GOST 25278.12-82
GOST 25278.12−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, hliníku, manganu a chromu ve slitinách na bázi vanadu (se Změnou N 1)
GOST 25278.12−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, hliníku, manganu a chromu ve slitinách na bázi vanadu
Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, manganese and chromium in alloys on vanadium base
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce |
GOST 3773−72 |
Разд.2 |
GOST 4173−77 | Разд.2 |
GOST 9428−73 | Разд.2 |
GOST 10691.1−84 | Разд.2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
GOST 27068−86 |
Разд.2 |
6. Platnost normy rozšířena
7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, manganu a chromu (od 0,02 do 1%), hliníku (od 0,1 do 1%), ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu (komponenty: wolframu ne více než 10%, molybden ne více než 10%, titanu více než 15%, zirkon ne více než 5%).
Metoda je založena na závislosti intenzity spektrální čáry křemíku, železa, hliníku, manganu a chromu od jejich masové podílu ve vzorku, když je vzrušený spektra v oblouku stejnosměrný proud.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф дифракционный DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm (комплетная instalace s univerzálním stativem), nebo mu podobný přístroj.
Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 260 V a proud připadající ne méně než 20 Va
Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu 800−900 °C.
Микрофотометр MT-2 nebo podobné mu přístroj.
Poháry platinové.
Váhy analytické typ ADV-200 nebo podobný typ.
Váhy торсионные typu W-500.
Спектропроектор typu PS-18, nebo podobný typ.
Zařízení pro broušení grafitové elektrody.
Hmoždíře a paličky z organického skla.
Box z organického skla.
Elektrody grafitových ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm, s сферическим prohlubující se na konci (poloměr koule — 5 mm, hloubka — 1 mm) a ostrý na выпуклую полусферу poloměrem 5 mm, spálený v oblouku stejnosměrný proud při 10 A po dobu 7 s.
Vazelína pro kosmetické nebo podobné, čistý na křemíku, železo, hliníku, марганцу a хрому je 5·10% hm.
Deska z organického skla o velikosti 6х20 cm pro míchání vzorku s vazelínou.
Stojánky z plexiskla a dřeva pro elektrody s členění.
Мерник-deska o tloušťce 4 mm s просверленным otvorem o průměru 5 mm.
Desky fotografické spektrální 9x12 typ 2, pocity. 15 životů, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.
Vanad пятиокись спектрально-čistá.
Železa oxid podle GOST 4173−77, včetně ad a.
Křemík oxid podle GOST 9428−73, včetně ad a.
Hliníku oxid, včetně ad a.
Amonný chlorid podle GOST 3773−72.
Sodík серноватистокислый podle GOST 27068−86.
Mangan oxid, zemědělské hod.
Chrom oxid, včetně ad a.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72.
Проявитель podle GOST 10691.1−84.
Fixer: 300 g серноватистокислого sodný, 20 g chloridu amonného se rozpustí, respektive 700 a 200 gm* vody, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní celkový objem vodou na 1 dm
.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
Stopky.
Pauzovací papír.
Vata.
Špachtle.
Skalpel.
Pinzeta.
Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО-250−0,5 nebo regulací podobného typu.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Vaření základní vzorek srovnání (OOS), s obsahem 5% křemíku, železa, hliníku, manganu a chromu.
Vzorky srovnání se připravují na bázi, která je dnes čistý пятиокись vanadu (při celkovém obsahu legovací komponent v slitiny do 8%), nebo umělou směs oxidů, имитирующую složení analyzované slitiny (základ).
1,3400 g základy, 0,1069 g oxidu křemíku, 0,0715 g oxidu železa, 0,0945 g oxidu hliníku, 0,0790 g oxidu manganu, 0,0730 g oxidu chromu перетирают v ступке z organického skla pod vrstvou ethanolu (30 cm) po dobu 1,5−2 hod. Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti. Před stejný навесок oxidy прокаливают při teplotě 400 °C do konstantní hmotnosti.
Hmotnost навесок se zváží na vahách, špachtlí пересыпают v balení pauzovací papír. Špachtle, лодочку váhy, malta otřít vaty namočeným v trošce alkoholu. Pro přípravu balíčků кальку nakrájíme скальпелем.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Příprava vzorků na porovnání (OS) postupným ředěním základního vzorku srovnání, a pak každé další vzorek základem.
Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot ve vzorku, srovnání (v procentech, v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů) a hmotnosti vstupních směs навесок základy a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.
Směsi перетирают v ступке pod vrstvou ethanolu (30 cm) po dobu 1,5−2 h a sušené pod infračervenou lampou.
