GOST 16273.1-2014

• gost-162731-2014.pdf (754.75 KiB)
  ГОСТ 16273.1-2014

GOST 16273.1−2014 Selen technický. Metoda spektrální analýzy

GOST 16273.1−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda spektrální analýzy

Selenium technical. Method of spectral analysis

ISS 77.120.99

Datum zavedení 2015−09−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 503 «Měď"

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol z 30. května rok 2014 N 67-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 26. listopadu pro rok 2014 N 1775-art interstate standard GOST 16273.1−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1. září 2015,

5 OPLÁTKU GOST 16273.1−85


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje emisní spektrální metody měření masové podíl mědi, železa, olova, теллура, arsenu, rtuti, hliníku, sodíku, сурьмы, vápníku, hořčíku, draslíku, síry, kadmia, niklu v technickém селене v pásmech s vydatným podílem zastoupených v tabulce 1.

Všeobecné požadavky k metodám měření, požadavky na bezpečnost, kontrolu přesnosti výsledků měření v souladu s GOST 25086, GOST 16273.0.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 16273.0−85 Selen technický. Obecné požadavky na metody spektrální analýzy

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 23463−79 Grafit порошковый zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test.


GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2002* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi.


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití opravdovým standardem, by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Spektrální эмиссионный metoda s fotovoltaické registrací spekter

3.1 Oblast použití

V této části je nastaven spektrální эмиссионный metoda měření s fv registrací spektra médií podílu mědi, železa, olova, теллура, arsenu, rtuti, hliníku v rozsazích, uvedených v tabulce 1.

3.2 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Přesnost měření hmotnost podílu mědi, železa, olova, rtuti, теллура, arzen, hliník odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 2 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl mědi, železa, olova, теллура, arsenu, rtuti, hliníku při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

3.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— дифракционный spektrometr typu MFS s parser МАЭС;

— skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu od 100 °C až 105 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— zařízení pro broušení uhelných elektrody, například, soustruh model KP-35, УЗС-6;

— box z organického skla;

— malta z organického skla;

— elektrody grafitových zvláštní čistoty [1], značky nejsou pod EU 12, průměr 6 mm, délka 35−55 mm, s kráter o průměru 4 mm, hloubka 4 mm a na ostrý kužel;
________________
* Pos. [1]-[3] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


— pinzeta z nerezové oceli;

— baňky dimenzionální 2−50−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−13/23ТХС podle GOST 25336;

— pipeta 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 podle GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— líh podle GOST 18300;

— sodík chlorid podle GOST 4233;

— grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463;

— hliník, kovový s masovým podílem základní látky 99,9%;

— železo je kovový s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid mědi s masovým podílem základní látky 99,9%;

— arsenu (III) oxid s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid rtuti s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid olova s masovým podílem základní látky 99,9%;

— selen elementární [2];

— kovový telur zvláštní čistoty [3].

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené na jiný normativní dokumentace, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.

3.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření intenzity spektrálních čar definovaných složek, které se při spalování vzorku z uhelného kráteru elektrody.

3.5 Příprava k výkonu měření

3.5.1 Příprava přístroje k měření

Příprava přístroje k provádění měření se provádějí v souladu s požadavky platné návody výkonem spektrometru. Nastavují pracovních parametry měření v souladu s tabulkou 3.


Tabulka 3 — Parametry měření

Analytické čáry definovaných složek, volné od spektrální překryvy jsou uvedeny v tabulce 4.

3.5.2 Třídění výkonem spektrometru

Spektrometr градуируют při vytváření metoda s použitím vzorků srovnání složení selena s každou sérií vzorků a budují závislost intenzity analytické linie od masové podílu pro každého definovaného složky.

Při další práci vykonávají úpravy градуировочных charakteristik v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru.

3.5.3 Grafitových elektrod.

Elektrody s kráter a «na kužel» вытачивают na заточном obráběcích strojů v souladu s platným návodem k použití.


Tabulka 4 — Analytické čáry komponent

3.5.4 Příprava vzorků pro srovnání. Vzorky pro porovnání se připravují v souladu s přílohou Va

Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура ve vzorcích srovnání složení selenu Sl-10Sl-1, jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Parametry vzorků srovnání

V procentech

3.6 Provádění měření

3.6.1 Obecné požadavky na metody měření v souladu s GOST 16273.0.

3.6.2 Masovou podíl nečistot v trakční a vzorku pro kontrolu určují paralelně ze dvou навесок, sundal na tři jednotlivých měření od každé навески.

