GOST 23862.18-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-2386218-79.pdf (383.82 KiB)
ГОСТ 23862.18-79

GOST 23862.18−79 Neodym, gadolinium a jejich oxidů. Metoda pro stanovení nečistot окисей vzácných zemin (se Změnou N 1)

GOST 23862.18−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

NEODYM, GADOLINIUM A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin

Neodymium, gadolinium and their oxides. Method of determination of rare-earth element oxides

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).

Tato norma stanovuje chemické-активационный metoda pro stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin v неодиме, гадолинии a jejich окисях.

Metoda je založena na ozáření analyzované materiálu a vzorků srovnání toku tepelných neutronů (1−3)·10 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) нейтр/cm·s následným měřením aktivity radioaktivních izotopů prvků nečistot ve vzorcích srovnání a v фракциях, vybraných z ozářených analyzovaných materiálů metodou экстракционной chromatografie.

Intervaly user-masivní podílem nečistot окисей:


v неодиме a jeho oxidu:
lantana	od 5·10% až 2·10%
praseodym	od 5·10% až 1·10%
samarium	od 2·10% až 2·10%
europium	od 5·10% až 5·10%
v гадолинии a jeho oxidu:
europium	od 5·10% až 1·10%

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Reaktor výzkumný voda-voda typu ТВР s tokem neutronů (1−3)·10 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) нейтр/cm·s a poměrem tepelných neutronů k rychlému ne méně než 20:1.

Gama-spektrometr polovodičové, skládající se z vícekanálového analyzátoru, bloků, zesílení signálů, polovodičových germanium-článková detektor s фотоэффективностью denně gama-linie cesia-137 ne méně než 0,8−1,0% (objem detektoru ne méně než 20−30 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ). Rozlišení výkonem spektrometru na gama-linie cesia-137 (0,682 Mev) — (3−4) kev.

Obalový materiál pro analyzovaných vzorků srovnání: quartz бюксы objemem 0,5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) s притертой zátka, hliníkové fólie 995-A tloušťce 0,2−0,3 mm.

Penály hliníkové, vyrobené z hliníku značky 995-Va

Olověný kontejner dopravní značky KL-150 nebo KL-80.

Kontejner stolní značky CT.

Prostředky osobní ochrany proti záření a znečištění радиоизотопами dle požadavků CPES-72*.
_______________
* Platí SP 2.6.1.799−99, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Obrazovka ochranný z olověné cihly a просвинцованного skla.

Gama zdroje příkladné spektrometrické (ОСГИ) podle GOST 8.315−97.

Радиометр «ТИСС» nebo podobné.

Reproduktory хроматографические skleněné výškou 600 mm s vodním pláštěm. Schéma sloupce podle GOST 23862.7−79; sloupec N 1 — vnitřní průměr 16 mm, sloupec N 2 — vnitřní průměr 14 mm.

Odpařovač sklo. Schéma výparníku podle GOST 23862.7−79.

Termostat TS-16 nebo podobný, který zajišťuje ohřev vody až na (40±2) °C.

Váhy speciální микроаналитические СМД-1000.

Potenciometr HCF-01 nebo podobné, pro měření ph od 1 do 11.

Mlýn kulový, kovové, o průměru 210 mm, výška 200 mm, hmotnost 4 jednotek

Koule, kovové, o průměru 30 mm, 25 ks

Síto kovové.

Skříň sporák s терморегулятором, zajišťujícím teplotu do 200 °C.

Motor šití ДШС-2.

Lázeň vodní.

Dlaždice elektrická.

Převodovky kyslíku.

Tlakoměry podle GOST 2405−88 na 1−4 csc/cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Čerpadlo водоструйный laboratorní sklo podle GOST 25336−82.

Skleničky skleněné.

Vtoky делительные kapacitou 1000, 2000 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Vtoky Бюхнера o průměru 132 mm.

Baňky Бунзена.

Pipeta.

Бюретки kapacitou 25 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Бюксы skleněné kapacitou 18 cm, typ SV 24/10.

Kapiláry skleněné délce 150 mm s průměrem оттянутой části 1−1,5 mm.

Cylindry skleněné kapacitou 1000 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) s притертой zátkou.

Válce dimenzionální.

Baňky skleněné kuželovité.