Vzorky porovnání uchovávají v plastových nádobách s víky z polyethylenu.
Tabulka 1
Označení pracovního vzorku srovnání | Hmotnostní zlomek příměsi křemíku, železa, hliníku, manganu, chromu, % | Hmotnost навесок, g | |
základy |
разбавляемого vzorku | ||
ОС1 |
1,0 |
1,4960 |
0,3740 (DUS) |
ОС2 |
0,5 |
1,0000 |
1,0000 (OS-1) |
ОС3 |
0,2 |
1,1100 |
0,7400 (OS-2) |
ОС4 |
0,1 |
1,0000 |
1,0000 (OS-3) |
ОС5 |
0,05 |
1,0000 |
1,000 (OS-4) |
ОС6 |
0,02 |
0,6000 |
0,4000 (OS-5) |
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do konstantní hmotnosti při teplotě 850 °C.
Vzít z муфельной trouby šálek s окисленным расплавом vychladnutí na vzduchu, смочив rozplyne 10 cmethanolu. Lehce деформируя stěny šálku, mají rozplyne a pečlivě растирают s 10 cm
ethanolu v ступке z organického skla. Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti. Naváží na torzních vahách 5 mg připravila vzorku a smíchá s vazelínou, že se s pomocí мерника, na skleněnou desku s špachtlí. Výsledná směs se nanáší špachtlí na tři elektrody s сферическим prohlubující se na konci.
Elektrody se stanoví členění v dolní držák na stativ pomocí pinzety. V horní držák instalovat uhlíkový elektroda, заточенный na выпуклую полусферу. Index stupnice vlnových délek спектрографа nastavit tak, aby úsek spektra asi 290 nm ocitl v polovině спектрограммы. Na střední конденсоре nastavit clonu 5 mm. Mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud a obrázky spekter každé dvojice elektrod na спектрографе, s využitím трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.
Proud oblouku podporují rovné (15±0,5) Ma
Межэлектродное vzdálenost 3 mm, expozice každého spektra 30 s. stejné operace se provádějí u vzorků srovnání spekter nichž fotografoval na stejnou фотопластинку. Rozsah každého analyzované vzorku (nebo každého vzorku srovnání) fotografoval třikrát.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. V každé ze získaných спектрограмм фотометрированием zjištění zčernání analytické linie nečistoty () a line srovnání (
) (tabulka.2) a výpočet rozdílu почернений
. Ve třech hodnotách,
,
,
, získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetická střední hodnota (
).
Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочные grafiky v souřadnicích , kde
— logaritmus podílu masové definovaného prvku ve vzorku srovnání.
Tabulka 2
Analytická linka definovaného prvku |
Analytická čára prvku srovnání | ||
Prvek |
Vlnová délka, nm |
Prvek |
Vlnová délka, nm |
Křemík |
251,92 |
Vanad |
252,03 |
Železo |
259,84 |
Vanad |
252,03 |
Hliník |
257,51 |
Vanad |
257,65 |
Chrom |
269,84 |
Vanad |
269,47 |
Mangan |
259,29 |
Vanad |
259,22 |
Masivní podíl křemíku, železa, hliníku, chromu a manganu v slitiny zjišťují na základě výsledků фотометрирования spekter pomocí градуировочных grafů.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.2. Rozdíly mezi výsledky tří definic (rozdíl větší a menší) a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.
Tabulka 3
Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
Křemík |
0,02 | 0,01 |
0,10 |
0,05 | |
1,0 |
0,4 | |
Železo |
0,02 |
0,01 |
0,10 |
0,05 | |
1,0 |
0,4 | |
Hliník |
0,10 |
0,03 |
0,5 |
0,2 | |
1,0 |
0,4 | |
Chrom |
0,02 |
0,01 |
0,10 |
0,05 | |
1,0 |
0,4 | |
Mangan |
0,02 |
0,01 |
0,10 |
0,05 | |
1,0 |
0,4 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.3. Kontrola hodnoty kontrolního zkušenosti
Pro ověření hodnoty kontrolního zkušenosti na šest uhelných elektrody způsobují smíchané s vazelínou základ analyzované slitiny a fotografoval spektra podle § 4. V získaných спектрограммах фотометрируют hustoty почернений analytické čáry křemíku, železa, hliníku, chromu a manganu (viz tabulka.2). Rozdíl почернений () by neměla přesáhnout 0,02 jednotky почернений (pozadí se měří na straně kratších vlnových délek od analytické linie).
(Upravená verze, Ism. N 1).