GOST 22720.4-77

• gost-227204-77.pdf (329.07 KiB)
  ГОСТ 22720.4-77

GOST 22720.4−77 Vzácné kovy a slitiny na jejich bázi. Metoda pro stanovení dusíku (se Změnou N 1)

GOST 22720.4−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

VZÁCNÉ KOVY A SLITINY NA JEJICH BÁZI

Metoda pro stanovení dusíku

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen

ОКСТУ 1709*

______________

* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 29. září 1977 byl N 2341 termín zavedení nainstalován s 01.01.79

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 27.07.83 N 3511 platnost prodloužena do 01.01.89*

________________

* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

REEDICE. Listopad 1983 gg

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 02.03.88 N 427 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, 1988


Tato norma se vztahuje na niob, tantal, vanad, zirkonium, hafnium, molybdenu, wolframu, vzácných zemin kovy, slitiny niob-wolfram, molybden-rhenium, molybden-zirkon, zirkon-niob-titan, kobalt-kovy vzácných zemin, нитриды zirkonia a galia a stanovuje objemová metoda stanovení dusíku (při hromadné podílu dusíku od 5·10% a výše).

Rozpuštěním vzorku v příslušných kyselin dusík, který je ve vázané formě (v podobě нитридов a solidní řešení), přechází do roztoku s tvorbou аммонийной soli. Po provedení destilace amoniaku z bazické řešení (metodou Кьельдаля) definice dokončí ацидиметрически v přítomnosti směsného indikátoru.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22720.0−77.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Instalace pro stanovení dusíku (viz výkres).

1 — склянки pasti naplněné kyselinou sírovou; 2 — склянка-past, s tekoucí vodou; 3 — электроплитка; 4 — дистилляционная baňky z tepelně odolného skla s kapacitou 500 cms пришлифованной zátkou, снабженной svržení воронкой s obrazovkou; 5 — chladnička, 6 — nádrž pro záchyt amoniaku; 7 — микробюретка 2-první třída

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262−78, os.h. a разбавленная 1:1, 1:4.

Kyseliny sírové, která zní kyselina koncentraci 0,05 mol/dm(0,1 n.) a 0,005 mol/dm(0,01 ng).

1 cm0,01 n. roztoku odpovídá 0,14 mg dusíku.

Kyselina solná podle GOST 14261−77, os.h., разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina) podle GOST 10484−78.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145−74.

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929−76.

Zinek lyofilizované podle GOST 3640−79*, včetně ad a.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18300−87. — Poznámka výrobce databáze.

Гидроокись sodný (натр štiplavý), podle GOST 4328−77 hod. na dv, a., roztok; připravují takto: 400 g hydroxid sodný se rozpustí v malých porcích 1000 cmvody. K nabytého раствору přidejte 2−3 kusy zinku a několik кристалликов сернокислой mědi, míchá a vaří po dobu 40−60 min, доливая vody k udržení původního objemu. Připravený roztok uchovávat v těsně uzavřených plastových nádobách.

Smíšené ukazatel; připravují takto: 0,062 g methyl red a 0,041 g метиленового modré se rozpustí v 100 cm, alkoholu a skladovat v těsně uzavřených склянке.

Voda бидистиллированная свежеперегнанная.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Sbírají instalaci podle výkresu a zkontrolovat těsnost celého systému (pomocí аспиратора) просасыванием vzduchu rovnoměrně rychlostí 3−4 bublina na 1 s.

Před zahájením práce se vyrábějí čistící roztok louh a celého systému zařízení od stopy amoniaku. K tomu je дистилляционную baňky nalít 50 cmžíravé натра a 50 cmvody. Na nádobu pro záchyt amoniaku se přelije 25−30 cmvody a 2−3 kapky směsného indikátoru. Микробюретку vyplňují 0,01 n. s roztokem kyseliny sírové. Дистилляционную baňku s roztokem žíravé натра zahřeje k varu a vaří 5−10 min Úplnost odstranění amoniaku kontrolují ke změně zabarvení směsného indikátoru, čímž z бюретки po kapkách 0,01 n. roztok kyseliny sírové do obnovy fialové zbarvení roztoku. Uklízet se považují za ukončené, pokud se fialové zbarvení přetrvává po dobu 3−5 min Analýzu je třeba provádět v místnosti, ve které nejsou probíhají práce na amoniak a jeho soli.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Pro stanovení dusíku v analyzovaných materiálech se používají tři vzorky ve formě prášku, hoblin nebo fólie hmotnost 0,5 g; při analýze нитридов — tři vzorky s hmotností na 0,05 gg Podmínky rozpouštění analyzovaných materiálů jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.1. Destilace

V дистилляционную baňky, ve kterém pre-bylo provedeno čištění louhy a celého systému zařízení od stopy amoniaku (viz разд.3) tolerovat анализируемый roztok, získaný v souladu s požadavky uvedenými v tabulka.1. Jeřáb vtoky zavírají a obsah baňky se důkladně promíchá. Zahřát roztok a po dobu 45 min produkují дистилляцию amoniaku, podporuje kontinuální teplota roztoku. Jak отгонки amoniaku zbarvení směsného indikátoru se mění z tmavě fialové-červené na zelenou. Ihned poté, co se objeví zelené zbarvení přidávají z бюретки po kapkách 0,01 n. roztok kyseliny sírové do obnovy fialovo-červené zbarvení roztoku. Отгонку končí, když zbarvení směsného indikátoru v nádobě pro záchyt amoniaku nadále udržovat slabý fialovo-červenou barvu do 5 min Na získané výsledky aplikuje změnu kontrolního zkušenosti na znečištění реактивов.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl dusíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku kyseliny sírové (hustota 1,84 g/cm), израсходованный na титрование amoniaku, cm;

 — objem roztoku kyseliny sírové, израсходованный na титрование roztoku při provádění kontrolní zkušenosti, cm;

 — hmotnost vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2. Pro střední hodnoty masivní podílem dusíku допускаемые rozdíly určují lineární interpolace.

Tabulka 2