia, draslíku, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, sodíku, niklu, niobu, cínu, olova, сурьмы, tantalu, titanu, chromu, zinku, zirkonia v kovovém молибдене (ve formě prášku, штабика, rode, pásy, fólie, pásky, dráty), оксиде molybdenu, молибденовокислом аммонии, карбиде molybdenu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 29103.

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

Požadavky na bezpečnost — podle GOST 29103.

3. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, POMOCNÉ PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Univerzální generátor oblouk, pracující v režimu oblouku dc УГЭ-4, nebo jakýkoliv odlučovač, který zajišťuje stálý proud silou 15 A při napětí 220 V. Při tomto napětí na электродах by mělo být ne méně než 40 Stol.

Instalace fotovoltaiku typu MFS-8, MFS-6, MFS-4, nebo jakýkoli jiný podobného typu.

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30, VYBAVENOST-22, VYBAVENOST-28 nebo jakékoliv jiné střední disperze.

Спектрограф typu DFS-13 nebo DFS-8 s mřížkou 600 ks/mm, pracující v prvním pořadí, nebo jakýkoliv jiný velký rozptyl.

Спектропроектор typů CSE-2, ADI-1 nebo jiný podobného typu.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MOF-2, MOF-4 v нерегистрируемом režimu nebo jakýkoli jiný podobného typu.

Муфельная trouba s термопарой, zabezpečující ohřev až do teploty 1100 °C.

Dlaždice elektrický s uzavřenou helix PE-600−2, GOST 14919 nebo jakýkoli jiný podobného typu.

Skříň sušičky nebo infračervená lampa pro подсушивания SE a uhelných směsí.

Váhy analytické typy ВЛА-200 M, ВЛР-200 nebo další podobného typu.

Váhy торсионные typu W, které poskytují potřebnou přesnost vážení.

Váhy technické typu VSC-2, GOST 23676* nebo GOST 23711.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29329−92. — Poznámka výrobce databáze.

Stopky na НТД.

Skalpelem z nerezové oceli nebo hladítkem z organického skla.

Pinzeta z nerezové oceli.

Трамбовка z organického skla.

Hmoždíře s paličkou z organického skla, халцедона, achát nebo jaspis.

Box stolní pro přípravu vzorků a S (standardní provedení) všechny konstrukce, pohodlný na práci.

Poháry quartz na GOST 19908 nebo platinové podle GOST 6563, šálky выпарительные podle GOST 9147.

Kelímky quartz na GOST 19908 nebo platinové podle GOST 6563.

Hmoždíře mechanické nebo jiné svítidla, zajišťující potřebný míchání vzorku.

Токарный stolní stroj nebo jiné zařízení, pro broušení uhelných a grafitové elektrody.

Штангенциркуль 0−125 cenou dělení 0,05 mm, 0−250 cenou dělení 0,1 mm dle GOST 166.

Uhlíkové elektrody o průměru 6 mm značky V-3, S-2, os.h. 7−4.

Uhlíkový prášek, získaný při ostření uhlí, grafitové elektrody, nebo prášek značky os.h. 7−4.

Grafit na TU 48−12−52−88 nebo TU 14−5-203−89.

Fotografické desky SFC-01, SFC-02, SFC-03, SFC-05, ПФП-01 o velikosti 9x12, 9х24, 13х18 cm na druhé 6−43−147−88 nebo jiné kontrastní fotografické desky.

Ослабитель quartz девятиступенчатый a třech krocích.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Hlinitý bezvodý oxid, včetně ad a.

Vanadu je oxid, zemědělské hod.

Oxid hafnia, zemědělské hod.

Wolframu oxid спектрально-čistý,

Oxid molybdenu спектрально-čistý.

Oxychlorid oxid podle GOST 10216.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Oxid železitý.

Kadmium oxid podle GOST 11120.

Vápenatý oxid podle GOST 8677.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Draselný jodid podle GOST 4232.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Oxid hořečnatý podle GOST 4526.

Mangan oxid podle GOST 4470.

Měď oxid prášku podle GOST 16539

Arsen, oxid, zemědělské hod.

Sodný chlorid podle GOST 4233.

Sodný fluorid podle GOST 4463.

Nikl oxid podle GOST 4331 nebo os.h.

Niobu oxid, os.h.

Cín oxid, včetně ad a.

Kyselina solná podle GOST 3118 перегнанная.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Olovo-oxid.

Сурьмы oxid, včetně ad a.

Titanium oxid, včetně ad a.

Chrom oxid bezvodý, včetně ad a.