3.6.3 Vzorku ve směsi s grafitem v poměru 1:1, chlorid sodný (10% z celkové hmotnosti vzorku a grafitu) — (0,3 g vzorku, 0,3 g grafitu a 0,6 g chloridu sodného) v ступке z organického skla.

Připravená пробами a příklady srovnání набивают krátery grafitové elektrody metodou ponoření.

Poznámka — Domácí změna hmotnosti навески vzorků, práškového grafitu a chloridu sodného při zachování poměru 1:1 vzorek a grafitu a chloridu sodného (10% z celkové hmotnosti vzorku a grafitu).

3.6.4 Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k měření tráví povaleč zkušenosti na čistotu реактивов a materiálů.

Poznámka — Hmotnostní zlomek user-komponenty dvouhra zkušeností by neměla přesáhnout dolní hranici rozsahu stanovených platů.

3.7 Zpracování výsledků

3.7.1 Zpracování výsledků měření se provádějí pomocí software podle zadaného programu a představují v podobě masivní podílů stanovených složek.

3.7.2 Za výsledek měření brát aritmetická střední hodnota dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedené v tabulce 2.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

3.7.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 2. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

4 Spektrální эмиссионный metoda s indukčně související plazmou

4.1 Oblast použití

V této části je popsán spektrální эмиссионный metoda s indukčně související plazmou měření podílu masové složky v technickém селене v rozsazích, uvedených v tabulce 1.

4.2 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Přesnost měření podílu masové složky v technickém селене odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 6 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 6.


Tabulka 6 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření podílu masové složky v technickém селене při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

4.3 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— absorpční-эмиссионный spektrometr s indukčně související plazma jako zdroj vzrušení se všemi potřebami;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104 s дискретностью 0,0001 g;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−250−13/23ТХС podle GOST 25336;

-sklenice V-1−150 MC, V-1−250-MC, N-1−150 ТХС, N-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 podle GOST 29227;

— мензурки 50 GOST 1770;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную zvláštní čistoty podle GOST 11125;

— kyselinu solnou zvláštní čistoty podle GOST 14261 a zmírněný 1:5 a 1:19;

— argon plynný podle GOST 10157;

— státní standardní vzorky složení roztoku iontů kovů: hliníku, železa, kadmia, draslíku, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы, sodíku, теллура, síry, rtuti s masivní koncentrací 1,0 mg/cm;

— selen elementární [2].

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené na jiný normativní dokumentace za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.

4.4 Metoda měření

Metoda je založena na měření intenzity spektrálních čar definovaných složek, které se při vzrušení atomů roztoku vzorku v indukčně související plazmě.

4.5 Příprava k výkonu měření

4.5.1 Příprava přístroje k provádění měření

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k použití.

4.5.2 Příprava roztoků známé koncentrace

4.5.2.1 Při přípravě roztoku iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku a s hmotností koncentrací 0,1 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoků iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku a s hmotností koncentrací 1,0 mg/cm. Doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.2 Při přípravě roztoku iontů mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы s masivní koncentrací 0,1 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoků iontů mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы s masivní koncentrací 1,0 mg/cm. Doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.3 Při přípravě roztoku iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы s masivní koncentrací 0,01 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn na 1,0 cmroztoků iontů hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы masové koncentrace 1,0 mg/cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.4 Při přípravě roztoku iontů теллура, sodíku s masivní koncentrací 0,1 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoků iontů теллура, sodíku s masivní koncentrací 1,0 mg/cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.5 Při přípravě roztoku iontů теллура, sodíku s masivní koncentrací 0,01 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku, který obsahuje 0,1 mg/cmiontů теллура, sodíku, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.6 Při přípravě roztoku iontů síry s masivní koncentrací 0,1 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku iontů síry masové koncentrace 1,0 mg/cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.7 Při přípravě roztoku iontů síry s masivní koncentrací 0,01 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku, který obsahuje 0,1 mg/cmiontů síry, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.8 Při přípravě roztoku iontů draslíku s masivní koncentrací 0,1 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku iontů draslíku který obsahuje 1,0 mg/cmiontů draslíku, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.9 Při přípravě roztoku iontů draslíku s masivní koncentrací 0,01 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 1,0 cmroztoku obsahuje 0,1 mg/cmiontů draslíku, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.10 Při přípravě roztoku ionty rtuti s masivní koncentrací 0,1 mg/cmv мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku ionty rtuti s masivní koncentrací 1,0 mg/cm, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:5 a míchá.