Baňky skleněné o kapacitě 1000 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) s reverzním lednicí.

Baňky dimenzionální.

Мешалка skleněné пропеллерная.

Přístroj pro destilaci s adaptérem baňky s kapacitou 500, 1000 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Porcelánové šálky o průměru 210 mm.

Zátky gumové.

Fólie plastové.

Papír univerzální индикаторная.

Silikagel КСК N 2 nebo N 2,5.

Oxid lanthanitý, praseodym, samarium europium čistoty minimálně 99,999%.

Měď сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78, 0,5 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) roztoku.

Standardní roztoky lanthanu, samarium, europium, s koncentrací 1 mg/cmv přepočtu na oxid: 0,01 g oxidu každého REE čistoty minimálně 99,999% se rozpustí v 3 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) koncentrované kyseliny chlorovodíkové, упаривают do vlhkých solí, které se rozpustí v 5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) a je upravena tak, aby značky 1 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou. Na 1 cm odkaždého roztoku převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) a je upravena tak, aby značky 1 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou.

Standardní roztok praseodym s koncentrací 100 mg/cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) v přepočtu na oxid: 0,01 g oxidu praseodym čistoty minimálně 99,999% se rozpustí v 3 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) koncentrované kyseliny chlorovodíkové упаривают do vlhkých solí, které se rozpustí v 5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) a je upravena tak, aby značky 1 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, zemědělské hod., nasycený.

Sodný krystalický oxid podle GOST 84−76, zemědělské hod., roztok s koncentrací 50 g/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztok s koncentrací 100 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, zemědělské hod.

Dusík plynný podle GOST 9293−74 nebo argon plynný podle GOST 10157−79.

Арсеназо-III, roztok s koncentrací 0,2 g/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Kyselina solná podle GOST 14261−77, zemědělské hod nebo hod na dv, a., koncentrovaná, 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,2; 7 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) титрованные roztoky.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod. koncentrovaná.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., koncentrovaný, roztok s koncentrací 50 g/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Di-(2-этилгексил) kyselina fosforečná (Д2ЭГФК), technická (50−70%) nebo lepší (minimálně 95%).

Д2ЭГФК 100%-ní dostávají z technického Д2ЭГФК (na разд.3 GOST 23862.7−79, nebo z lepší Д2ЭГФК (na разд.3 GOST 23862.7−79).

Ether ethyl.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Диметилдихлорсилан.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Диметилдихлорсилан, roztok четыреххлористом углероде (1:4).

Aceton podle GOST 2603−79.

Ethylenglykolu podle GOST 10164−75.

Kyselina аскорбиновая, roztok s koncentrací 5 g/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1 mol/dmkyselině solné; připravuje v den použití.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Čištění Д2ЭГФК (technického nebo lepší), příprava silikagelu, příprava сорбента, náplň kolony, příprava k práci, technika práce na экстракционно-хроматографической sloupci na разд.3 GOST 23862.7−79.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Analýza neodymu nebo jeho oxidu

Definice obsahu окисей lanthanu, praseodym, samarium europium

Soustřeďte se nečistoty dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci N 1. Sloupec vyplněn sorbentu (25 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+15 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 40 cm).

Навеску kovové neodymu hmotnost 0,022 nebo g 0,025 g jeho oxidu je umístěn v кварцевую бюксу, pre-прокипяченную v koncentrované kyselině solné, промытую destilovanou vodou, lihem, airwaves a vysušené. Бюксу zavřete víko a zabalí do alobalu. Na proužky z обеззоленного filtru («modrá páska»), velikost 5х15 mm накапывают na 0,1 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) standardních roztoků lanthanu, praseodym, samarium europium (každý kamenných накапывают na samostatný pás); po накапывания každé kapky proužek sušené nad электроплиткой. Sušené proužky s použita na nich standardními roztoky (vzorky srovnání) zabalené zvlášť do alobalu.

Zkušební vzorky pro srovnání (OS) označeny, jsou umístěny v jednom hliníkové pouzdro na tužku (блочок), pre-umýt ацетоном nebo этиловым v trošce alkoholu, a облучают v jaderném reaktoru po dobu 20 h toku neutronů 1,2·10 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) нейтр/cm·as Transport ozářených vzorků srovnání se provádí v těžkých dopravních kontejnerech typu KL (KL-80, KL-150) na zvláštním stroji.