Zinek oxid podle GOST 10262.

Zirkonia oxid, včetně ad a.

Ether ethyl podle GOST 22300.

Je možné použití jiných sloučenin s kyslíkem a реактивов značky hod. na dv, a., os.h. nebo zemědělské hod., zaručující kvalitu analýz.

Проявитель:

Roztok I:

метол (pár-метиламинофенолсульфат) podle GOST 25664 — 2 g;

hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 10 g;

sodík сернистокислый podle GOST 195 — 52 g;

draslík methyl podle GOST 4160 — 2 g;

voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Roztok II:

sodný bezvodý oxid podle GOST 83 — 44 g;

voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Stejné objemy I a II roztoky se slije dohromady před projevem, který tráví při (20±1) °C.

Fixer:

sodík серноватистокислый (тиосульфат sodíku podle GOST 27068 — 300 g);

amonný chlorid podle GOST 3773 — 60 g;

sodík сернистокислый podle GOST 195 — 45 g;

voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Domácí použití jiného kontrastní проявителя.

4. METODA PRO STANOVENÍ PODÍLU MASOVÉ HLINÍKU, ŽELEZA, VÁPNÍKU, KŘEMÍKU, HOŘČÍKU, MANGANU, SODÍKU, NIKLU A

4. METODA PRO STANOVENÍ PODÍLU MASOVÉ HLINÍKU (1·10-6·10%),
ŽELEZO (4·10-6·10%), VÁPNÍKU (2·10-6·10%), KŘEMÍKU (3·10-6·10%),
HOŘČÍK (2·10-6·10%), MANGAN (1·10-6·10%), SODÍK (4·10-6·10%)
A NIKLU (2·10-6·10%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení spektra vzorku a standardního vzorku, měření relativní intenzitu analytické čáry user-примесных prvků. Pro uvolnění spektra základy standardní vzorky a анализируемые vzorky pre-injekčně uhlíkový prášek, a pro posílení analytických čar — oxid mědi.

4.2. Prostředky měření, příslušenství, činidla a materiály

Pro analýzu se uplatňují na postroje, materiály a činidla, uvedené v разд.3.

4.3. Příprava k analýze

4.3.1. Příprava vzorků k analýze

Vzorky molybden a jeho sloučeniny před analýzou převést na oxid molybdenu dvěma způsoby.

4.3.1.1. První způsob: прокаливание v муфельной pece.

Vzorku molybdenu, ve formě třísek, drobných kousků od штабика, rode, pásky nebo drátu, pre-prát airwaves pro čištění stopy tuku, a suší se na vzduchu nebo při teplotě vyšší než 50 °C. Pro odstranění mechanických nečistot, při vkládání измельчении, vzorky zpracovávají v перегнанной kyselině solné (1:1) při zahřátí 5−10 min Od аквадага povrch drátu čistí протравливанием v кипящем roztoku peroxidu vodíku s masovým podílem 3%. Pak se dvakrát promyje destilovanou vodou.

Vyčištěné hobliny, kousky drátů, zkušební kovového prášku a karbid molybdenu прокаливают v муфельной peci při 500−550 °C až do úplného překladu vzorků oxidu molybdenu. Прокаливание tráví v křemenných nebo platinové poháry nebo tantalových.

Vzorky молибдата amonný je umístěn v chladném муфельную trouba, nastavte termostat na 400−450 °C a patří. Прокаливание se drží kolem 2 h až do úplného rozkladu молибдата amonného a tvorby oxidu molybdenu (organizována lea).

4.3.1.2. Druhý způsob: rozpouštění vzorku v kyselině nebo пероксиде vodíku. Vzorku molybdenu od штабика, rode, pásku, kovového molybdenu v podobě drobné třísky a молибденовую drátu o průměru více než 40 mikronů před oxidací pre-čistí od povrchových nečistot, jak je uvedeno v § 4.3.1.1.

Dále vzorek se rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin proti 3:1 nebo roztoku peroxidu vodíku s masovým podílem 3% do úplného rozpuštění při mírném zahřátí (1−3 g molybdenu na 10−30 cmsměsi kyselin).

Rozpouštění tráví v platinové poháry. Roztoky odpařené, sediment прокаливают asi 20 min муфельной peci při teplotách 400−450 °C do více oxidu molybdenu (organizována lea).

Poznámka. K rozpouštění se používají zejména čisté solnou a азотную kyseliny.

