GOST 12559.1-82
GOST 12559.1−82, GOST 12559.2−82
MEZISTÁTNÍ NORMY
SLITINY PLATINUM-ИРИДИЕВЫЕ
METODY ANALÝZY
Oficiální vydání
IPK VYDAVATELSTVÍ NOREM Moskva
UDK 669.231.5'232: 543.06:006.354 Hruška В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY PLATINUM-ИРИДИЕВЫЕ
Metoda pro stanovení iridium
Platinum-iridium alloys.
Method for the determination of iridium
gost
12559.1−82
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 01.01.84
Tato norma stanovuje потенциометрический metoda stanovení iridium s použitím bloku automatické titrace v platano-иридиевых slitinách (při hromadné podílu iridium 4,0−32,0%).
Metoda je založena na titraci iridium roztoku hydrochinonu v солянокислой prostředí až do nastavené hodnoty rozdílu potenciálů. Электродную pár tvoří платановый индикаторный elektroda a хлорсеребряный elektroda srovnání.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1.Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864 s následujícím doplňkem: číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
pH-metr laboratorní.
Blok automatické titrace laboratorní.
Мешалка magnetické.
Elektroda platinová laboratorní ЭПЛ-02.
Бюретка s automatickým nastavením nuly kapacitou 25 cm* 1 2 3.
Porcelánové kelímky č. 4, GOST 9147.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.
Peroxid vodíku podle GOST 177, roztok s masovým podílem 3%.
Sodík chlorid podle GOST 4233, 0,1 mol/дм3, roztok: 5,8 g soli se rozpustí v 50 cm3 vody, přikrýval s vodou do 1000 cm3 a míchá.
Líh rektifikovaný podle GOST 5962.
Iridium značky 99,9 podle GOST 13099.
Standardní roztok iridium: připravují metodou elektrolytické rozpouštění iridium, jako oficiální Vydání Dotisk воспрещена
★
© Vydavatelství norem, 1982 © A PC Vydavatelství norem, 1999 Dotisk se Změnami
uvedeno v § 3.2. Při tomto v roztoku přechází ~ 0,7 — 0,8 g iridium v I včetně Kamenných упаривают do 150 cm3, ochlazuje a filtruje v мерную baňky s kapacitou 500 cm3.
Hmotnost iridium (L), g/cm3, vypočítejte podle vzorce
u=
500 '
kde /ha, — hmotnost desky do rozpuštění, g; t2 — hmotnost desky po rozpuštění, g;
/га3 — hmotnost nerozpustné ve vodě zbytky, pm,
Hydrochinon podle GOST 19627, 0,005 mol/дм3 kamenných: 0,5505 g hydrochinonu se rozpustí ve 20 cm3 vody, se přidají 2 cm3 kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v temnu.
Instalace титра 0,005 mol/дм3 roztoku hydrochinonu:
5 cm3 standardního roztoku iridium umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm3, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové (1: 1), 5 cm3 peroxidu vodíku a roztok se zahřívá na vroucí vodní lázni po dobu 15 min pro oxidaci iridium. Roztok chlazen приливают 10 cm3 vody a титруют roztoku hydrochinonu, jak je uvedeno v разд. 4.
Titulek roztoku hydrochinonu (7) иридию, vyjádřená v g/cm3, vypočítejte podle vzorce
Т_ -
1 ~ V'
kde m — hmotnost iridium, odpovídající аликвотной části standardního roztoku, g;
V — objem roztoku hydrochinonu, израсходованный na титрование, cm3.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Chemická metoda rozpouštění slitiny (při hromadné podílu iridium až 15%)
Навеску slitiny, hmotnost 2,5 g se rozpustí zahřátím ve 100 cm3 směsi kyselin. Roztok упаривают až 5 cm3 a překládají v солянокислый трехкратным выпариванием s 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové (1:1).
3.2. Metoda elektrolytické rozpouštění (při hromadné podílu iridium od 15 do 32%)
Vzorek pro analýzu musí být ve formě desek o délce 90 — 100 mm, šířka 35 — 40 mm a tloušťce 0,5 — 0,3 mm. Povrch desky otřít lihem, usuší, zváží, zvěčňuje ve svorky, ponořil se do elektrolyt kyselina chlorovodíková (1: 1) a rozpustí электролитическим metodou. Rozpouštění produkují střídavým proudem při síle proudu 50 A po dobu 3 hod Při tom do roztoku přechází 2,3 — 2,7 g slitiny.
Během rozpouštění je třeba pravidelně přidávat čerstvé porce elektrolytu. Po rozpuštění proud obracejí, desky отвинчивают, promyje vodou, vysuší a zváží. Rozdíl v hmotnosti desek před a po rozpuštění odpovídá hmotě растворившегося slitiny. Roztok slitiny упаривают do 50 cm3, ochlazuje a filtruje. Нерасгворенный zbytek прокаливают v тарированном kelímku, a obnovit v tox vodíku a zváží. Hmotnost нерастворенного zbytek вычитают z hmoty растворившегося slitiny.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Připravené k analýze kamenných sledované slitiny překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm3, doplní až po značku vodou a promíchá.
Z dimenzionální baňky berou oční kapátko dvě аликвотные části na 10 cm3, které jsou umístěny do sklenice s kapacitou 100 cm3, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové (1: 1), 5 cm3 peroxidu vodíku a roztok se zahřívá na vroucí vodní lázni po dobu 15 min pro oxidaci iridium. Roztok chlazen приливают 20 cm3 roztoku chloridu sodného a титруют потенциометрическим metodou roztoku hydrochinonu do předem stanoveného rozdílu potenciálů na bloku automatické titrace rovné 500 mv, při šířce pásma pulzní podání 200 mv a době expozice 10 s.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl na iridium (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
v v — T■ 100 l 9
m
kde je V — objem roztoku hydrochinonu, израсходованный na титрование, cm3;
T — titulek roztoku hydrochinonu na иридию, g/cm3, m — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,
5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (d — míra konvergence) při spolehlivosti pravděpodobnost P= 0,95 nesmí překročit 0,20%, při podílu masové iridium až 10% a 0,30% — při hromadné podílu iridium více než 10%.
Absolutní rozdíly průměrů výsledků definic, získaných ve dvou různých laboratořích (23 — míra reprodukovatelnost), nesmí překročit 0,30% při podílu masové iridium až 10% a 0,45% při podílu masové iridium více než 10%.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
5.3. Kontrolu správnosti výsledků stanovení podílu masové iridium se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud je absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty podílu masové iridium v umělé směsi není vyšší než 0,15% při podílu masové iridium od 4,5 až 10,0% a 0,28% při podílu masové iridium více než 10,0%.
(Uveden dále, Ism. Č. 1).
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Va Va Куранов, Pan.A. Тимофеев, Pm, S. Хаяк, Pan.S. Степанова, Im Atd. Sergienko, La Va Гнитько, Tak Vi Беляева, Tj. Tj. Сафонова
2. SCHVÁLEN A ВВНДЕН V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR
standardy
3. Na OPLÁTKU GOST 12559−67 v části разд. 2.
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
5.Omezení platnosti zrušena protokolem č. 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 177−77 GOST 3118−77 GOST 4233−77 GOST 4461−77 GOST 5962−67 GOST 9147−80 GOST 13099−67 GOST 19627−74 GOST 22864−83
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1
6.REEDICE (březen 1999) se Změnou č. 1, schválenou v červnu 1988 (ИУС 10−88)