Кварцевую бюксу s exponované analyzovaného členění jsou umístěny za ochranný štít z olověné cihly a просвинцованного skla. Pinzetou odstranit hliníkovou fólii, otevřít víko a rozpustí облученную soudu v horké 7 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselině solné. Roztok капилляром přenést do sklenice s kapacitou 50 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) . Бюксу promyje teplou 7 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou 3−4 krát. Промывные roztoky tolerovat капилляром ve stejné sklenici. Roztok упаривают téměř sucho; chloridy REE se rozpustí ve 2 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec N 1, pre-промытую 0,1 m kyselinou chlorovodíkovou. Technika práce na sloupu na разд.3 GOST 23862.7−79.

Šálek, ve kterém byla vyhlášena roztok vzorku, prané 5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Prvních 40 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата (včetně množství vzorku a промывного roztoku) se sklízejí v rozměrné válec s kapacitou 50 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , dále элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cmporce na 5 cma určují dostupnost natrium-24 v každé porci měřením radioaktivity roztoku na полупроводниковом gama-спектрометре po 1−5 min (viz § 4.3). Nedostatek v kontrolovaném porce sodný-24 při měření po dobu 5 min poukazuje na plné jeho элюирование z kolony.

Po úplném элюирования sodný-24 přes sloupec chybí 0,3 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselina chlorovodíková a sbírají 70 cmэлюата v rozměrné válec s kapacitou 100 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (základní frakce lanthanu). Элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cmporce na 5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) a určují dostupnost lanthanu-140 v každé porci měřením radioaktivity roztoku na gama-спектрометре po 1−5 minutách Nedostatek v kontrolovaném porce lanthanu-140 při měření po dobu 5 min poukazuje na plné jeho элюирование z kolony. Porce элюата obsahujících lanthan-140, přidávají se k hlavní frakce lanthanu-140 (v dimenzionální válci), упаривают do skleněného výparníku do objemu 10−15 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , převedeny do бюксу, kapacitou 18 cma упаривают do objemu 1 cm(frakce lanthanu).

Po úplném элюирования lanthanu přes sloupec chybí 0,5 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselina chlorovodíková a sbírají 70 cmэлюата v rozměrné válec s kapacitou 100 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (základní frakce praseodym a neodymu). Dále элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) porce na 5 cm, v každé z nichž určují dostupnost neodymu-147 a promethium-147 měřením radioaktivity roztoku na gama-спектрометре po 1−5 minutách Kontrolu provádějí na фотопику ( ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 91 kev). Sekundární zvýšení výšky tohoto фотопика svědčí o výskytu v kontrolovaném porce promethium. Porce элюата, obsahující promethium, přidávají se k hlavní frakce praseodym a neodymu v dimenzionální válci, упаривают ve výparníku do objemu 10−15 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , převedeny do бюксу kapacitou 18 cma упаривают do objemu 1 cm(frakce praseodym-neodymu).

Po příchodu do элюате promethium následujících 150 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата sbírají do sklenice s kapacitou 200 cm. Dále элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) porce na 5 cm, v každé z nichž určují dostupnost promethium měřením radioaktivity roztoku na gama-спектрометре po 1−5 minutách Porce, které obsahují promethium, spojují s hlavní porci promethium a odstraněny jako radioaktivní odpad v souladu s pravidly CPES-72.

Po úplném элюирования promethium přes sloupec přeskočit 0,8 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselina chlorovodíková a sbírají 70 cmэлюата v rozměrné válec s kapacitou 100 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (základní frakce samarium-153). Dále элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) porce na 5 cm, v každé z nichž určují dostupnost a samarium-153 měřením radioaktivity roztoku na gama-спектромере po 1−5 minutách Porce элюата, obsahující samarium-153, přidávají se k hlavní frakce samarium-153 (v dimenzionální válci), упаривают ve výparníku do objemu 10−15 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , převedeny do бюксу kapacitou 18 cma упаривают do objemu 1 cm(frakce samarium).