Kyselina chlorovodíková bez z nečistot, získat metodou nasycení. K tomu je эксикатор (nebo jiné vzduchotěsné nádoby) se přelije концентрированную kyselina chlorovodíková, pak na stojanu je umístěn sklenici z polyethylenu, фторопласта, plný бидистиллированной vodou. Poměr objemů vody a kyseliny by měl být 1:6. Эксикатор pevně zavírají пришлифованной víkem. Přes 4−5 dní získaný roztok kyseliny chlorovodíkové je odváděna z полиэтиленового šálky v plastové baňce.

Азотную kyselinu zvláště čisté dostanou do zařízení pro destilaci typu PC v souladu s návodem k listině.

4.3.2. Příprava standardních vzorků

Příprava standardních vzorků jsou zobrazeny v příloze 1.

4.3. Příprava uhelných elektrody a uhelné směsi

Elektrody вытачивают, jak je uvedeno na rysy.1 (a, v) a tabulka.1 (typ I, V), a hořet v oblouku stejnosměrný proud při síle proud 10−15 A po 15−20 s.

Sakra.1

Tabulka 1

mm

Uhelný směs, skládající se z uhelného prášku a oxidu mědi s masovým podílem 3%, vaří, míchá v ступке: za stálého míchání se provádí na sucho po dobu 20−30 minut a pak se přidá alkohol a míchá dalších 75 min Alkohol přidávají několikrát za nejméně odpařování, udržet směs v podobě husté smetany. Směs se pak подсушивают při teplotě vyšší než 70 °C. Poté se směs se míchá 30−40 min a nakonec suší při (105±5) °C v větrání skříně nebo pod infračervenou lampou. Na vaření 10 g směsi vyžaduje 30−40 cmethanolu.

4.4. Provádění analýzy

Připravené k analýze podle § 4.3.1 vzorku SE míchá po dobu 5−6 min, mechanická ступке nebo do 10 min ručně uhelného směsí (p. 4.3.3) v poměru 1:1 (100 mg organizována leaa 100 g uhelné směsi; malta s paličkou otřít vaty namočeným v trošce alkoholu po každém míchání (1 cmna jednu trial). Навески vzorky SE a uhelné směsi s ohledem na torzních nebo analytických vahách. Získané směsi je umístěn do krátery elektrody a zpevňují až po okraj s pomocí skalpelu nebo používají jiné způsoby, jak těsnění směsi.

Odpařování vzorku a vzrušení spektra se drží v oblouku stejnosměrný proud. Elektroda s přestávka slouží jako anoda oblouku. Pečení probíhá po dobu 5 s při síle proudu 5 Ma Spektra fotografoval na спектрографе střední disperze při síle proudu 5 A s expozicí 15−20 s. Osvětlení štěrbiny спектрографа — трехлинзовое s kruhovou clonou na střední конденсоре nebo однолинзовое s конденсором 75 mm.

Obloukový úsek — 2 mm. Šířka štěrbiny спектрографа 0,1−0,012 mm.

Fotografoval na 3 škály (3 elektrody) každého S a vzorku.

V kazetě je umístěn фотопластинку typ SFC-01. Je povoleno použít jiné fotografické desky, na kterých lze získat analytické linky v oblasti normálních почернений.

4.5. Zpracování výsledků

Na získaných спектрограммах фотометрируют se tvoří černý povlak analytických linek uvedených v tabulka.2. Při vybraných podmínkách fotografování spekter se tvoří černý povlak linky musí být v oblasti normálních почернений.

Tabulka 2

________________
* Měří černění čáry molybdenu 317,681 nm pro účetnictví překrytí čáry molybdenu 317,932 nm jako pozadí na čáru vápníku 317,933 nm.


Najít rozdíl почернений analytických linek a linek srovnání a усредняют pro. Na tabulka.27 obsaženého v příloze 2, definují pro vápník.

Pokud se tvoří černý povlak jsou v oblasti недодержек (передержек), pak přechod k интенсивностям provádějí pomocí характеристической křivka fotografické desky.

Градуировочный plán vybudovat v souřadnicích .

Pro stanovení vápníku градуировочный plán staví na souřadnicích

.

Na každé ze tří získaných hodnot , pro analyzovaných prvků pomocí градуировочного grafika najdou odpovídající masivní podíl . Za konečný výsledek analýzy berou průměrnou арифметическую hodnotu tří paralelních stanovení, zda je splněna podmínka, uvedené v GOST 29103.

Vlnové délky analytické párů linek a rozsahy masivní podílem jsou uvedeny v tabulka.2.

Hodnoty relativních středních квадратических odchylek se pohybuje masivní podíl definovaných prvků jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3