Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 16273.1-2014

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 16273.1−2014 Selen technický. Metoda spektrální analýzy


GOST 16273.1−2014


INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda spektrální analýzy

Selenium technical. Method of spectral analysis


ISS 77.120.99

Datum zavedení 2015−09−01


Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 503 «Měď"

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol z 30. května rok 2014 N 67-N)

Pro přijetí hlasovali:

     
Zkrácený název země na MK (ISO 3166) 004−97
Kód země na MK (ISO 3166) 004−97 Zkrácený název národní orgán pro normalizaci
Arménie AM
Ministerstvo Pro Hospodářský Rozvoj Republiky Arménie
Bělorusko BY
Госстандарт Republiky
Kyrgyzstán KG
Кыргызстандарт
Rusko CS
Росстандарт
Tádžikistán TJ
Таджикстандарт
Uzbekistán UZ
Узстандарт

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 26. listopadu pro rok 2014 N 1775-art interstate standard GOST 16273.1−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1. září 2015,

5 OPLÁTKU GOST 16273.1−85


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití


Tato norma stanovuje emisní spektrální metody měření masové podíl mědi, železa, olova, теллура, arsenu, rtuti, hliníku, sodíku, сурьмы, vápníku, hořčíku, draslíku, síry, kadmia, niklu v technickém селене v pásmech s vydatným podílem zastoupených v tabulce 1.

     
Tabulka 1
V procentech
Složka Rozsah měření masivní podíl složky
  spektrální эмиссионный metoda s fotovoltaické registrací spekter s použitím analyzátoru МАЭС
spektrální эмиссионный metoda s indukčně související plazmou
Měď
Od 0,0002 do 0,010 vč. Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Železo
Od 0,001 až 0,010 vč. Od 0,0002 do 0,010 vč.
Olovo
Od 0,0005 do 0,20 vč. Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Telur
Od 0,002 do 0,20 vč. Od 0,0005 do 0,10 vč.
Arsen
Od 0,001 až 0,20 vč. Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Rtuť
Od 0,0005 do 0,010 vč. Od 0,0005 do 0,010 vč.
Hliník
Od 0,0005 do 0,010 vč. Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Sodík
- Od 0,0005 do 0,0050 vč.
Antimon
- Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Vápník
- Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Hořčík
- Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Draslík
- Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Síra
- Od 0,0005 do 0,020 vč.
Kadmium
- Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Nikl
- Od 0,0002 do 0,0050 vč.


Všeobecné požadavky k metodám měření, požadavky na bezpečnost, kontrolu přesnosti výsledků měření v souladu s GOST 25086, GOST 16273.0.

2 Normativní odkazy


V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 16273.0−85 Selen technický. Obecné požadavky na metody spektrální analýzy

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 23463−79 Grafit порошковый zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test.


GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2002* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi.


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití opravdovým standardem, by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Spektrální эмиссионный metoda s fotovoltaické registrací spekter

3.1 Oblast použití

V této části je nastaven spektrální эмиссионный metoda měření s fv registrací spektra médií podílu mědi, železa, olova, теллура, arsenu, rtuti, hliníku v rozsazích, uvedených v tabulce 1.

3.2 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Přesnost měření hmotnost podílu mědi, železa, olova, rtuti, теллура, arzen, hliník odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 2 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl mědi, železa, olova, теллура, arsenu, rtuti, hliníku při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

       
Pokoj vybraný komponent, rozsah měření

Míra přesnosti, ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Limity (absolutní hodnoty)
    opakovatelnost, r(n=2)
reprodukovatelnost, R
Měď
Od 0,0002 do 0,010 vč.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа*

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Železo
Od 0,001 až 0,010 vč.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа*

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Olovo
Od 0,0005 do 0,20 vč.
     
Telur
Od 0,002 do 0,20 vč.
     
Arsen
Od 0,001 až 0,20 vč.
     
Rtuť
Od 0,0005 do 0,010 vč.
     
Hliník
Od 0,0005 do 0,010 vč.
     

* ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — výsledek měření

3.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— дифракционный spektrometr typu MFS s parser МАЭС;

— skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu od 100 °C až 105 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— zařízení pro broušení uhelných elektrody, například, soustruh model KP-35, УЗС-6;

— box z organického skla;

— malta z organického skla;

— elektrody grafitových zvláštní čistoty [1], značky nejsou pod EU 12, průměr 6 mm, délka 35−55 mm, s kráter o průměru 4 mm, hloubka 4 mm a na ostrý kužel;
________________
* Pos. [1]-[3] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


— pinzeta z nerezové oceli;

— baňky dimenzionální 2−50−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−13/23ТХС podle GOST 25336;

— pipeta 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 podle GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— líh podle GOST 18300;

— sodík chlorid podle GOST 4233;

— grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463;

— hliník, kovový s masovým podílem základní látky 99,9%;

— železo je kovový s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid mědi s masovým podílem základní látky 99,9%;

— arsenu (III) oxid s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid rtuti s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid olova s masovým podílem základní látky 99,9%;

— selen elementární [2];

— kovový telur zvláštní čistoty [3].

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené na jiný normativní dokumentace, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.

3.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření intenzity spektrálních čar definovaných složek, které se při spalování vzorku z uhelného kráteru elektrody.

3.5 Příprava k výkonu měření

3.5.1 Příprava přístroje k měření

Příprava přístroje k provádění měření se provádějí v souladu s požadavky platné návody výkonem spektrometru. Nastavují pracovních parametry měření v souladu s tabulkou 3.


Tabulka 3 — Parametry měření

   
Parametry měření, jednotky měření Parametry měření ukazatelů
  Spektrometr MFS s parser МАЭС
Zdroj excitace spektra Oblouk na stejnosměrný proud silou od 6 do 8 A
Elektrody Katoda — grafitové elektrody, plněné členění Anoda — grafitová elektroda, заточенный na kužel
Šířka štěrbiny výkonem spektrometru, mm 0,017
Průběžný bránice, mm 5
Expozice akumulace, ms 250
Expoziční čas, s 35
Poznámka — tyto informace jsou doporučující charakter a mohou být změněny v závislosti na technických vlastnostech použitého výkonem spektrometru.


Analytické čáry definovaných složek, volné od spektrální překryvy jsou uvedeny v tabulce 4.

3.5.2 Třídění výkonem spektrometru

Spektrometr градуируют při vytváření metoda s použitím vzorků srovnání složení selena s každou sérií vzorků a budují závislost intenzity analytické linie od masové podílu pro každého definovaného složky.

Při další práci vykonávají úpravy градуировочных charakteristik v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru.

3.5.3 Grafitových elektrod.

Elektrody s kráter a «na kužel» вытачивают na заточном obráběcích strojů v souladu s platným návodem k použití.


Tabulka 4 — Analytické čáry komponent

   
Pokoj vybraný komponent
Vlnová délka, nm
Hliník
308,215 266,039
Železo
302,064 259,940
Měď
327,396 223,015 282,437
Arsen
234,984
Rtuť
253,652
Olovo
283,305 266,315 287,331
Telur
238,578 214,726
Poznámka — Domácí použití jiných vlnových délek za předpokladu, že zajištění метрологических vlastností uvedených v této metodě.

3.5.4 Příprava vzorků pro srovnání. Vzorky pro porovnání se připravují v souladu s přílohou Va

Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура ve vzorcích srovnání složení selenu Sl-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаSl-1, jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Parametry vzorků srovnání

V procentech

                     
Pokoj vybraný komponent Označení vzorku srovnání
  hmotnostní zlomek
  Ff 10*
Ff 9* Ff 8* Sl 7* Ff 6 Ff 5 Ff 4 Ff 3 Ff 2 Ff 1
Hliník

Železo

Měď

Arsen

Rtuť

Olovo

Telur
0,2 0,1 0,05 0,02 0,01 0,005 0,002 0,001 0,0005 0,0002
*Vzorky pro srovnání se používá k měření masové podíl arsenu, olova a теллура.

3.6 Provádění měření

3.6.1 Obecné požadavky na metody měření v souladu s GOST 16273.0.

3.6.2 Masovou podíl nečistot v trakční a vzorku pro kontrolu určují paralelně ze dvou навесок, sundal na tři jednotlivých měření od každé навески.

3.6.3 Vzorku ve směsi s grafitem v poměru 1:1, chlorid sodný (10% z celkové hmotnosti vzorku a grafitu) — (0,3 g vzorku, 0,3 g grafitu a 0,6 g chloridu sodného) v ступке z organického skla.

Připravená пробами a příklady srovnání набивают krátery grafitové elektrody metodou ponoření.

