GOST 16274.4-77
GOST 16274.4−77 Висмут. Metoda pro stanovení obsahu olova (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 16274.4−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Metoda pro stanovení obsahu olova
Bismuth.
Method for determination of lead content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST VYHLÁŠKA Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 16274.4−70
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu |
GOST 1770−74 |
Разд.2 |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 3778−77 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 4658−73 |
Разд.2 |
GOST 7851−74 |
Разд.2 |
GOST 9849−86 |
Разд.2 |
GOST 10928−90 |
Разд.2 |
GOST 16274.0−77 |
Разд.1 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na kovový висмут značek Ви1 a Ви2 a nastaví полярографический metoda pro stanovení obsahu olova (při obsahu olova od 0,2 do 3%).
Metoda je založena na schopnosti vedení vymáhat na ртутном kapání катоде při síle minus 0,45 V (relativně донной rtuti nebo syté каломельного elektrody) na pozadí roztoku kyseliny chlorovodíkové.
Zásah do definice velké množství bismutu se nachází hodně injektáž na žláze.
(Upravená verze, Ism. N 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 16274.0
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.
Baňky dimenzionální kapacitou 1000, 250, 100 cmpodle GOST 1770.
Pipeta s kapacitou 10 a 15 cmna НТД.
Бюретка kapacitou 25 cmna НТД.
Sklenice chemické tepelně odolný podle GOST 7851.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:2.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:2.
Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.
Висмут značky Ви00 podle GOST 10928.
Olovo značky C1 podle GOST 3778*.
_____________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok olova; připravují se mění takto: 1 g olova se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:2, pak odpařené do objemu 1−2 cm, приливают 5 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové a kondenzované téměř sucho. Tuto operaci opakovat 2−3 krát, pak приливают 200−300 cm
kyseliny solné, zředěné 1:2, a po rozpuštění usazenin kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
a přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:2). Stěny baňky обмывают kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:2.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg olova.
Градуировочные roztoky olova: pět-dimenzionální vložky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cm
standardní roztok olova a přikrýval s až do značky, standardní roztok bismutu.
1 cmградуировочных roztoků obsahuje respektive 5, 10, 20, 40 a 60 mikrogramů olova.
Standardní roztok bismutu; připravují takto: 2 g bismutu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok odpařené téměř sucho, приливают 10 cm
kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do více vlhkých solí. Tuto operaci opakovat 2−3 krát. Pak приливают 200−300 cm
kyseliny solné, zředěné 1:2, a po rozpuštění soli kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:2, a míchá.
1 cmroztoku obsahuje 2 mg bismutu.
Rtuť podle GOST 4658.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску bismutu hmotnost 0,2 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené téměř sucho. Приливают 5 cm
koncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat 2−3 krát. Pak приливают 40−50 cm
kyseliny solné, zředěné 1:2. Po rozpuštění usazenin kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:2, a pečlivě se míchá. V suché kelímek tolerovat 20−25 cm
roztoku a se přidá malé porce 1 g rozpuštěného železa vodíkem.
Po 10−15 min po kompletní rekonstrukci stanice полярографируют olovo při schopnostech od minus 0,4 až minus 0,6 Stol.
V těchto podmínkách полярографируют градуировочные a kontrolní roztoky.
Pro výpočet výsledků analýzy používají градуировочные roztoky, úzké na výšku vlny na předměty.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška vlny zkoušeného roztoku mm;
— výška vlny градуировочного roztoku mm;
— koncentrace градуировочного roztoku olova, ug/cm
;
— навеска, g;
— celkový objem roztoku, cm
;
1000000 — koeficient přepočtu gramů na микрограммы
.
4.2. Maximální rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek olova, % | Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení, % |
Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
0,20 |
0,04 | 0,05 |
0,50 |
0,10 | 0,13 |
1,00 |
0,13 | 0,17 |
2,00 |
0,26 | 0,34 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:pro interval masivní podíl od 0,2 do 1,0%;
pro interval masivní podíl na sv 1,0 až 2,0%;
pro masivní podíl na více než 2,0%;
kde — aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 3).