Dále přes sloupec přeskočit 1,2 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselina chlorovodíková a sbírají 70 cmэлюата v rozměrné válec s kapacitou 100 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (základní frakce europium). Pak элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cmporce na 5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , v každé z nichž určují dostupnost europium-152 a 152měřením radioaktivity roztoku na gama-спектрометре po 1−5 minutách Porce элюата, obsahující europium-152 a 152 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , přidávají se k hlavní frakce europium v dimenzionální válci, упаривают ve výparníku do objemu 10−15 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , převedeny do бюксу kapacitou 18 cma упаривают do objemu 1 cm(frakce europium).

Po úplném элюирования europium přes sloupec chybí 300 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 mol/dmkyselině chlorovodíkové a 50 cm0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюаты odstraněny jako radioaktivní odpad.

Облученные vzorky srovnání uvolnění z hliníkové fólie za ochranným štítem z olověné cihly a просвинцованного sklo, jsou umístěny každý v samostatné skleněné бюксу kapacitou 18 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , приливают na 0,5 cmhorké koncentrované kyseliny dusičné a po zničení papíru přidat na 0,5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) destilované vody.

Frakce lanthanu, praseodym-neodymu, samarium, europium a vzorky srovnávací měření na полупроводниковом gama-спектрометре (

viz § 4.3).

4.2. Analýza gadolinium nebo jeho oxidu

Definice obsahu europium

Křídla europium si v экстракционно-хроматографической sloupci N 2. Sloupec vyplněn sorbentu (12,5 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+7,5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 20 cm).

Навеску kovové gadolinia hmotnost 0,0009 nebo g 0,001 g, jeho oxid se zváží na speciální микроаналитических vahách, jsou umístěny v кварцевую бюксу, pre-прокипяченную v koncentrované kyselině solné, промытую destilovanou vodou, lihem, airwaves a vysušené. Бюксу zavřete víko a zabalí do alobalu. Na proužek z обеззоленного filtru («modrá páska»), velikost 5х15 mm накапывают 0,1 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) standardního roztoku europium. Po накапывания každé kapky roztoku filtr sušené nad электроплиткой. Vysušený filtr s нанесенным na něj standardním roztokem europium, zabalené do alobalu (porovnává). Zkušební a porovnává označeny, jsou umístěny v jednom hliníkové pouzdro na tužku (блочок), pre-umýt ацетоном nebo этиловым v trošce alkoholu, a облучают v jaderném reaktoru po dobu 20 h tokem neutronů (1−3)·10 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) нейтр/cm·as Přeprava exponované vzorky a vzorek pro srovnání, v souladu s požadavky CPE-72, se provádí v těžkých dopravních kontejnerech typu KL (KL-80, KL-150) na zvláštním stroji.

Кварцевую бюксу s exponované analyzovaného členění jsou umístěny za ochranný štít z olověné cihly a просвинцованного skla. Pinzetou odstranit hliníkovou fólii, otevřít víko a rozpustí облученную soudu v horké 7 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselině solné. Roztok капилляром přenést do sklenice s kapacitou 50 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) . Бюксу promyje teplou 7 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou 3−4 krát. Промывные roztoky tolerovat капилляром ve stejné sklenici. Roztok упаривают téměř sucho, chloridy REE se rozpustí ve 2 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec N 2, pre-промытую 0,1 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselinou chlorovodíkovou. Technika práce na sloupu na разд.3 GOST 23862.7−79.

Šálek, ve kterém byla vyhlášena roztok vzorku, prané 5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Prvních 40 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата (včetně množství vzorku a промывного roztoku) se sklízejí v rozměrné válec s kapacitou 50 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , dále элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cmporce na 5 cma určují dostupnost natrium-24 v každé porci měřením radioaktivity roztoku na полупроводниковом gama-спектрометре po 1−5 minutách Nedostatek v kontrolovaném porce sodný-24, při měření po dobu 5 min, poukazuje na jeho kompletní элюирование z kolony.