4.5.2.11 Pro přípravu roztoku ionty selenu s masivní koncentrací 100,0 mg/cmv baňce s kapacitou 250 cmje umístěn навеску selen elementární hmotnost 20,00 g, приливают 50 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozkladu навески. Hodinové sklo a stěny baňky обмывают vodou. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

4.5.3 Příprava градуировочных roztoky

Pro přípravu градуировочных roztoky, měřicí baňky s kapacitou 100 cmdůsledně umístěny аликвоты roztoků známé koncentrace, podle tabulky 7 (pro stanovení hliníku, železa, kadmia, vápníku, hořčíku, mědi, arsenu, niklu, olova, сурьмы, sodíku, теллура) a podle tabulky 8 (pro stanovení síry a draslíku), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, podle tabulky 9 roztoky pro stanovení rtuti přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:5, v měřící baňky s kapacitou 200 cma míchá. Roztoky stabilní po dobu 5 dní.


Tabulka 7

Tabulka 8

Tabulka 9

4.5.4 Vztah intenzity záření s masivní koncentrací složky v roztoku stanovit dvěma způsoby:

— pomocí градуировочного grafika (způsob 1);

— s použitím metody doplnění (způsob 2).

Pro měření podílu masové složky způsobu 2 používají roztoky připravené podle 4.5.2.1−4.5.2.8.

4.5.5 V souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru, zahájí pracovní program a provést alespoň dvě měření analytického signálu nulového roztoku, pak odpovídající градуировочного roztoku.

Očekávají, že градуировочные vlastnosti.

Poznámka — Definice градуировочных vlastností, zpracování a skladování třídění podle výsledků se provádí pomocí standardního softwaru, který je obsažen v sadě výkonem spektrometru.


Kontrola stability градуировочных vlastností se provádějí s použitím roztoku srovnání N 2. Градуировочные vlastnosti uznávají stabilní, pokud odchylka získaného výsledku z instalovaného obsahu složky v roztoku srovnání nepřesahuje 10% (rel.)

Nastavení režimu měření jsou uvedeny v tabulce 10.


Tabulka 10 — Nastavení režimu měření

4.5.6 Měření intenzity analytických spektrálních čar definovaných komponent tráví při vlnové délky, uvedené v tabulce 11, pro dosažení optimálních hodnot citlivosti a přesnosti komponent.


Tabulka 11 — Délka vlny

4.6 Provádění měření

4.6.1 Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k měření provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов.

4.6.2 Měření masové podíl nečistot na градуировочному grafiku (metoda 1).

4.6.2.1 Masovou podíl nečistot určují paralelně ze dvou навесок.

4.6.2.2 Příprava vzorků a měření je hmotnost podílu rtuti tráví odděleně od definice dalších komponent.

4.6.2.3 Навеску vzorky hmotností od 1,9990 do 2,0010 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают od 15 do 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny (3:1), zavřete kryt a rozpustí při zahřívání po 20 minutách Pak kryt a stěny baňky обмывают kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:19. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

4.6.2.4 Pro měření médií podílu rtuti dvě навески vzorku hmotnost (6,0000±0,0010) g umístěny dva šálky s kapacitou od 150 do 250 cm, navlhčete vodou a приливают 20 cmkyseliny dusičné, podává časovými skly a zahřívají se, dokud se nerozpustí, přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové, pak упаривают obsah sklenic od 5 do 10 cm. Po ochlazení, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:5 a míchá.

4.6.2.5 Provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru.

Pokud je koncentrace složky v анализируемом roztoku vyšší než jeho koncentrace v градуировочных roztocích (hodnota signálu nad poslední bod grafika) provádět ředění sledované roztoku.

4.6.3 Měření masové podíl nečistot pomocí metody doplnění (metoda 2)

4.6.3.1 Masovou podíl nečistot měří paralelně ze dvou навесок.

4.6.3.2 Masivní podíl draslíku a síry měří odděleně od definice dalších komponent.

4.6.3.3 Навески vzorky hmotností od 1,9990 do 2,0010 g umístěny v osmi rozměrových vložky s kapacitou 50 cmkaždá a rozpouštějí podle 4.6.2.2.