Poznámka — Domácí změna hmotnosti навески vzorků, práškového grafitu a chloridu sodného při zachování poměru 1:1 vzorek a grafitu a chloridu sodného (10% z celkové hmotnosti vzorku a grafitu).

3.6.4 Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k měření tráví povaleč zkušenosti na čistotu реактивов a materiálů.

Poznámka — Hmotnostní zlomek user-komponenty dvouhra zkušeností by neměla přesáhnout dolní hranici rozsahu stanovených platů.

3.7 Zpracování výsledků

3.7.1 Zpracování výsledků měření se provádějí pomocí software podle zadaného programu a představují v podobě masivní podílů stanovených složek.

3.7.2 Za výsledek měření brát aritmetická střední hodnota dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedené v tabulce 2.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

3.7.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 2. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

4 Spektrální эмиссионный metoda s indukčně související plazmou

4.1 Oblast použití

V této části je popsán spektrální эмиссионный metoda s indukčně související plazmou měření podílu masové složky v technickém селене v rozsazích, uvedených v tabulce 1.

4.2 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Přesnost měření podílu masové složky v technickém селене odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 6 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 6.


Tabulka 6 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření podílu masové složky v technickém селене při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

         
Pokoj vybraný komponent Rozsah měření podílu masové složky

Míra přesnosti, ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Limity (absolutní hodnoty)
      opakovatelnost, r (n=2)
reprodukovatelnost, R
Hliník Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа*

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Železo Od 0,0002 do 0,010 vč.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Kadmium Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Draslík Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Vápník Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Hořčík Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Měď Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,7ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Arsen Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Nikl Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Olovo Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Antimon Od 0,0002 do 0,0050 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Sodík Od 0,0005 do 0,0050 vč.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Telur Od 0,0005 do 0,10 vč.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Síra Od 0,0005 do 0,020 vč.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Rtuť Sv. 0,0005 až 0,0015 vč.


Od 0,0015 «0,010 «

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

* ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — výsledek měření

4.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— absorpční-эмиссионный spektrometr s indukčně související plazma jako zdroj vzrušení se všemi potřebami;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104 s дискретностью 0,0001 g;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−250−13/23ТХС podle GOST 25336;

-sklenice V-1−150 MC, V-1−250-MC, N-1−150 ТХС, N-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 podle GOST 29227;

— мензурки 50 GOST 1770;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную zvláštní čistoty podle GOST 11125;

— kyselinu solnou zvláštní čistoty podle GOST 14261 a zmírněný 1:5 a 1:19;

— argon plynný podle GOST 10157;

— státní standardní vzorky složení roztoku iontů kovů: hliníku, železa, kadmia, draslíku, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы, sodíku, теллура, síry, rtuti s masivní koncentrací 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа;

— selen elementární [2].

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené na jiný normativní dokumentace za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.

4.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření intenzity spektrálních čar definovaných složek, které se při vzrušení atomů roztoku vzorku v indukčně související plazmě.

4.5 Příprava k výkonu měření

4.5.1 Příprava přístroje k provádění měření

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k použití.

4.5.2 Příprava roztoků známé koncentrace

4.5.2.1 Při přípravě roztoku iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku a s hmotností koncentrací 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoků iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku a s hmotností koncentrací 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа. Doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.2 Při přípravě roztoku iontů mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы s masivní koncentrací 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoků iontů mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы s masivní koncentrací 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа. Doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.3 Při přípravě roztoku iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы s masivní koncentrací 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn na 1,0 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoků iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы masové koncentrace 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.4 Při přípravě roztoku iontů теллура, sodíku s masivní koncentrací 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoků iontů теллура, sodíku s masivní koncentrací 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.5 Při přípravě roztoku iontů теллура, sodíku s masivní koncentrací 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku, který obsahuje 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаiontů теллура, sodíku, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.6 Při přípravě roztoku iontů síry s masivní koncentrací 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku iontů síry masové koncentrace 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.7 Při přípravě roztoku iontů síry s masivní koncentrací 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku, který obsahuje 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаiontů síry, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.8 Při přípravě roztoku iontů draslíku s masivní koncentrací 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku iontů draslíku který obsahuje 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаiontů draslíku, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.9 Při přípravě roztoku iontů draslíku s masivní koncentrací 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 1,0 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku obsahuje 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаiontů draslíku, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.10 Při přípravě roztoku ionty rtuti s masivní koncentrací 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku ionty rtuti s masivní koncentrací 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.11 Pro přípravu roztoku ionty selenu s masivní koncentrací 100,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаv baňce s kapacitou 250 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn навеску selen elementární hmotnost 20,00 g, приливают 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozkladu навески. Hodinové sklo a stěny baňky обмывают vodou. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