Po úplném элюирования sodný-24 přes sloupec vynechat 1 mol/dm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) kyselina chlorovodíková; 40 cmэлюата vyhazovat, pak элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) porce na 3 cma určují v každé porci dostupnost europium-152 a 152měřením radioaktivity roztoku na полупроводниковом gama-спектрометре během 1−5 minut Při přítomnosti v kontrolovaném porce europium-152 a 152 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 30 cmэлюата sbírají v rozměrné válec s kapacitou 100 cm(základní frakce europium). Pak элюат sbírají v бюксы kapacitou 18 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) porce na 3 cma určují v každé porci dostupnost europium-152 a 152měřením radioaktivity roztoku na gama-спектрометре. Všechny porce, které obsahují europium-152 a 152 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , přidávají se k hlavní porce europium (v dimenzionální válci), упаривают do skleněného výparníku do objemu 10−15 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , převedeny do бюксу kapacitou 18 cma упаривают do objemu 1 cm(frakce europium).

Dále přes sloupec přeskočit 150 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 mol/dmkyselině chlorovodíkové a 25 cm0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюаты vyhazovat.

Облученный porovnává uvolnění z hliníkové fólie za ochranným štítem z olověné cihly a просвинцованного skla, umístěn do skleněné бюксу kapacitou 18 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , приливают 0,5 cmhorké koncentrované kyseliny dusičné a po zničení papíru přidávají 0,5 cm ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) destilované vody. Křídla europium a porovnává naměřené na полупроводниково

m gama-спектрометре (viz § 4.3).

4.3. Měření radioaktivity

Před měřením gama-spektrometr градуируют na energie pomocí norem gama-zářičů kit ОСГИ. Při градуировании vybírat takové zesílení signálů přicházejících z detektoru na jeden kanál analyzátoru představovaly 0,8−1 kev.

V kontrolovaných porcích dostupnost definovaného prvku stanoví měřením každé z těchto dávek na gama-спектрометре po 1−5 min

Identifikace kontrolovaných položek tráví v hlavním фотопикам ve spektru: sodík — na натрию-24 ( ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1368 kev), lanthanu — na лантану-140 (1596,5 kev), praseodym — na празеодиму-142 ( ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1576 kev), neodymu — na неодиму-147 (91 kev), promethium — na прометию-147 ( ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 91 kev), samarium — samaří-153 (103 kev), europium — na европию-152 a 152 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (122 kev).

Pro stanovení obsahu nečistot v trakční roztoky obsahující frakce definovaných prvků, naměřené na gama-спектрометре důsledně příklady srovnání ve stejných geometrických podmínek a určují velikost jádra фотопика v rozsahu měřené frakce vzorku a srovnání.

Křídla praseodym-neodymu měří ve vzdálenosti 8 cm od detektoru (na výšku) olovem a hliníkovými filtry (11 a 2 mm, respektive). Porovnává praseodym se měří za stejných podmínek.

Definice hlavní náměstí фотопика ve spektru ( ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ), infekce močových cest., tráví pomocí bloku matematických operací analyzátoru nebo grafickým tím, že po záznamu spektra na papír a spočítat podle vzorce

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ,

kde ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) — velikost hlavní фотопика a pozadí комптоновского distribuce pod ním, imp.;

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) — počet kanálů hlavní фотопика;

, — počet kanálů vlevo a vpravo od hlavní фотопика, přijaté pro výpočet pozadí;

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , — odpočítávání na -om nebo -tého kanálu, infekce močových cest.

Počet kanálů hlavní фотопика omezena na levé straně kanálu, ve kterém počet impulsů se liší od počtu impulzů v následném kanálu ne méně než 2 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , vpravo — kanál, ve kterém počet impulsů se liší od počtu impulzů v předchozím kanálu ne méně než 2 ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Čas měření je hlavní náměstí фотопика vzorek je definován skutečný obsah nečistoty v měřené frakce a je 1−100 min Rozměr i nadále do té doby, dokud se počet impulsů, odpovídající náměstí hlavní фотопика, není se bude rovnat 1000. V případě, kdy je velikost hlavní фотопика nad 1000 imp/min, roztok se zředí a měří aktivitu аликвоты.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl příměsí oxidu REE v trakční ( ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

kde ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) — hmotnost oxidu definovaného prvku ve vzorku, srovnání, g;

— velikost hlavní фотопика ve spektru vzorku srovnání, imp.;

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) — velikost hlavní фотопика ve spektru měřené frakce, imp.;

— навеска vzorku v přepočtu na oxid, g;

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) — čas měření aktivity vzorku srovnání, min;

— čas měření aktivity vzorku, min