V šesti z osmi dimenzionální baněk s roztoky vzorku injekčně doplňky podle tabulky 12. Roztoky ve všech колбах přikrýval s až po značku vodou a promíchá.


Tabulka 12

V procentech

4.6.3.4 Provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru — důsledně provádět měření vzorky, vzorky s přídavkem 1, vzorku s přídavkem 2, vzorku s přídavkem 3 (ve vzestupném pořadí velikosti, doplňky).

V souladu s softwarem výkonem spektrometru budují graf — hodnoty analytických signálů sledované roztoku vzorku a roztoku vzorku s přídavkem, naneseme na osu ординат, a osa úsečka kladou hodnoty koncentrací příměsí. Získané tímto způsobem přímé экстраполируют na ose je úsečka. Průsečík na ose úsečka označuje masovou koncentraci složky v анализируемом roztoku vzorku.

4.6.4 Měření by se mělo začít po uplynutí 20−30 min po zapálení plazmatu stabilizace podmínek měření.

4.7 Zpracování výsledků měření

4.7.1 Výsledky měření mediální koncentraci definovaného složky v trakční automaticky zobrazují na monitoru.

4.7.2 Masovou podíl definovaného složky, X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde A — hmotnostní koncentrace složky v trakční získané v termínu nebo způsobu doplňků, ug/cm;

V — objem roztoku, cm;

m — hmotnost навески vzorku, pm,

4.7.3 Za výsledek měření brát aritmetická střední hodnota dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 6.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

4.7.4 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 6. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

Příloha A (doporučené). Příprava vzorků pro srovnání složení selenu

Aplikace A
(doporučené)

Ga 1 Pro přípravu základního roztoku A složení hliníku s hmotností koncentrací 10 mg/cmнавеску hliníku kovové hmotnost 0,500 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают při zahřátí 30 cmkyseliny chlorovodíkové, dále kyselina chlorovodíková přidají porce až do úplného rozpuštění, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Va 2 Pro přípravu základního roztoku B složení železa s masivní koncentrací 10 mg/cmнавеску železa kovového hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают při zahřátí 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vydržet až do úplného rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých soli, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 3 Pro přípravu základní směsi složení práškového grafitu G-1-A s masovým podílem hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура 1% v malta je umístěn навески komponenty a аликвотные části roztoků «a» a «B» podle tabulky Va 1. Навески míchá s použitím etanolu z výpočtu v rozmezí od 1,0 do 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě od 100 °C až 105 °C.

Aa 4 Sérii směsi složení grafitu Gr-10Gr-1 se připravují metodou sekvenční ředění základní směsi G-1-A práškovým grafitem. Навески směsi, kterou přijala za základní a práškového grafitu, podle tabulky Va 2, je umístěn v malta a míchá s použitím ethanolu v poměru 1 až 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě od 100 °C až 105°S. Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура v аттестованных směsi složení práškového grafitu jsou uvedeny v tabulce Ga 1.

Ga 5 Sérii směsi složení selenu Sl-10Sl-1 se připravují metodou míchání každé směsi složení grafitu Gr-10Gr-1 s selenu v poměru 1:1 s přídavkem 10% chloridu sodného v ступке s použitím ethanolu v poměru 1 až 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě od 100 °C až 105°S. Смесям složení selenu přiřadit hodnoty masové podíl nečistot příslušných směsí složení grafitu, z nichž každá ze směsi byla vyrobena. Směsi složení selenu používají jako vzorky pro srovnání při budování градуировочного grafika. Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, arsenu, rtuti, olova a теллура ve vzorcích srovnání složení selenu Ff-1Cl-10, jsou uvedeny v tabulce Ga 3.


Tabulka Aa 1

Tabulka Va 2

Tabulka 3 Va

Trvanlivost vzorků srovnání složení selena — jeden rok.

Bibliografie

_________________________________________________________________________________
UDK 669.776:543.42:006.354 ISS 77.120.99

Klíčová slova: selen technický, spektrální эмиссионный metoda měření s fv registrací spektra, spektrální эмиссионный metoda s indukčně související plazmou, výsledky měření, ukazatele přesnosti měření, prostředky měření, zpracování výsledků měření