4.5.3 Příprava градуировочных roztoky

Pro přípravu градуировочных roztoky, měřicí baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаdůsledně umístěny аликвоты roztoků známé koncentrace, podle tabulky 7 (pro stanovení hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы, sodíku, теллура) a podle tabulky 8 (pro stanovení síry a draslíku), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, podle tabulky 9 roztoky pro stanovení rtuti přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:5, v měřící baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаa míchá. Roztoky stabilní po dobu 5 dní.


Tabulka 7

                               
Опреде-
ляемый složka
Označení a hmotnostní koncentrace градуировочных roztoků, objem a hmotnostní koncentrace roztoků známé koncentrace
  1
2 3 4 5
  S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

S ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Hliník
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Železo
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Kadmium
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Vápník
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Hořčík
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Měď
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Arsen
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Nikl
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Olovo
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Antimon
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Sodík
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Telur
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Selen

S=100, V=40, SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа=40000

Poznámky

1 S — hmotnostní koncentrace roztoku známé koncentrace, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; V — objem аликвотной části roztoku známé koncentrace, cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — hmotnostní koncentrace definovaného složky, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа.

2 tyto informace jsou doporučující charakter a mohou být změněny v závislosti na citlivosti měnového výkonem spektrometru s indukčně související plazmou, homogenity sledované materiálu, atd.



Tabulka 8

                               
Опреде-
ляемый složka
Označení a hmotnostní koncentrace градуировочных roztoků, objem a hmotnostní koncentrace roztoků známé koncentrace
  1
2 3 4 5
  S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

S ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Síra
0,01 2,0 0,2 0,01 4,0 0,4 0,01 6,0 0,6 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Draslík
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Selen

S=100, V=40, SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа=40000

Poznámky

1 S — hmotnostní koncentrace roztoku známé koncentrace, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; V — objem аликвотной části roztoku známé koncentrace, cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — hmotnostní koncentrace definovaného složky, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа.

2 tyto informace jsou doporučující charakter a mohou být změněny v závislosti na citlivosti měnového výkonem spektrometru s indukčně související plazmou, homogenity sledované materiálu, atd.



Tabulka 9

                               
Опреде-
ляемый složka
Označení a hmotnostní koncentrace градуировочных roztoků, objem a hmotnostní koncentrace roztoků známé koncentrace
  1
2 3 4 5
  S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

S V

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Rtuť
0,1 0,6 0,3 1,0 0,3 1,5 1,0 0,6 3,0 1,0 1,2 6,0 1,0 1,8 9,0
Selen

S=100, V=120, ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа=60000

Poznámky

1 S — hmotnostní koncentrace roztoku známé koncentrace, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; V — objem аликвотной části roztoku známé koncentrace, cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — hmotnostní koncentrace definovaného složky, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа.

2 tyto informace jsou doporučující charakter a mohou být změněny v závislosti na citlivosti měnového výkonem spektrometru s indukčně související plazmou, homogenity sledované materiálu, atd.


4.5.4 Vztah intenzity záření s masivní koncentrací složky v roztoku stanovit dvěma způsoby:

— pomocí градуировочного grafika (způsob 1);

— s použitím metody doplnění (způsob 2).

Pro měření podílu masové složky způsobu 2 používají roztoky připravené podle 4.5.2.1−4.5.2.8.

4.5.5 V souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru, zahájí pracovní program a provést alespoň dvě měření analytického signálu nulového roztoku, pak odpovídající градуировочного roztoku.

Očekávají, že градуировочные vlastnosti.

Poznámka — Definice градуировочных vlastností, zpracování a skladování třídění podle výsledků se provádí pomocí standardního softwaru, který je obsažen v sadě výkonem spektrometru.


Kontrola stability градуировочных vlastností se provádějí s použitím roztoku srovnání N 2. Градуировочные vlastnosti uznávají stabilní, pokud odchylka získaného výsledku z instalovaného obsahu složky v roztoku srovnání nepřesahuje 10% (rel.)

Nastavení režimu měření jsou uvedeny v tabulce 10.


Tabulka 10 — Nastavení režimu měření

   
Nastavení režimu měření, jednotky měření Hodnota,
Výkon plazmy, kw
1,4

Průtok chladícího toku, dmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа/min

12,00

Spotřeba pomocného proudu, dmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа/min

1,00

Spotřeba распылительного toku, dmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа/min

1,00
Rychlost peristaltické čerpadlo ot/min
30
Doba integrace signálu, s
Od 3 do 20
Poznámky

1 Měření analytického signálu na vrcholu s dynamické korekce pozadí.

2 tyto informace jsou doporučující charakter a mohou být změněny v závislosti na citlivosti měnového výkonem spektrometru s indukčně související plazmou, atd.

4.5.6 Měření intenzity analytických spektrálních čar definovaných komponent tráví při vlnové délky, uvedené v tabulce 11, pro dosažení optimálních hodnot citlivosti a přesnosti komponent.


Tabulka 11 — Délka vlny

   
Pokoj vybraný komponent
Vlnová délka, nm
Arsen 189,042;
193,6
Železo 238,204
259,941
Hliník 167,800
396,152
Sodík 589,592
Telur 170,000;
214,281 238,578
Síra 180,731
182,034
Kadmium 214,438
226,502
Rtuť 253,652
Měď 324,754;
327,396
Olovo 220,353; 168,220
Antimon 217,581; 231,147
Vápník 317,933
Hořčík 280,270
Draslík 766,491
Nikl 231,604
- -
Poznámka — Domácí použití jiných vlnových délek za předpokladu, že zajištění požadovaných vlastností метрологических

4.6 Provádění měření

4.6.1 Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k měření provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов.

4.6.2 Měření masové podíl nečistot na градуировочному grafiku (metoda 1).

4.6.2.1 Masovou podíl nečistot určují paralelně ze dvou навесок.

4.6.2.2 Příprava vzorků a měření je hmotnost podílu rtuti tráví odděleně od definice dalších komponent.

4.6.2.3 Навеску vzorky hmotností od 1,9990 do 2,0010 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаsměs solného dusnatého a kyseliny (3:1), zavřete kryt a rozpustí při zahřívání po 20 minutách Pak kryt a stěny baňky обмывают kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:19. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

4.6.2.4 Pro měření médií podílu rtuti dvě навески vzorku hmotnost (6,0000±0,0010) g umístěny dva šálky s kapacitou od 150 do 250 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, navlhčete vodou a приливают 20 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkyseliny dusičné, podává časovými skly a zahřívají se, dokud se nerozpustí, přidejte 5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkyseliny chlorovodíkové, pak упаривают obsah sklenic od 5 do 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа. Po ochlazení, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:5 a míchá.

4.6.2.5 Provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru.

Pokud je koncentrace složky v анализируемом roztoku vyšší než jeho koncentrace v градуировочных roztocích (hodnota signálu nad poslední bod grafika) provádět ředění sledované roztoku.

4.6.3 Měření masové podíl nečistot pomocí metody doplnění (metoda 2)

4.6.3.1 Masovou podíl nečistot měří paralelně ze dvou навесок.

4.6.3.2 Masivní podíl draslíku a síry měří odděleně od definice dalších komponent.

4.6.3.3 Навески vzorky hmotností od 1,9990 do 2,0010 g umístěny v osmi rozměrových vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkaždá a rozpouštějí podle 4.6.2.2.

V šesti z osmi dimenzionální baněk s roztoky vzorku injekčně doplňky podle tabulky 12. Roztoky ve všech колбах přikrýval s až po značku vodou a promíchá.


Tabulka 12

V procentech

       
Pokoj vybraný komponent Hmotnostní zlomek definovaných složek ve vstupních doplňků
  doplněk 1 doplněk 2
doplněk 3
 

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

SГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Arsen
0,00025 0,00075 0,0020
Železo
     
Hliník
     
Sodík
     
Telur
     
Měď
     
Olovo
     
Antimon
     
Vápník
     
Hořčík
     
Kadmium
     
Nikl
     
Síra
     
Draslík
     

4.6.3.4 Provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru — důsledně provádět měření vzorky, vzorky s přídavkem 1, vzorku s přídavkem 2, vzorku s přídavkem 3 (ve vzestupném pořadí velikosti, doplňky).

V souladu s softwarem výkonem spektrometru budují graf — hodnoty analytických signálů sledované roztoku vzorku a roztoku vzorku s přídavkem, naneseme na osu ординат, a osa úsečka kladou hodnoty koncentrací příměsí. Získané tímto způsobem přímé экстраполируют na ose je úsečka. Průsečík na ose úsečka označuje masovou koncentraci složky v анализируемом roztoku vzorku.

4.6.4 Měření by se mělo začít po uplynutí 20−30 min po zapálení plazmatu stabilizace podmínek měření.

4.7 Zpracování výsledků měření

4.7.1 Výsledky měření mediální koncentraci definovaného složky v trakční automaticky zobrazují na monitoru.

4.7.2 Masovou podíl definovaného složky, X, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, (1)


kde A — hmotnostní koncentrace složky v trakční získané v termínu nebo způsobu doplňků, ug/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа;

V — objem roztoku, cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа;

m — hmotnost навески vzorku, pm,

4.7.3 Za výsledek měření brát aritmetická střední hodnota dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 6.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

4.7.4 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 6. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

Příloha A (doporučené). Příprava vzorků pro srovnání složení selenu

Aplikace A
(doporučené)

Ga 1 Pro přípravu základního roztoku A složení hliníku s hmotností koncentrací 10 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализанавеску hliníku kovové hmotnost 0,500 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, приливают při zahřátí 30 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkyseliny chlorovodíkové, dále kyselina chlorovodíková přidají porce až do úplného rozpuštění, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Va 2 Pro přípravu základního roztoku B složení železa s masivní koncentrací 10 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализанавеску železa kovového hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, приливают při zahřátí 15 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vydržet až do úplného rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých soli, se přidá 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkyseliny chlorovodíkové a zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 3 Pro přípravu základní směsi složení práškového grafitu G-1-A s masovým podílem hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура 1% v malta je umístěn навески komponenty a аликвотные části roztoků «a» a «B» podle tabulky Va 1. Навески míchá s použitím etanolu z výpočtu v rozmezí od 1,0 do 1,5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě od 100 °C až 105 °C.

Aa 4 Sérii směsi složení grafitu Gr-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаGr-1 se připravují metodou sekvenční ředění základní směsi G-1-A práškovým grafitem. Навески směsi, kterou přijala za základní a práškového grafitu, podle tabulky Va 2, je umístěn v malta a míchá s použitím ethanolu v poměru 1 až 1,5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě od 100 °C až 105°S. Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура v аттестованных směsi složení práškového grafitu jsou uvedeny v tabulce Ga 1.

Ga 5 Sérii směsi složení selenu Sl-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаSl-1 se připravují metodou míchání každé směsi složení grafitu Gr-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаGr-1 s selenu v poměru 1:1 s přídavkem 10% chloridu sodného v ступке s použitím ethanolu v poměru 1 až 1,5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě od 100 °C až 105°S. Смесям složení selenu přiřadit hodnoty masové podíl nečistot příslušných směsí složení grafitu, z nichž každá ze směsi byla vyrobena. Směsi složení selenu používají jako vzorky pro srovnání při budování градуировочного grafika. Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура ve vzorcích srovnání složení selenu Ff-1ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаCl-10, jsou uvedeny v tabulce Ga 3.


Tabulka Aa 1

             
Komponenty směsi Chemický vzorec Hmotnost навески m, g

Hmotnostní koncentrace, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Objem аликвоты základního roztoku cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Složka Аттесто-
ванное hodnotu A, %
Hlavní roztoku A složení hliníku
- - 10,0 10,0 Hliník 1,0
Základní roztok B složení železa
- - 10,0 10,0 Železo 1,0
Měď oxid
Vif 0,125 - - Měď 1,0
Arsen, oxid

ASГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаOГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,132 - - Arsen 1,0
Oxid rtuti HgO
0,108 - - Rtuť 1,0
Oxid olova РbО
0,108 - - Olovo 1,0
Telur technický
Ty 0,100 - - Telur 1,0
Grafit порошковый
S 9,227 - - - -



Tabulka Va 2

           
Označení směsi složení grafitu Charakteristika směsi Označení základní směs složení grafitu

Hmotnost навески základní směsi, mГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, g

Hmotnost навески grafit, mГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, g

Hmotnostní zlomek определяемог o složky ve směsi složení grafitu AГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, %

G-10
Hmotnostní zlomek hliníku G-1-A 4,000 16,000 0,2
  Hmotnostní zlomek železa       0,2
  Hmotnostní zlomek mědi       0,2
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,2
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,2
  Hmotnostní zlomek olova       0,2
  Hmotnostní zlomek теллура       0,2
G-9
Hmotnostní zlomek hliníku G-10 9,500 9,500 0,1
  Hmotnostní zlomek železa       0,1
  Hmotnostní zlomek mědi       0,1
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,1
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,1
  Hmotnostní zlomek olova       0,1
  Hmotnostní zlomek теллура       0,1
G-8
Hmotnostní zlomek hliníku G-9 9,000 9,000 0,05
  Hmotnostní zlomek železa       0,05
  Hmotnostní zlomek mědi       0,05
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,05
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,05
  Hmotnostní zlomek olova       0,05
  Hmotnostní zlomek теллура       0,05
G-7
Hmotnostní zlomek hliníku G-8 8,000 12,000 0,02
  Hmotnostní zlomek železa       0,02
  Hmotnostní zlomek mědi       0,02
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,02
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,02
  Hmotnostní zlomek olova       0,02
  Hmotnostní zlomek теллура       0,02
G-6
Hmotnostní zlomek hliníku G-7 9,500 9,500 0,01
  Hmotnostní zlomek železa       0,01
  Hmotnostní zlomek mědi       0,01
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,01
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,01
  Hmotnostní zlomek olova       0,01
  Hmotnostní zlomek теллура       0,01
G-5
Hmotnostní zlomek hliníku G-6 9,000 9,000 0,005
  Hmotnostní zlomek železa       0,005
  Hmotnostní zlomek mědi       0,005
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,005
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,005
  Hmotnostní zlomek olova       0,005
  Hmotnostní zlomek теллура       0,005
G-4
Hmotnostní zlomek hliníku
G-5 8,000 12,000 0,002
  Hmotnostní zlomek železa       0,002
  Hmotnostní zlomek mědi       0,002
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,002
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,002
  Hmotnostní zlomek olova       0,002
  Hmotnostní zlomek теллура       0,002
G-3
Hmotnostní zlomek hliníku
G-4 8,500 8,500 0,001
  Hmotnostní zlomek železa       0,001
  Hmotnostní zlomek mědi       0,001
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,001
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,001
  Hmotnostní zlomek olova       0,001
  Hmotnostní zlomek теллура       0,001
G-2
Hmotnostní zlomek hliníku
G-3 7,000 7,000 0,0005
  Hmotnostní zlomek železa       0,0005
  Hmotnostní zlomek mědi       0,0005
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,0005
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,0005
  Hmotnostní zlomek olova       0,0005
  Hmotnostní zlomek теллура       0,0005
Gr-1
Hmotnostní zlomek hliníku
G-2 4,000 6,000 0,0002
  Hmotnostní zlomek železa       0,0002
  Hmotnostní zlomek mědi       0,0002
  Hmotnostní zlomek arsenu       0,0002
  Hmotnostní zlomek rtuti       0,0002
  Hmotnostní zlomek olova       0,0002
  Hmotnostní zlomek теллура       0,0002



Tabulka 3 Va

                     
Pokoj vybraný komponent Označení vzorku srovnání
  hmotnostní zlomek, %
  Ff-10
Ff-9 Cl-8 Ff-7 Ff-6 Cl-5 Cl-4 Ff-3 Sl-2 Sl-1
Hliník

Železo

Měď

Arsen

Rtuť

Olovo

Telur
0,2 0,1 0,05 0,02 0,01 0,005 0,002 0,001 0,0005 0,0002


Trvanlivost vzorků srovnání složení selena — jeden rok.

Bibliografie

     
[1] Technické podmínky
TU 3497−001−51046676−01*
Elektrody grafitových zvláštní čistoty
________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
[2] Technické podmínky
TU 6−09−2521−77
Selen elementární značky ОСЧ 22−4, ОСЧ 17−4, ОСЧ 17−3
[3] Technické podmínky
TU 48−0515−028−89
Kovový telur zvláštní čistoty značky extra



_________________________________________________________________________________
UDK 669.776:543.42:006.354 ISS 77.120.99

Klíčová slova: selen technický, spektrální эмиссионный metoda měření s fv registrací spektra, spektrální эмиссионный metoda s indukčně související plazmou, výsledky měření, ukazatele přesnosti měření, prostředky měření, zpracování výsledků měření